多參數(shù)氣體監(jiān)測系統(tǒng)（上）

多參數(shù)氣體監(jiān)測系統(tǒng)（上）隨著環(huán)境監(jiān)測的作用愈來愈受到人們的重視以及傳統(tǒng)串聯(lián)傳感器的氣體監(jiān)測系統(tǒng)存在的一些不足，TrueDynesensor公司與INA以及ICMA的研究員們，在結(jié)合當(dāng)前新型的MEMS傳感器技術(shù)基礎(chǔ)上，聯(lián)合研究開發(fā)了一種新型的高精度、小型化的多參數(shù)氣體監(jiān)測系統(tǒng)，讓我們來了解這種新型的多參數(shù)氣體監(jiān)測系統(tǒng)是如何開發(fā)和運(yùn)作的吧！：ChristofHuber[1],MariaPilarPina[2,3],JuanJoséMorales[2]andAlexandreMehdaoui[1]1.TrueDyneSensorsAG,4153ReinachBL,Switzerland;alexandre2.NanoscienceInstituteofAragon(INA),UniversityofZaragoza,50009Zaragoza,Spain3.InstitutodeCienciadeMaterialesdeAragon(ICMA),UniversidaddeZaragoza-CSIC,50009Zaragoza,Spain論文發(fā)布日期：2020年3月10號摘要：此項(xiàng)目研究的目的，是開發(fā)一種緊湊，耐用且免維護(hù)的氣體濃度和濕度監(jiān)測系統(tǒng)，用于工業(yè)中的惰性氣體工藝領(lǐng)域。我們的多參數(shù)氣體監(jiān)測系統(tǒng)原型，允許在變化的工藝條件下同時(shí)測量液體的物理性質(zhì)（密度，粘度）和水蒸氣含量（ppm級）。通過在單個(gè)傳感平臺中結(jié)合功能化和的非功能化共振微懸臂梁，使用非功能化的微懸臂在廣泛的氣體、溫度和壓力范圍內(nèi)評估密度和粘度測量性能。在濕度測量方面，將微孔Y型沸石和介孔二氧化硅MCM48評估為傳感材料，并采用了一種易于擴(kuò)展的功能化方法來進(jìn)行高通量生產(chǎn)。通過將功能化的微懸臂暴露于水蒸氣（ppm級）下的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該懸臂的諧振頻率不僅取決于質(zhì)量，還取決于不同濕度和溫度下的懸臂梁的剛度效應(yīng)。為了支持這一假設(shè)，我們在考慮了兩種影響因素的條件下對微懸臂的機(jī)械反應(yīng)進(jìn)行了建模，同時(shí)將仿真結(jié)果與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行比較，最終的結(jié)果驗(yàn)證了這一假設(shè)的正確性。關(guān)鍵詞：微懸臂梁；納米多孔功能涂層；焊接氣體監(jiān)測；ppm級的含水量1.介紹本文提出的氣體監(jiān)測系統(tǒng)，可應(yīng)用于：焊接氣體，改良的包裝氣體等混合氣體應(yīng)用中。在這樣的應(yīng)用中，通常使用氬氣，氦氣，氮?dú)猓趸?，氧氣或氫氣的二元或三元混合物。氣體濃度精度必須控制在1％的范圍內(nèi)。并且在大多數(shù)情況下，濕度也必須進(jìn)行監(jiān)視。例如供應(yīng)的保護(hù)氣需控制在非常低的水分含量下（露點(diǎn)溫度-57℃或更低）。焊接氣體[1]的濕度的典型閾值在200至40ppm之間，因?yàn)樗郑℉2O）是氫的主要來源。在焊接的電弧溫度下，水會發(fā)生分解釋放氫原子，而該氫原子會導(dǎo)致焊件中出現(xiàn)孔隙。多參數(shù)氣體監(jiān)測目前的常用解決方法是串聯(lián)連接多個(gè)獨(dú)立傳感器，例如導(dǎo)熱器件，以及特定的光學(xué)吸收和露點(diǎn)傳感器。但是這樣安裝體積大，并且經(jīng)常需要重新校準(zhǔn)?；谖C(jī)電系統(tǒng)（MEMS）領(lǐng)域的發(fā)展，我們發(fā)現(xiàn)了一種新方法，可以設(shè)計(jì)出敏感且經(jīng)濟(jì)高效的分析平臺。