水楊酸甲酯的制備

水楊酸甲酯的制備魏爽安志鵬摘要：為了探究催化劑的用量對制備水楊酸甲酯的量是否有影響？有什么影響？我們進(jìn)行了水楊酸甲酯的制備實驗。實驗涉及到由羧酸和醇制備酯的反應(yīng)原理和實驗操作以及減壓蒸餾的原理和操作。在進(jìn)行實驗探究的同時，我們也能進(jìn)一步熟悉某些有機(jī)反應(yīng)的基本實驗操作。本次實驗以濃硫酸的用量為唯一變量，共進(jìn)行了四次實驗。用2.8g（0.02mol）水楊酸和12.2ml（0.30mol）甲醇，再分別用2.4ml、2.8ml、3.2ml、3.6ml濃硫酸作催化劑來進(jìn)行實驗。經(jīng)過一系列的反應(yīng)和后處理，最終實驗制得水楊酸甲酯的量依次為：1.15g、1.65g、2.08g、1.87g。實驗結(jié)果表明：催化劑的量對制備水楊酸甲酯的量存在影響，并且在水楊酸和甲醇的量為上述數(shù)據(jù)時，用3.2ml的濃硫酸作催化劑制得的水楊酸甲酯的量是最高的。關(guān)鍵詞：水楊酸甲酯；減壓蒸餾；水楊酸；催化劑1.前言1.1水楊酸甲酯：俗名冬青油，又名柳酸甲酯，是無色且有香味的液體，沸點220~222℃，易溶于異辛烷、乙醚等有機(jī)溶劑，微溶于水。放置在空氣中易變色，在酸、堿條件下易水解?，F(xiàn)被廣泛的應(yīng)用在精細(xì)品化工中做溶劑、防腐劑、固定液，也用作飲料、食品.1.2性質(zhì)物理性質(zhì)：外觀與性狀無色至淡黃色或微紅色油狀液體，具有冬青味熔點(℃)-8.3相對密度1.18-1.19沸點(℃)222.2相對蒸氣密度4.36分子式C8H8O3分子量152.15飽和蒸氣壓(kPa)133.32(540℃燃燒熱(kJ/mol)3762.26引燃溫度(℃)450溶解性微溶于水，溶于乙醇、乙醚、乙酸化學(xué)性質(zhì)：遇明火、高溫可燃，受高熱分解，放出刺激性煙氣2.正文2.1實驗部分2.1.1反應(yīng)機(jī)理2.1.2儀器和藥品儀器球形冷凝管直形冷凝管減壓蒸餾裝置量筒（10ml，50ml）錐形瓶分液漏斗三口燒瓶圓底燒瓶溫度計燒杯帶分水功能的回流裝置克氏蒸餾頭藥品水楊酸（分析純）甲醇濃硫酸5%碳酸氫鈉溶液飽和食鹽水2.1.3實驗裝置圖后接真空泵2.1.4后處理裝置圖2.1.5反應(yīng)方程式2.1.6實驗步驟(1)三口燒瓶中放入2.8g水楊酸和12.2ml甲醇，再緩慢倒入2.4ml的濃硫酸（余下的三個實驗分別加入2.8ml、3.2ml、3.6ml濃硫酸），接上溫度計，球形冷凝管，加熱回流一個小時四十分鐘。（2）反應(yīng)完畢，將燒瓶冷卻，把液體倒入分液漏斗里，加入飽和食鹽水洗凈，再加入水，充分震蕩，進(jìn)行分液。（3）用圓底燒瓶和克氏蒸餾頭連接好減壓蒸餾裝置，接上水泵，進(jìn)行減壓分餾，收集純凈的水楊酸甲酯成分。稱重，計算產(chǎn)率。2.2數(shù)據(jù)處理、結(jié)果表1實驗編號反應(yīng)時間（h）溫度（℃）反應(yīng)配比產(chǎn)量（g）產(chǎn)率11.590-952.8g水楊酸，12.2ml甲醇，2.4ml濃硫酸1.1537.34%21.590-952.8g水楊酸，12.2ml甲醇，2.8ml濃硫酸1.6553.57%31.590-952.8g水楊酸，12.2ml甲醇，3.2ml濃硫酸2.0867.53%41.590-952.8g水楊酸，12.2ml甲醇，3.6ml濃硫酸1.8760.71%圖12.3注意事項（1）反應(yīng)儀器一定要干燥，否則會降低冬青油的產(chǎn)率。（2）實驗中一定要將濃硫酸加入其它液體中，不能加反。（3）反應(yīng)溫度一定要控制在90℃左右，不能太高，否則生產(chǎn)的酯容易分解，降低產(chǎn)率。（4）減壓蒸餾時全部儀器接頭都應(yīng)該涂上甘油。2.4結(jié)果與討論2.4.1結(jié)果由表格可以看出，濃硫酸的用量對反應(yīng)產(chǎn)率影響很大，隨著硫酸用量的增加，產(chǎn)量先上升后下降，其中3.2ml的硫酸實驗中，產(chǎn)率最高。由此分析，可能的原因就是：濃硫酸較少時，脫水不完全，產(chǎn)率就低了。而當(dāng)濃硫酸過量時，速率固然提高了，但是副反應(yīng)也會增加，例如氧化反應(yīng)等。除了濃硫酸的用量以外，在做實驗的過程中，還可能存在其他影響產(chǎn)率的因素，比如硫酸的加入方法不正確，或加熱溫度過高這些都會使有機(jī)物分解甚至炭化，進(jìn)而影響產(chǎn)率。2.4.2討論通過這幾次的實驗，我們認(rèn)為不只濃硫酸的用量對實驗的產(chǎn)率有重大的影響，溫度和反應(yīng)時間的影響也不容忽視。雖然實驗中我們一直在努力進(jìn)來把溫度控制在92℃，但是畢竟不會做得那么完美，這四次的實驗在溫度方面還是存在一些小的不同。如果實驗的儀器和條件可以更好一些的話，我想這些問題還是能盡可能的減小。而且，我們認(rèn)為在實驗操作上還可以改進(jìn)，比如說在減壓蒸餾時，由于儀器的原因，壓力的讀數(shù)不是很準(zhǔn)確，可以通過改進(jìn)，接一個水銀壓力計，使壓力讀數(shù)更準(zhǔn)確，這樣實驗誤差會更小。2.5思考與總結(jié)通過這幾次的實驗，我們認(rèn)識到實驗最大的誤差還是操作者。有機(jī)實驗最重要的是做好實驗預(yù)習(xí)，并且一定要專注于實驗本身，不能做與實驗無關(guān)的事情，并且做實驗的過程中要專心致志，因為每一個過程，每一個現(xiàn)象都會對實驗的成敗起著決定性的作用。當(dāng)我們能克服急躁心理時，做實驗就會變成一件非常有意義的事情，當(dāng)看到有機(jī)產(chǎn)品在我們的努力下慢慢的流出來時，那是一種成就感和滿足感