JJF(新) 112-2023 微量殘?zhí)繙y(cè)定儀校準(zhǔn)規(guī)范

JJF(新)112-2023新疆維吾爾自治區(qū)地方計(jì)量技術(shù)規(guī)范JJF(新)112-2023JJF（新）112－2023微量殘?zhí)繙y(cè)定儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationforMicro-CarbonResidueTesters2023-12-18發(fā)布 2024-06-18實(shí)施新疆維吾爾自治區(qū)市場(chǎng)監(jiān)督管理局 發(fā)布JJF(新)112-2023JJF(新)112-2023JJ123CalibrationSpecificationforMicro-CarbonResidueTesters歸口單位：新疆維吾爾自治區(qū)市場(chǎng)監(jiān)督管理局主要起草單位：新疆維吾爾自治區(qū)計(jì)量測(cè)試研究院參加起草單位：烏魯木齊市檢驗(yàn)檢測(cè)中心（烏魯木齊市糧油質(zhì)量監(jiān)測(cè)站）新疆生產(chǎn)建設(shè)兵團(tuán)質(zhì)量技術(shù)評(píng)價(jià)中心若羌縣質(zhì)量與計(jì)量檢測(cè)所本規(guī)范委托新疆維吾爾自治區(qū)物理化學(xué)計(jì)量技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋本規(guī)范主要起草人：黃萍（疆維爾自區(qū)計(jì)測(cè)試究院）陳 強(qiáng)（疆維爾自區(qū)計(jì)測(cè)試究院）穆克然木·阿布利孜（新疆維吾爾自治區(qū)計(jì)量測(cè)試研究院）參加起草人：鄧 濤（烏魯木齊市檢驗(yàn)檢測(cè)中心（烏魯木齊市糧油質(zhì)量監(jiān)測(cè)））郭付魁（烏魯木齊市檢驗(yàn)檢測(cè)中心（烏魯木齊市糧油質(zhì)量監(jiān)））谷天雨（新疆生產(chǎn)建設(shè)兵團(tuán)質(zhì)量技術(shù)評(píng)價(jià)中心）常春花（若羌縣質(zhì)量與計(jì)量檢測(cè)所）JJF(JJF(新)112-2023目 錄引言 （Ⅱ）1 1）2 1）3 1）4 2）5 2）5.1 2）5.2 3）6 3）6.1 3）6.2 4）6.3 5）6.4 5）6.5 5）76）86A（7B（9附錄C（11I引 言JJF1001—2011《通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義》、JJF1071—2010JJF1059.1—2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》共同構(gòu)成本規(guī)范制訂的基礎(chǔ)性系列規(guī)范。GB/T17144-2021定微量法》的技術(shù)要求和試驗(yàn)方法。本規(guī)范為首次發(fā)布。IIJJF(新JJF(新)112-2023微量殘?zhí)繙y(cè)定儀校準(zhǔn)規(guī)范范圍本規(guī)范適用于采用微量法測(cè)定石油產(chǎn)品殘?zhí)亢吭?.10%~30.0%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的微量殘?zhí)繙y(cè)定儀的校準(zhǔn)。引用文件本規(guī)范引用了下列文件：JJF1071—2010《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫(xiě)規(guī)則》GB/T17144—2021文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。