DB13-T1233-2010化工產(chǎn)品酸度(酸值)和堿度測定方法

ICS71.040.40

G15

DB13

J卜

、竺，rJ﹄任七

}p1工省地方標(biāo)，比

DB13/T1233-2010

化工產(chǎn)品

酸度(酸值)和堿度測定方法

Determinationofacidity(acidnumber)andalkalinityforchemicalproducts

2010一05-102010-05-25實(shí)施

河北省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

DB13/T1233-2010

化工產(chǎn)品酸度(酸值)和堿度測定方法

范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用滴定分析法測定酸度(酸值)和堿度的通用方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于水溶性化工產(chǎn)品中酸、堿度的測定，非水溶性化工產(chǎn)品中可溶于水的酸、堿，在用水

萃取后，也可用本法在水相中測定。還適用于用沸騰乙醇抽取試樣中的酸性成分的測定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備(ISO6353-1:1982,NEQ)

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(ISO3696:1987,MOD)

3方法原理

樣品經(jīng)過適當(dāng)處理，使存在于其中的酸或堿轉(zhuǎn)移到水或水與有機(jī)溶劑的混合液或有機(jī)溶劑中，在合

適的指示劑存在下，用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液或酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，就可測出樣品的酸度(酸值)或堿度。

4試劑

4.1本標(biāo)準(zhǔn)中除另有規(guī)定外，所用的標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，均按GB/T601,GB/T603的規(guī)定制備，

實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB汀6682中三級水規(guī)格。滴定所用堿標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液應(yīng)用氫氧化鈉配制，濃度【c(OH-)]

不得低于。.01mol/L:滴定所用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)用硫酸或鹽酸配制，濃度【c(H+)」不得低于0.01mol/Lo

4.2甲酚紅:配制溶液時(shí)稱取甲酚紅0.1g(稱準(zhǔn)至0.001g)。研細(xì)，溶于100毫升95%乙醇中，

并在水浴中煮沸回流5分鐘，趁熱用0.05N氫氧化鉀乙醇溶液滴定至甲酚紅溶液由橘紅色變?yōu)樯罴t色，

而在冷卻后又能恢復(fù)成橘紅色為止。

4.3酚酞:將0.1g(稱準(zhǔn)至0.01g)的純固體酚酞溶于50ml乙醇和50ml無二氧化碳水中。

5測定

5.1水溶性樣品的酸度

5.1.1測定步驟

取100mL無二氧化碳的水，加入酚酞(甲酚紅)的指示劑，用規(guī)定的堿標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，到達(dá)終點(diǎn)

后，指示劑終點(diǎn)顏色應(yīng)至少保持30s。加入規(guī)定量的樣品，按規(guī)格值和取樣量計(jì)算，所用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液

的滴定體積不得小于0.1mL,(液體樣品加入量不大于30mL)。用規(guī)定的堿標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，到達(dá)終

點(diǎn)時(shí)，指示劑終點(diǎn)顏色應(yīng)至少保持30sa

5.1.2結(jié)果計(jì)算

DB13/T1233-2010

水溶性樣品的酸度(以H')質(zhì)量摩爾濃度X,表示，數(shù)值以毫摩爾每克(mmo魄)表示，按式(1)

計(jì)算:

Vx‘

X,=—(1)

腳

式中:

V一堿標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);

c一堿標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L):

m一樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。

5.1.3重復(fù)性

同一操作者重復(fù)測定兩結(jié)果之差不應(yīng)超過以下數(shù)值:

范圍，mmo魄重復(fù)性，mmo魄

0.00-〔O.100.010

0.10-毛0.500.030

0.50--蕊2.00平均值的10%

2.00-延10.0平均值的12%

5.1.4再現(xiàn)性

不同實(shí)驗(yàn)室提出的兩結(jié)果之差不應(yīng)超過以下數(shù)值

范圍，mmo魄重復(fù)性，mmo魄

0.00-毛0.100.020

0.10^-蕊0.500.060

0.50-簇2.00平均值的巧%

2.00-蕊10.0平均值的巧%

5.2水溶性樣品的堿度

5.2.1測定步驟

取100mL無二氧化碳的水，加入酚酞(甲酚紅)的指示劑，用規(guī)定的酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定中和，到達(dá)