為了在一個(gè)多參數(shù)傳感器系統(tǒng)中實(shí)現(xiàn)同樣的功能，我們將功能化和非功能化的微懸臂結(jié)合起來，以電磁驅(qū)動和壓阻檢測在動態(tài)模式下工作，同時(shí)在一塊暴露在工藝氣體下的印刷電路板（PCB）上集成了壓力和溫度傳感器。該項(xiàng)目在2019年的第四屆微流控處理系統(tǒng)會議上首次被提出[2]。在此，我們對我們的研究進(jìn)行了更詳細(xì)的概述，特別是在集中開發(fā)一種用于大規(guī)模制造的經(jīng)濟(jì)型功能化工藝上，我們所花費(fèi)的努力。我們通過在傳感器中使用MEMS技術(shù)，保證了傳感器的高靈敏度；通過適當(dāng)?shù)膶冶哿罕砻孢M(jìn)行功能化或切換操作模式和工作溫度，我們克服了選擇性傳感的問題（即識別混合物中的目標(biāo)化合物）；通過使用裸露的微懸臂作為參考傳感器，消除了由于微懸臂溫度的波動可能導(dǎo)致的寄生壓阻變化和頻率偏移。在本研究中，我們重點(diǎn)探討了在工業(yè)環(huán)境中，用功能化的微型懸臂梁對合成焊接氣體混合物進(jìn)行ppm級濕度測量的可行性，這意味著氣體成分、溫度和壓力可能發(fā)生變化，并且傳感器必須能夠在非理想條件下進(jìn)行工作。這與以前關(guān)于這一主題的大多數(shù)研究不同，以前的研究是在非常穩(wěn)定和受控的條件下研究傳感器的行為[3-6]。本文的目標(biāo)是建立用亞微米級親水材料對微懸臂進(jìn)行功能化的最佳條件，表征其在ppm水平上的濕度傳感性能，并探索其與裸微懸臂相結(jié)合，作為合成焊接氣體混合物的多參數(shù)氣體監(jiān)測系統(tǒng)的適用性。此外，我們還建立了共振微懸臂暴露于ppm級水含量時(shí)的機(jī)械響應(yīng)的數(shù)學(xué)模型，為定義監(jiān)測程序提供了有用的指導(dǎo)。2.材料與方法2.1實(shí)驗(yàn)設(shè)置2.1.1.傳感器印制電路板(PCB)和氣體測量室。市售的硅微懸臂最初指定用于原子力顯微鏡（來自SCL-Sensor.Tech.FabricationGmbH（1220Vienna，Austria）[7]的產(chǎn)品，見圖1）。該懸臂的長度為300μm，寬度為110μm，厚度為2.5至4μm。硅束的表面由三個(gè)不同的層組成：200nm厚的SiO2層，Al加熱器的軌道的厚度為600-800nm，上面還有一層Al2O3絕緣層。在100nm范圍內(nèi)最終的Al2O3的親水性和粗糙度，可以在一定的條件下有助于水的吸附。多孔氧化鋁在懸臂上的使用成功地證明了其可以測量大多數(shù)工業(yè)氣體中的水分[5]。微懸臂的諧振頻率在30至60kHz的范圍內(nèi)，質(zhì)量系數(shù)為50至200。懸臂架的尖端上有一個(gè)加熱器Al線圈，可用于加熱懸臂以及通過洛倫茲力驅(qū)動懸臂。懸臂運(yùn)動的檢測由壓阻傳感探頭完成。懸臂被安裝在一個(gè)小懸臂PCB上，其下側(cè)有一個(gè)10針連接器。在我們的設(shè)置中，裸露的懸臂用于測量氣體的密度和粘度，；而功能化的對應(yīng)物用于測量ppm級別的水蒸氣，這要?dú)w功于部署在懸臂表面的親水多孔層。圖1：上圖：本研究中SCL-Sensor.Tech[7]（PRSA-L300-F50-TL-PCB）提供的硅微懸臂梁的俯視圖和側(cè)視圖。懸臂的長度為300μm，寬度為110μm，厚度在2.5至4μm之間。下圖：懸臂的加熱器線圈的頂部表面和細(xì)節(jié)的掃描電子顯微鏡（SEM）圖像。為了測量氣體，我們制造了一種特殊的PCB，如圖2所示，該P(yáng)CB的兩面都裝有。每面都包含一個(gè)10針連接器，可用于連接懸臂PCB。在懸臂的前面安裝了一個(gè)永磁體，用于激發(fā)懸臂的洛倫茲力。此外，PCB包含帶有I2C輸出的壓力和溫度傳感器[11]。為防止電子元件自發(fā)熱，PCB不包含任何有源電子元件，但所有的布線均通過1個(gè)4針和2個(gè)8針M8連接器引出。