概述樣品管的樣品管支架（1）放入成焦?fàn)t（2）以可控方式于惰性氣流(氮?dú)?下加熱到500℃。加熱過(guò)程中易揮發(fā)物質(zhì)隨氮?dú)馀懦?，殘留的炭質(zhì)型殘?jiān)|(zhì)量占原樣品質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)即為油品的殘?zhí)恐?。圖1樣品管支架示意圖112樣品管松散擺放（3（1個(gè)）；4—指示標(biāo)記，樣品管位置參考。1圖2成焦?fàn)t結(jié)構(gòu)示意圖1—頂蓋；2—絕熱層；3—陶瓷圓環(huán)；4—304不銹鋼頂塞球面；5—成焦?fàn)t；6—加熱盤(pán)管剖面；7—圓柱形內(nèi)殼體；8—圓柱形外殼體；9—熱電偶導(dǎo)線；10—系列進(jìn)氣口（1mm）；11—氮?dú)馊肟冢?2—不銹鋼排氣管；13—兩層兩組；計(jì)量特性儀器的計(jì)量特性見(jiàn)表1。表1計(jì)量特性序號(hào)校準(zhǔn)項(xiàng)目技術(shù)指標(biāo)1控溫誤差不超過(guò)±2℃2控溫穩(wěn)定性≤2℃3示值誤差cs≤5%時(shí)不超過(guò)±0.5%cs＞5%時(shí)不超過(guò)±10%4重復(fù)性cs≤5%時(shí)≤0.3%cs＞5%時(shí)≤5%5流量示值誤差不超過(guò)±5.0%6計(jì)時(shí)誤差不超過(guò)±0.5s注：以上所有指標(biāo)不是用于合格性判別，僅供參考。校準(zhǔn)條件環(huán)境條件環(huán)境溫度（15～35）℃；85%。2強(qiáng)電場(chǎng)和強(qiáng)磁場(chǎng)的干擾，避免陽(yáng)光直射。測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)應(yīng)使用經(jīng)國(guó)家計(jì)量行政部門(mén)批準(zhǔn)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。表2有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)序號(hào)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)殘?zhí)亢糠秶鷶U(kuò)展不確定度1油品殘?zhí)繕?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)≤5.0%U≤0.1%，k=2。2油品殘?zhí)繕?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)＞5.0%U≤0.3%，k=2。其他設(shè)備6000.1差±0.6℃。皂膜流量計(jì)：測(cè)量范圍：（0~1）L/min，1.00.01s。0.1mgⅠ注：以上所用設(shè)備均應(yīng)經(jīng)有效的計(jì)量溯源后使用。校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法控溫誤差和控溫穩(wěn)定性把樣品管支架從成焦?fàn)t內(nèi)取出，并拆下儀器下端的收集器，將數(shù)字溫度計(jì)的測(cè)溫探頭插入到成焦?fàn)t內(nèi)使其與被檢儀器控溫?zé)犭娕紲y(cè)量端處于同一截面，然后用隔熱棉塞堵下端圓孔并蓋上頂蓋。啟動(dòng)儀器，通氮?dú)獯祾摺．?dāng)成焦?fàn)t溫度升至500℃后，恒溫15min。在15min內(nèi)，每3min分別記錄一次被檢儀器顯示溫度和數(shù)字溫度計(jì)讀數(shù)，連續(xù)記錄5次，按公式（1）計(jì)算控溫誤差，按公式（2）計(jì)算控溫穩(wěn)定性。TT'T