終點(diǎn)后，指示劑終點(diǎn)顏色應(yīng)至少保持30s。加入規(guī)定量的樣品，按規(guī)格值和取樣量計(jì)算，所用酸標(biāo)準(zhǔn)

溶液滴定體積不得小于0.1mL,(液體樣品加入量不大于30mL)。用規(guī)定的酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，到達(dá)

終點(diǎn)時(shí)，指示劑終點(diǎn)顏色應(yīng)至少保持30so

5.2.2結(jié)果計(jì)算

水溶性樣品的堿度(以O(shè)H')質(zhì)量摩爾濃度X2表示，數(shù)值以毫摩爾每克(mmol/g)表示，按式(2)

計(jì)算:

Vxc

x2二—(2)

腳

式中:

v一酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL):

c一酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(moUL)

DB13/T1233-2010

m一樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。

5.2.3.重復(fù)性

同一操作者重復(fù)測定兩結(jié)果之差不應(yīng)超過以下數(shù)值:

范圍，mmo魄重復(fù)性，mmo魄

0.00-蕊0.100.010

0.10-毛0.500.030

0.50-續(xù)2.00平均值的10%

2.00-毛10.0平均值的12%

5.2.4再現(xiàn)性

不同實(shí)驗(yàn)室提出的兩結(jié)果之差不應(yīng)超過以下數(shù)值

范圍，mmo魄重復(fù)性，mmo魄

0.00-毛0.100.020

0.10^-簇0.500.060

0.50--毛2.00平均值的巧%

2.00-<10.0平均值的15%

5.3非水溶性樣品的酸度

5.3.1測定步驟

取100ML無二氧化碳的水，加入酚酞(甲酚紅)指示劑，用規(guī)定的堿標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定中和，到達(dá)終

點(diǎn)后，指示劑終點(diǎn)顏色應(yīng)至少保持30s。加入規(guī)定量的樣品，按規(guī)格值和取樣量計(jì)算，所用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液

的滴定體積不得小于0.1mL,(液體樣品加入量不大于30mL)。在分液漏斗中振搖3min，靜置分

層，分出50mL水相，用規(guī)定的堿標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，到達(dá)終點(diǎn)時(shí)，指示劑終點(diǎn)顏色應(yīng)至少保持30so

5.3.2結(jié)果計(jì)算

非水溶性樣品的酸度(以H'計(jì))質(zhì)量摩爾濃度x，表示，數(shù)值以毫摩爾每克(mmolg)表示，按式

(3)計(jì)算:

2Vxc

(3)

式中:

V一堿標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);

c一堿標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(moUL)

m一樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。

5.4非水溶性樣品的堿度

5.4.1測定步驟

取100mL無二氧化碳的水，加入酚酞(甲酚紅)指示劑，用規(guī)定的酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定中和，到達(dá)終

點(diǎn)后，指示劑終點(diǎn)顏色應(yīng)至少保持30s。加入規(guī)定量的樣品，按規(guī)格值和取樣量計(jì)算，所用堿標(biāo)準(zhǔn)溶

DB13/T1233-2010

液的滴定體積不得小于0.1mL,(液體樣品加入量不大于30mL)。在分液漏斗中振搖3min，靜置

分層，分出50ML水相，用規(guī)定的酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，到達(dá)終點(diǎn)時(shí)，指示劑終點(diǎn)顏色應(yīng)至少保持30so

5.4.2結(jié)果計(jì)算

非水溶性樣品的堿度(以O(shè)H')質(zhì)量摩爾濃度。表示，數(shù)值以毫摩爾每克(mmo魄)表示，按式

(4)計(jì)算:

