格式反應安全操作注意事項1

格式反應安全操作規(guī)范（通則）格式反應（格式試劑）類型是精細化工生產(chǎn)中較常見的反應類型，無論從安全和質(zhì)量角度來講，尤其以格式試劑的制備尤為關(guān)鍵，下面以制備苯基硼酸類產(chǎn)品為例，說明操作中應注意的事項。基本工藝流程格式試劑制備格式試劑制備格式反應重結(jié)晶二次脫溶水解/格式反應重結(jié)晶二次脫溶水解/萃取一次脫溶（第一步）（第二步）（第三步）（第四步）（第五步）（第六步）操作人員要求人員必須有一個是能夠熟悉操作格氏反應的，并具有判斷格氏反應是否引發(fā)的能力。格式反應必須要有兩人在崗位，且滴加過程中嚴禁離崗。根據(jù)工藝規(guī)程如實記錄各工藝參數(shù)，尤其是格式試劑的制備，如不引發(fā)，應及時報告給項目經(jīng)理或生產(chǎn)經(jīng)理，嚴禁擅自處理。原料控制格氏反應的各個物料必須要按照QS的要求進行檢測，尤其是其中的水分，還需要注意其中可能引起問題的醇類的含量，如溶劑中的甲醇乙醇等，對于四氫呋喃中的過氧化物，需要特別注意，還有就是THF中的BHT含量在操作投料前，對如溶劑類的原料必須要重新每桶取樣檢查。對于固體原料，不能在熱水池中融化，防止包裝破損后水分進入體系。硼酸三甲酯有條件的話，現(xiàn)精餾現(xiàn)用，儲存期不要超過半個月，否則時間長容易水解。金屬原料鎂應選擇鎂屑，內(nèi)用PE袋包裝，外用紙板桶，放干躁處儲存。每次用后，如有剩余，及時扎緊袋口，放入紙板桶密閉保存，鎂屑應用公司指定的供應商氮氣系統(tǒng)，無論是用液氮還是瓶裝氮氣，都應符合質(zhì)量要求，且供應商一定要有資質(zhì)。如是經(jīng)銷商代理，應現(xiàn)場查看是否符合QA要求。各步操作要點格式試劑的制備設(shè)備及管道要求：用不銹鋼反應釜，反應體系密封性好，試壓，無泄露攪拌效果較強，設(shè)備最好沒有死角，如大法蘭等，避免局部的水分影響反應。溴苯滴加閥門要用雙閥門控制，防止其中一只有內(nèi)漏反應釜必須有防爆片等安全裝置回流冷凝器的冷卻液宜選用非水介質(zhì)，防止管程破裂，冷卻水進入反應釜。6高位槽的真空系統(tǒng)應是單獨的真空系統(tǒng)，切忌和反應釜真空混用。7．抽溶劑使用不銹鋼軟管抽料，溶劑桶要接靜電夾；8．溫度計顯示要準確（校準），且物料攪拌起來后，能碰到料液。9．要設(shè)計有冷凍鹽水的進出管，防止放熱過大，冷卻水降不下來。操作注意事項：1．禁止用氮氣壓桶裝溶劑進反應釜（或高位槽），抽溶劑使用不銹鋼軟管抽料，溶劑桶要接靜電夾；宜使用氣動隔膜泵進料，比較安全。2．首次投料前要徹底洗釜（含高位槽及管道）并烘釜（帶真空），去除水份。溶劑進入反應釜后，氮氣置換二次，并保持氮氣保護狀態(tài)。3．首次投料應預熱至比工藝溫度低10℃左右，此時溫度恒定，夾套內(nèi)多余蒸汽排盡。高位槽先抽入7~8kg溴苯，打開高位槽底閥，一次性加入引發(fā)反應。反應引發(fā)后，抽入剩余的溴苯，控制在工藝溫度內(nèi)，繼續(xù)滴加。第二批次投料反應時，釜內(nèi)應留少部分格式試劑用作引發(fā)用（一般在5~10kg的量，可通過反應釜視鏡經(jīng)驗觀察，如無把握，可放出少部分格式試劑裝桶，待下次投料時再投入，但如次操作太麻煩）。此時，無須再升溫，待釜內(nèi)溫度恒定后，直接加入7~8kg溴苯引發(fā)。4．引發(fā)的判斷：溫度明顯上升，一般在5~10℃。同時也可以觀察到冷凝器下方的視盅有溶劑蒸汽上升且有回流。引發(fā)的判斷最為關(guān)鍵，如果引發(fā)判斷錯誤，而繼續(xù)滴加原料，后期突然引發(fā)的話，將會產(chǎn)生燃燒和爆炸的嚴重后果！??！應急預案：反應如果不引發(fā)怎么辦？一般來說，反應不引發(fā)主要有以下原因：①體系水份超標；②引發(fā)溫度過低；③格式試劑濃度低。如果反應過程中不引發(fā)，用如下方法：①反應繼續(xù)攪拌半小時，觀察溫度及回流變化；②如果還沒動靜，加入少量的引發(fā)劑（溴素（15ml）、碘等）；③如果還沒引發(fā)，工廠自己在實驗室里制備格式試劑后加入引發(fā)（500ml左右）；④如果還是沒動靜，那就把反應液放料裝桶（濾掉鎂屑），同時加少量水進桶，當廢液處理。2．“三?！鳖A案①停循環(huán)水（冰鹽水）：停止滴加溴苯（格式試劑）②停電：停止滴加溴苯及格式試劑，同時格式試劑釜開冷卻水降溫停蒸汽：無影響。3．放熱量過大怎么辦？對格式試劑釜來說，如放熱大，應立即停止滴加，同時開冷卻水降溫。若還是放熱太大（冷凝器有劇烈液泛）再停攪拌，同時打開應急冰鹽水閥門，如放熱過猛，應立即通知崗位其它人員遠離。（二）格式反應設(shè)備及管道要求不銹鋼反應釜，用不銹鋼反應釜，反應體系密封性好，試壓，無泄露夾套通深冷鹽水，最好加裝冷凝回流裝置（便于以后反應釜清洗）溫度計顯示準確，且能測到料液的溫度整個系統(tǒng)氮氣保護抽溶劑使用不銹鋼軟管抽料，溶劑桶要接靜電夾；攪拌效果較強，設(shè)備最好沒有死角，如大法蘭等，避免局部的水分影響反應。操作注意事項1．禁止用氮氣壓桶裝溶劑進反應釜（或高位槽），抽溶劑