(1)式中：T——控溫誤差，℃；T'——被檢儀器溫度讀數(shù)平均值，℃；3T——數(shù)字溫度計(jì)讀數(shù)平均值，℃；TmaxTmin

(2)式中：——控溫穩(wěn)定性，℃；Tmax——數(shù)字溫度計(jì)5次讀數(shù)的最大值，℃；Tmin——數(shù)字溫度計(jì)5次讀數(shù)的最小值，℃；示值誤差按照儀器使用說(shuō)明書(shū)的要求開(kāi)機(jī)預(yù)熱，待儀器穩(wěn)定后，在測(cè)量范圍≤5%和測(cè)量范圍＞5%兩個(gè)范圍內(nèi)分別選取一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)量。首先稱量潔凈的樣品管，記錄其m2一起放入成焦?fàn)t內(nèi)，蓋好頂蓋，設(shè)置好條件后開(kāi)始測(cè)量。測(cè)量結(jié)束后，待樣品管冷卻（3）33cm3m1100%m2m1

(3)式中：c——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)殘?zhí)繙y(cè)定值，%；m1——空樣品管的質(zhì)量，g；m2——空樣品管加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量，g；m3——空樣品管加殘?zhí)抠|(zhì)量，g。當(dāng)測(cè)量范圍≤5%時(shí)，按公式（4）計(jì)算儀器示值誤差c。當(dāng)測(cè)量范圍＞5%時(shí)，按公式（5）計(jì)算儀器示值誤差cr。cr

cccsccs100%cs

(4)式中：4c——3次殘?zhí)繙y(cè)量值的算術(shù)平均值，%；cs——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的認(rèn)定值，%。重復(fù)性根據(jù)6.2中所得數(shù)據(jù)，當(dāng)測(cè)量范圍≤5%時(shí)，按公式（6）計(jì)算儀器測(cè)量重復(fù)性s，當(dāng)測(cè)量范圍＞5%時(shí)，按公式（7）計(jì)算儀器測(cè)量重復(fù)性sr。式中：

scmaxcminscmaxcmin100%r c

(6)(7)cmax——3次測(cè)量值的最小值，%；c——3流量示值誤差將儀器流量計(jì)的出口與皂膜流量計(jì)的入口相連。啟動(dòng)儀器，通入氮?dú)猓瑢x器流量計(jì)分別調(diào)節(jié)到150mL/min和600mL/min，分別記錄皂膜流量計(jì)和儀器流量示值。每個(gè)流量點(diǎn)重復(fù)測(cè)量測(cè)3次，按公式（8）計(jì)算流量示值誤差q。取q絕對(duì)值最大者作為此項(xiàng)目的校準(zhǔn)結(jié)果。式中：

qqyqs100%qs

(8)qy——流量計(jì)的刻度流量，mL/min；qs——流量計(jì)在刻度狀態(tài)下的實(shí)際流量平均值，mL/min；計(jì)時(shí)誤差對(duì)于可自動(dòng)控制吹掃時(shí)間和恒溫時(shí)間的微量殘?zhí)繙y(cè)定儀，將恒溫時(shí)間設(shè)置為15min，開(kāi)始恒溫的同時(shí)啟動(dòng)秒表，儀器恒溫計(jì)時(shí)結(jié)束時(shí)停止秒表計(jì)時(shí)，記錄秒表讀數(shù)，重復(fù)測(cè)量?jī)纱危垂剑?）計(jì)算計(jì)時(shí)誤差。ttt0