2Vxc

(4)

式中:

V一酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);

c一酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)

m一樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(9)。

5.4.3.重復(fù)性

同一操作者重復(fù)測定兩結(jié)果之差不應(yīng)超過以下數(shù)值:

范圍，F(xiàn)tl-ut魄重復(fù)性，mmo魄

0.00一蕊0.100.010

0.10一蕊0.500.030

0.50一延2.00平均值的10%

2.00-毛10.0平均值的12%

5.4.4再現(xiàn)性

不同實(shí)驗(yàn)室提出的兩結(jié)果之差不應(yīng)超過以下數(shù)值

范圍，mmo魄重復(fù)性，mmol/g

0.00一續(xù)0.100.020

0.10一蕊0.500.060

0.50一簇2.00平均值的15%

2.00一蕊10.0平均值的巧%

5.5用有機(jī)溶劑萃取的化工產(chǎn)品酸值的測定

5.5.1測定步驟

5.5.1.1用清潔、干燥的錐形燒瓶稱取試樣8--10克，稱準(zhǔn)至0.01克。在另一只清潔無水的錐形瓶中，

加入95%乙醇50毫升，裝上回流冷凝管。在不斷攪拌下，將95%乙醇煮沸5分鐘，除去溶解于95%

乙醇內(nèi)的二氧化碳。

5.5.1.2在煮沸過的95%乙醇中加入0.5毫升甲酚紅溶液，趁熱用0.05N氫氧化鉀乙醇溶液中和，

直至溶液由黃色變成紫紅色為止。對未中和就已呈現(xiàn)紫紅色的乙醇，若要用它測定酸值較小的試樣時(shí)，

可事先用0.05N稀鹽酸若干滴，中和乙醇恰好至微酸性，然后再按上述步驟中和直至溶液由黃色變成

紫紅色為止。

5.5.1.3將中和過的95%乙醇注入裝有已稱好試樣的錐形燒瓶中，并裝上回流冷凝管。在不斷搖動下，

將溶液煮沸5分鐘。在煮沸過的混合液中，加入0.5毫升的甲酚紅溶液，趁熱用0.05N氫氧化鉀乙醇

DB13/T1233-2010

溶液滴定，直至95%乙醇層由黃色變成紫紅色為止。

5.5.1.4對于在滴定終點(diǎn)不能呈現(xiàn)紫紅色的試樣，允許滴定達(dá)到混合液的原有顏色開始明顯地改變時(shí)

作為終點(diǎn)。

5.5.1.5在每次滴定過程中，自錐形燒瓶停止加熱到滴定達(dá)到終點(diǎn)所經(jīng)過的時(shí)間不應(yīng)超過3分鐘。

5.5.2結(jié)果計(jì)算

用有機(jī)溶劑萃取的化工產(chǎn)品酸值X5，用毫克KOH/克的數(shù)值表示，按式(5)計(jì)算:

VxT

X5=—(5)

刀z

式中:

T=56.1XN

V一滴定時(shí)所消耗氫氧化鉀乙醇溶液的體積，毫升:

G一試樣的重量，克;

T-氫氧化鉀乙醇溶液的滴定度，毫克KOH/毫升;

56.1-氫氧化鉀的克當(dāng)量;

N-氫氧化鉀乙醇溶液的當(dāng)量濃度，No

5.5.3.重復(fù)性

同一操作者重復(fù)測定兩結(jié)果之差不應(yīng)超過以下數(shù)值:

范圍，毫克KOH/克重復(fù)性，毫克KOH/克

0.00-成0.100.02

0.10-.毛0.500.05

0.50-毛1.000.07

1.00-蕊2.000.10

5.5.4再現(xiàn)性

不同實(shí)驗(yàn)室提出的兩結(jié)果之差不應(yīng)超過以下數(shù)值

范圍，mmol/g重復(fù)性，mmol/g

0.00---簇0.100.04

0.10-蕊0.500.10

0.50-蕊1.00平均值的15%