將PCB擰入帶有流體端口連接的徑向氣密金屬圓筒中，該圓筒構(gòu)成測量室，總自由體積約為20cm3（請參見圖2）。氣體測量室可進(jìn)行至少10bar的壓力測量。圖2：上圖：帶有傳感器印刷電路板（PCB）的測量室的總體視圖，測量室內(nèi)徑為30mm，帶有流體連接和露點(diǎn)傳感器放大圖：傳感器PCB的俯視圖，有壓力和溫度傳感器[11]和位于永磁體前面的第一個(gè)微懸臂梁。左下圖：第二個(gè)懸臂放置在PCB的背面。通過在懸臂末端的金屬線圈上提供較小的交流電（AC）來驅(qū)動。右下圖：傳感器PCB和露點(diǎn)傳感器安裝在密閉的測量室中（刻度中的數(shù)字對應(yīng)于cm）。2.1.2信號處理信號處理設(shè)備放在氣體測量室外（圖3）。該懸臂是借助MicroResonantOG（奧地利林茨）的通用諧振分析儀（MFA200）進(jìn)行驅(qū)動和測量的[12]。MFA200提供了一個(gè)激勵(lì)信號發(fā)生器，一個(gè)響應(yīng)信號分析儀和一個(gè)數(shù)字信號處理級，可以從激勵(lì)信號和響應(yīng)信號中提取諧振器的參數(shù)。已出版的讀物[13,14]中詳細(xì)描述了所使用的評估單元和算法，此處不再贅述。電子讀數(shù)接口提供2個(gè)懸臂梁的共振頻率和品質(zhì)因數(shù)以及測量室內(nèi)的壓力和溫度。經(jīng)過調(diào)整的MFA200固件可以交替測量兩個(gè)懸臂。此外，還包括一個(gè)加熱器功能。這意味著在操作過程中可以將直流（DC）電壓脈沖疊加到交流（AC）電壓激勵(lì)信號上。該直流電壓脈沖在不中斷測量的情況下激發(fā)了懸臂的加熱，并實(shí)現(xiàn)了感應(yīng)層的調(diào)節(jié)。在我們以前的沸石涂層微懸臂梁的研究中[10]，已經(jīng)詳細(xì)討論了脫氣條件對傳感性能的影響。在任何氣體傳感測量前后，必須向加熱電阻提供足夠的直流電壓，以提高傳感涂層下的支架溫度（高于100?C），從而釋放納米孔。提供的加熱功率必須根據(jù)吸附劑-吸附劑的相互作用來定義（見附錄B.1）。在這項(xiàng)工作中，微懸臂通常在溫度>200?C下，通過連續(xù)的循環(huán)加熱（>20s的持續(xù)時(shí)間）在溫度>200℃時(shí)脫氣。值得一提的是，本工作中提供的溫度值是根據(jù)PCB上的測量值計(jì)算出來的。我們可以假設(shè)傳感層和周圍的氣體層之間具有特定的導(dǎo)熱系數(shù)和熱容值。例如，當(dāng)暴露在大氣壓下的空氣中時(shí)，50mW的加熱功率會導(dǎo)致懸臂末端的局部溫度在200至250℃之間變化。此外，沒有測量提供給芯片的確切功率，這反過來又妨礙了對芯片的精確溫度評估。為了實(shí)際實(shí)施，仍然需要在加熱單元上付出額外的努力。2.1.3流體測量設(shè)置圖3顯示了實(shí)驗(yàn)中整個(gè)測量裝置的示意圖，測量室可以注入5種不同的氣體（空氣，Ar，N2，CO2和He）。濕度含量的測量是參考NipponGasesEurope提供的Ar中含100ppmVH2O的合格氣體混合物進(jìn)行的。使用壓力調(diào)節(jié)閥，測量室中的總壓力可在1至10bar的范圍內(nèi)變化。測量室的溫度由一個(gè)夾套控制，該夾套用來自Julabo恒溫槽的水沖洗。在測量室中，安裝了來自CS儀器（FA510，CSInstrumentsGmbH＆Co.KG，哈里斯利，德國）[15]的露點(diǎn)傳感器，用于測量濕度。圖3：測量裝置的示意圖