(9)式中：t——計(jì)時(shí)誤差，s；5t——儀器設(shè)定時(shí)間，s；t0——兩次秒表讀數(shù)的算術(shù)平均值，s；校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書(shū)或校準(zhǔn)報(bào)告上反映。校準(zhǔn)證書(shū)應(yīng)至少包含以下信息：標(biāo)題：“校準(zhǔn)證書(shū)”或校準(zhǔn)報(bào)告；實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)（如果與實(shí)驗(yàn)室的地址不同）；證書(shū)或報(bào)告的唯一性標(biāo)識(shí)（如編號(hào)），每頁(yè)及總頁(yè)數(shù)的標(biāo)識(shí)；送校單位的名稱和地址；被校儀器的制造單位、名稱、型號(hào)及編號(hào)；進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)說(shuō)明被校對(duì)象的接收日期；校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識(shí)，包括名稱及代號(hào)；校準(zhǔn)所用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說(shuō)明；校準(zhǔn)環(huán)境的描述；校準(zhǔn)結(jié)果及其測(cè)量不確定度的說(shuō)明；對(duì)校準(zhǔn)規(guī)范偏離的說(shuō)明（若有）；校準(zhǔn)證書(shū)或校準(zhǔn)報(bào)告簽發(fā)人的簽字、職務(wù)或等效標(biāo)識(shí)；校準(zhǔn)結(jié)果僅對(duì)被校對(duì)象有效的聲明；未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書(shū)面批準(zhǔn)，部分復(fù)制校準(zhǔn)證書(shū)或校準(zhǔn)報(bào)告無(wú)效的聲明。復(fù)校時(shí)間間隔建議復(fù)校時(shí)間間隔一般不超過(guò)1年。當(dāng)對(duì)儀器進(jìn)行了維修、更換重要部件或?qū)π阅苡袘岩蓵r(shí)，應(yīng)重新校準(zhǔn)。由于復(fù)校時(shí)間間隔的長(zhǎng)短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定的，因此，送校單位也可根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時(shí)間間隔。6附錄A微量殘?zhí)繙y(cè)定儀校準(zhǔn)記錄參考格式證書(shū)編號(hào)： 原始記錄編號(hào)：送校單位儀器名稱型號(hào)/規(guī)格制造廠出廠編號(hào)環(huán)境溫度相對(duì)濕度校準(zhǔn)地點(diǎn)校準(zhǔn)依據(jù)校準(zhǔn)用主要計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器和有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱型號(hào)規(guī)格證書(shū)號(hào)/出廠編號(hào)測(cè)量范圍不確定度有效期1.控溫誤差及控溫穩(wěn)定性：（℃）測(cè)量次數(shù)被檢儀器顯示溫度實(shí)際爐溫12345測(cè)量平均值成焦?fàn)t設(shè)定溫度控溫誤差控溫穩(wěn)定性2.儀器示值誤差及重復(fù)性：樣品編號(hào)測(cè)量次數(shù)123123空樣品管的質(zhì)量m1(g)空樣品管加試樣的質(zhì)量m2(g)空樣品管加殘?zhí)抠|(zhì)量m3(g)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)殘?zhí)繙y(cè)定值c(%)油品殘?zhí)繕?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值(%)殘?zhí)繙y(cè)量平均值c（%）7示值誤差重復(fù)性4.流量示值誤差：設(shè)定值（mL/min）qs(mL/min)qs(mL/min)流量示值誤差q1231506005.計(jì)時(shí)誤差:(s)1設(shè)定時(shí)間t900秒表讀數(shù)t02計(jì)時(shí)誤差本次校準(zhǔn)儀器示值誤差的不確定度為：校準(zhǔn)員： 核驗(yàn)員： 校準(zhǔn)日期：8附錄B校準(zhǔn)證書(shū)內(nèi)頁(yè)格式證書(shū)編號(hào)：xxxx-xxxx證書(shū)編號(hào)：xxxx-xxxxxx校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)授權(quán)說(shuō)明校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)文件（代號(hào)、名稱）：JJF(新)112-2023微量殘?zhí)繙y(cè)定儀校準(zhǔn)規(guī)范環(huán)境條件及地點(diǎn)：溫度： ℃ 地點(diǎn)：相對(duì)濕度： % 其他校準(zhǔn)使用的主要標(biāo)準(zhǔn)器和有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱測(cè)量范圍不確定度/準(zhǔn)確度等級(jí)最大允許誤差證書(shū)編號(hào)有效期9證書(shū)編號(hào)：xxxx-xxxx校準(zhǔn)結(jié)果證書(shū)編號(hào)：xxxx-xxxx校準(zhǔn)結(jié)果本次校準(zhǔn)儀器示值誤差的不確定度為：備注：（校準(zhǔn)內(nèi)容結(jié)束）以下空白xx序號(hào)項(xiàng) 目參考指標(biāo)校準(zhǔn)結(jié)果1控溫誤差不超過(guò)±2℃2控溫穩(wěn)定性≤2℃3示值誤差cs≤5%時(shí)不超過(guò)±0.5%cs＞5%時(shí)不超過(guò)±10%4重復(fù)性cs≤5%時(shí)≤0.3%cs＞5%時(shí)≤5%5流量示值誤差不超過(guò)±5.0%6計(jì)時(shí)誤差不超過(guò)±0.5s10附錄C示值誤差的測(cè)量不確定度的評(píng)定示例概述測(cè)量依據(jù)：JJF（新）112－2023《微量殘?zhí)繙y(cè)定儀校準(zhǔn)規(guī)范》。C.1.2 環(huán)境條件：溫度（15～35）℃；相對(duì)濕度：≤85%。測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)：2.03%7.20%被測(cè)對(duì)象：微量殘?zhí)繙y(cè)定儀。6.22.03%準(zhǔn)物質(zhì)取樣量為0.5g；殘?zhí)恐禐?.20%的油品殘?zhí)繕?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)取樣量為0.15g。測(cè)量模型殘?zhí)繙y(cè)量值≤5%時(shí)，示值誤差c的測(cè)量模型見(jiàn)式（C.1）：c殘?zhí)繙y(cè)量值＞5%時(shí)，示值誤差cr的測(cè)量模型見(jiàn)式（C.2）

