DB13-T1218-2010有機化工產(chǎn)品中皂化值測定方法

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DB13/T1218-2010

有機化工產(chǎn)品中皂化值測定方法

2010一05-10發(fā)布2010一X05-25實施

河北省質(zhì)量技術監(jiān)督局發(fā)布

DB13/1218-2010

有機化工產(chǎn)品中皂化值測定方法

范圍

本標準規(guī)定了用酸堿滴定方法測定有機化工產(chǎn)品中皂化值的方法

本標準適用于有機化工產(chǎn)品中皂化值的測定，不適用難以皂化和含礦物酸的產(chǎn)品。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(ISO3696:1987,MOD)

GB/T601化學試劑標準滴劑溶液的制備

GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備(ISO6353-1:1982,NEQ)

3方法原理

將試樣中的酷在加熱條件下與一定量過量的氫氧化鉀乙醇溶液進行皂化反應，以酚酞或(堿性藍6

做指示劑，用鹽酸標準溶液滴定過量的氫氧化鉀一乙醇。同時做空白試驗，從而計算出試樣的皂化

4試劑

分析中采用符合GB廳6682-2008的三級水，使用試劑均為分析純。

4.1精制乙醇:將1.5g硝酸銀溶于3ml的水中，并加入到已貯存于具塞玻璃瓶內(nèi)的IL95%乙醇中，

進行充分混合。將3g氫氧化鉀溶于10^-15ml的熱95%乙醇中，冷卻后緩慢加入到硝酸銀乙醇溶液中，

輕輕攪拌混合液，讓析出的氧化銀沉淀，虹吸出澄清的溶液，在水浴上蒸餾。棄去最初的5%和最終的5

%溜出液。

注:己發(fā)現(xiàn)用99%的異丙醇代替精制乙醇，可以得到很滿意的結果，但仲裁時，不允許取代。

4.2鹽酸標準滴定溶液:c(HC1)=0.5mol/L，按照GB/T601-2002(化學試劑標準滴劑溶液

的制備

)規(guī)定方法進行配制和標定

4.3酚酞指示劑:10叭，按照GB/T603-2008(化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備)規(guī)

定方法進行配制

4.4堿性藍6B指示劑:25妙，稱取堿性藍6B2.5g,溶于乙醇(4.1)中，并用乙醇稀釋至100ml

4.5中性乙醇:在95%乙醇(4.1)中加酚酞指示劑數(shù)滴，用0.1mol/L氫氧化鈉中和至微紅色。

4.6氫氧化鉀一乙醇標準溶液:c(KOH)=0.5mol/L溶液，用精制乙醇(4.1)配制。按照GB/T601-

2002(自閉式放泄閥)規(guī)定方法進行配制和標定。

5儀器

除實驗室常規(guī)儀器外，還包括下列儀器設備:

電熱恒溫水浴

5.2回流冷凝裝置:帶磨口玻璃接頭，與錐形瓶匹配

DB13/1218-2010

5.3磨口錐形瓶:250mL，硼硅酸鹽玻璃，配有磨口玻璃塞子

5.4滴定管:50mL

5.5移液管:50mL

5.6分析天平或電子天平:分度值為0.1mg

6操作步驟

6.1樣品的制備

于錐形瓶中稱取若干克樣品(稱準至0.0002克)。

以皂化值(以KOH計)170mg/g^-200m純稱樣量2g為基礎，對不同范圍皂化值樣品，以稱

樣約為一半氫氧化鉀一乙醇溶液被中和為依據(jù)進行改變。推薦的稱樣量見表10

表1試樣稱取質(zhì)量

估計的皂化值(以KOH計)(mg/g)取樣量(9)

0-簇15

15--蕊30

30-蕊70

70^-蕊110

110-150

150--<-200

200^簇250

250-延300

>300

6.2測定

6.2.1稱取若干克樣品(稱準至0.0002克)，置于250毫升磨口錐形瓶中，用移液管準確加入50毫升0.5

mol/L氫氧化鉀一乙醇溶液，然后裝上回流冷凝管，在水浴上維持微沸狀態(tài)回流半小時至2小時(視樣品

性質(zhì)而定，越難以皂化的樣品，回流時間越長)，勿使蒸汽逸出冷凝管。取下冷凝管，用10毫升中性乙

醇沖洗冷凝器的內(nèi)壁和塞的下部，加3滴酚酞指示劑或堿性藍6B指示劑，用0.5moUL鹽酸標準溶液滴

定剩余的氫氧化鉀。當指示劑的顏色消失后，再加入幾滴指示劑溶液，如果加入指示劑后滴定溶液又呈

現(xiàn)了顏色，則繼續(xù)滴定至顏色消失，再加入幾滴指示劑。當指示劑的顏色完全消失，再加入指示劑后溶

液不呈現(xiàn)顏色或由粉紅色變?yōu)樗{色時，則表明已滴定到終點。記錄鹽酸標準溶液的用量V2(mL)。

6.2.2除不加試樣外，其余按6.2.1的規(guī)定，作空白試驗，

6.2.3對含蠟的樣品，為了防止在滴定過程中試樣固化，若有必要，可以再加熱溶液。

7結果表述

7.1試樣的皂化值SV(mgKOH/g)按式(1)計算:

cx(Vo一V1)x56.11

sv=(1)

DB13/1218-2010

式中:

sv-試樣的皂化值，毫克每克(mgKOH/g)

Vn—空白試驗耗用鹽酸標準溶液的體積，毫升(ml)

V,一一滴定樣品耗用鹽酸標準溶液的體積，毫升(ml)

C-一一鹽酸標準溶液的摩爾濃度，摩爾/升(mol/L)

In樣品質(zhì)量，克;

56.11-KOH的摩爾質(zhì)量，g/mol;

7.2取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。

8允許差

8.1重復性同一操作者用同樣的儀器、在相同的實驗條件下對同一試驗進行重復測定，所得的兩個

結果之差不得超過圖1所示數(shù)據(jù)。

8.2再現(xiàn)性不同的操作者在不同的試驗室對同一試樣進行測定，所得的兩個獨立的結果之差不得超

過圖1所示數(shù)據(jù)。

DB13/1218-2010

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圖1

DB13/1218-2010

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本標準按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。

本標準由河北省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院提出。

本標準起草單位:河北省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院。

本標準主要起草人:齊威毅、連智勇、王杰衛(wèi)。

DB13/T2723—2018