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參考文獻(xiàn)：1.ISO14175:2008.WeldingConsumables—GasesandGasMixturesforFusionWeldingandAlliedProcesses;InternationalOrganizationforStandardizationISO:Geneva,Switzerland,2008.2.Huber,C.;Mehdaoui,A.;Pina,M.P.;Morales,J.J.AMultiparameterGasMonitoringSystemCombiningFunctionalizedandNon-functionalizedMicrocantilevers.InProceedingsofthe4thConferenceonMicrofluidicHandlingSystems,Enschede,TheNetherlands,2–4October2019.3.Xu,J.;Bertke,M.;Wasisto,H.S.;Peiner,E.PiezoresistivemicrocantileversforhumiditySensing.J.Micromech.Microeng.2019,29,053003.[CrossRef]4.Ma,R.-H.;Lee,C.-Y.;Wang,Y.-H.;Chen,H.-J.Microcantilever-basedweatherstationfortemperature,humidityandflowratemeasurement.MicrosystTechnol.2008,14,971–977.[CrossRef]5.Lee,D.;Shin,N.;Lee,K.-H.;Jeon,S.Microcantileverswithnanowellsasmoisturesensors.Sens.ActuatorsBChem.2009,137,561–565.[CrossRef]6.Scandella,L.;Binder,G.;Mezzacasa,T.;Gobrecht,J.;Berger,R.;Lang,H.P.;Gerber,C.;Gimzewski,J.K.;Koegler,J.H.;Jansen,J.C.Combinationofsinglecrystalzeolitesandmicrofabrication:Twoapplicationstowardszeolitenanodevices.MicroporousMesoporousMater.1998,21,403–409.[CrossRef]Micromachines2020,11,28321of227.SCL-Sensor.Tech.Availableonline:sclsensortech/self-sensing-cantilevers-tipless/(accessedon9December2019).8.Badarlis,A.;Pfau,A.;Kalfas,A.MeasurementandEvaluationoftheGasDensityandViscosityofPureGasesandMixturesUsingaMicro-CantileverBeam.Sensors2015,15,24318–24342.[CrossRef]9.Huber,C.;Reith,P.;Badarlis,A.GasDensityandViscosityMeasurementwithaMicro-cantileverforOnlineCombustionGasMonitoring.InProceedingsofthe19thGMA/ITG-FachtagungSensorenundMesssysteme,Nürnberg,Germany,26–27June2018.10.Urbiztondo,M.A.;Peralta,A.;Pellejero,I.;Sesé,J.;Pina,M.P.;Dufour,I.;Santamaría,J.DetectionoforganicvapourswithSicantileverscoatedwithinorganicororganiclayers.Sens.ActuatorsBChem.2012,171,822–831.[CrossRef]11.TEConnectivity,DigitalPressureandTemperatureSensor0–14Bar(MS580314BA).Availableonline:te/usa-en/product-CAT-BLPS0013.html(accessedon20December2019).12.MicroResonant,O.G.UniversalResonanceAnaly