(C.1)cr

ccs100%cs

(C.2)式中：c——3次殘?zhí)繙y(cè)量值的算術(shù)平均值，%；cs——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的認(rèn)定值，%。不確定度傳播率測(cè)量量c與xs彼此不相關(guān)，有u2(c)c2u(c)2c2u(c

(C.3)c 1 2 su2(c)c'2u(c)2c'2u(c

(C.4)c r 1 2 s靈敏系數(shù)為：

cc11 c

cc12 cs11sc'cr1s1 c c

c'crcc22sc22不確定度的來(lái)源分析及計(jì)算微量殘?zhí)繙y(cè)定儀示值誤差的不確定度來(lái)源主要有測(cè)量平均值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(c)、油品殘?zhí)繕?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(cs)。測(cè)量平均值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(c)測(cè)量平均值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(c)來(lái)源有三個(gè)，一是測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度(cu2(cu3(c)組成。

，三是質(zhì)量稱量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度分量(c采用A類(lèi)方法進(jìn)行評(píng)定。選擇一臺(tái)性能穩(wěn)定的微量殘?zhí)繙y(cè)定儀，依次采用認(rèn)定值為2.03%,7.20%的油品殘?zhí)繕?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)量，分別連續(xù)測(cè)量10次。分別得到測(cè)量數(shù)據(jù)如表C.1。表C.1各校準(zhǔn)點(diǎn)的測(cè)量數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值（%）測(cè)量值（%）平均值（%）123456789102.032.052.152.062.032.192.162.022.182.162.062.117.207.387.267.457.187.467.367.497.267.227.417.35故各校準(zhǔn)點(diǎn)的單次測(cè)量的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差可按式(C.5)計(jì)算。n(cn(cc)2iin1其中n=10；在示值誤差校準(zhǔn)時(shí)，校準(zhǔn)結(jié)果采用3次重復(fù)測(cè)量的算數(shù)平均值，因此由測(cè)量重復(fù)性引入不確定度分量可按式(C.6)計(jì)算：3su1(c)3s

(C.6)各校準(zhǔn)點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)偏差s與標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表C.2。12表C.2各校準(zhǔn)點(diǎn)測(cè)量重復(fù)性引入不確定度分量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值su1(c)2.03%0.07%0.040%7.20%0.11%0.064%儀器分辨力引入的不確定度分量u2(c采用B被測(cè)儀器的分辨力0.01,由此引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:232u(c)232

0.0029%由于儀器分辨力引入的不確定度遠(yuǎn)小于儀器測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度，因此本例忽略未考慮。質(zhì)量稱量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u3(c)稱量引入的不確定度來(lái)源有兩方面：一個(gè)是天平最大允許誤差引入的不確定度u1(m)，二是天平分辨力引入的不確定度u2(m)。天平最大允許誤差引入的不確定度(m)30.1mg，JJG1036e=1mg0.53即0.5mg，按均勻分布計(jì)算，擴(kuò)展因子k

，則，0.5mg3(m)0.5mg3

0.29mg天平分辨力引入的不確定度u2(m)使用分辨力為0.1mg的電子天平稱量樣品，則區(qū)間半寬度ad/20.05mg，按3k3

，則，0.05mg3u2(m)0.05mg3

0.03mg因此，由以上兩個(gè)分量合成可得質(zhì)量量稱量引入的不確定度，u(m)2u(m)212u(m)2u(m)212(0.29mg)2(0.03mg)213則樣品質(zhì)量稱量引入的的標(biāo)準(zhǔn)不確定度見(jiàn)表C.3,表C.3各校準(zhǔn)點(diǎn)質(zhì)量稱量引入的的不確定度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值u(m)稱樣量u3(c)2.03%0.29mg0.5g0.0012%7.20%0.29mg0.15g0.014%綜上所述，測(cè)量平均值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(c)按式（C.7）計(jì)算:u(c)2u(c)2u(c)2u(c)213(0.040%)2(0.0012%)2油品殘?zhí)恐禐?.03%時(shí)，u(c(0.040%)2(0.0012%)2(0.064%)2(0.014%)油品殘?zhí)恐禐?.20%時(shí)，u(c(0.064%)2(0.014%)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入