實(shí)驗(yàn)七 室內(nèi)空氣中甲醛的測定

實(shí)驗(yàn)七室內(nèi)空氣中甲醛的測定（酚試劑分光光度法）一、目的要求（一）掌握酚試劑分光光度法測定甲醛的原理。 （二）熟悉甲醛測定的目的意義。（三）了解本次實(shí)驗(yàn)的操作步驟及注意事項(xiàng)。二、原理空氣中的甲醛與酚試劑反應(yīng)生成嗪，嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍(lán)綠色化合物。根據(jù)顏色深淺，比色定量。三、儀器1、大氣采樣器：流量范圍0～1L/min，流量穩(wěn)定可調(diào)，具有定時(shí)裝置；2、分光光度計(jì)：在630nm測定吸光度；3、10ml大型氣泡吸收管；4、10ml具塞比色管；5、吸管若干支；6、空盒氣壓計(jì)。四、試劑本法中所用水均為重蒸餾水或去離子交換水；所用的試劑純度為分析純。1.吸收液原液：稱量0.10g酚試劑[C6H4SN（CH3）C:NNH2?HCl，簡稱MBTH]，加水溶解，傾于100ml具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可穩(wěn)定3d。2.吸收液：量取吸收原液5ml，加95ml水。臨用前現(xiàn)配。3.1%硫酸鐵銨溶液：稱量1.0g硫酸鐵銨[NH4Fe（SO4）2?12H2O]用0.1mol/L鹽酸溶解，并稀釋至100ml。4.0.1000mol/L碘溶液：稱量30g碘化鉀，溶于25ml水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000ml。移入棕色瓶中，暗處貯存。5.1mol/L氫氧化鈉溶液：稱量40g氫氧化鈉，溶于水中，并稀釋至1000ml。6.0.57.0.1000mol/L碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱量3.5667g經(jīng)105℃烘干2h的碘酸鉀（優(yōu)級純），溶解于水，移入1L容量瓶中，再用水定溶至1000ml。8.0.19.1%淀粉溶液：將1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀后，再加入100ml沸水，并煮沸2～3min至溶液透明。冷卻后，加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅保存。10.硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱量25g硫代硫酸鈉（Na2S2O3?5H2O），溶于1000ml新煮沸并已放冷的水中，此溶液濃度約為0.1mol/L。加入0.2g無水碳酸鈉，貯存于棕色瓶內(nèi)，放置一周后，再標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定：精確量取25.00ml0.1000mol/L碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，于250ml碘量瓶中，加入75ml新煮沸后冷卻的水，加3g碘化鉀及10ml0.1mol/L鹽酸溶液，搖勻后放入暗處靜置3min。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘，至淡黃色，加入1ml新配制的1%淀粉溶液呈藍(lán)色。再繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛剛褪去，即為終點(diǎn)，記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積V（ml），其準(zhǔn)確濃度用下式計(jì)算：0.010.01×25.0V硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（N）=平行滴定兩次，所用硫代硫酸鈉溶液相差不能超過0.05ml，否則應(yīng)重新做平行測定。11.甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：取2.8ml含量為36%～38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液1ml約相當(dāng)于1mg甲醛。其準(zhǔn)確濃度用下述碘量法標(biāo)定。（V1-V2）（V1-V2）×N×1520.00甲醛溶液濃度（mg/ml）=（V1-（V1-V2）×N×1520.00式中：V1——試劑空白消耗標(biāo)定后的硫代硫酸鈉溶液的體積，ml；V2——甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液消耗標(biāo)定后的硫代硫酸鈉溶液的體積，ml；N——硫代硫酸鈉溶液的準(zhǔn)確當(dāng)量濃度；15——甲醛的當(dāng)量；20——所取甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的體積（ml）。兩次平行滴定，誤差應(yīng)小于0.05ml，否則重新標(biāo)定。12.甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：臨用時(shí)，將甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液用水稀釋成1.00ml含10g甲醛，立即再取此溶液10.00ml，加入100ml容量瓶中，加入5ml吸收原液，用水定容至100ml，此液1.00ml含1.00g甲醛，放置30min后，用于配制標(biāo)準(zhǔn)色列管。此標(biāo)準(zhǔn)溶液可穩(wěn)定24h。五、操作步驟：1、用一個(gè)內(nèi)裝5ml吸收液的大型氣泡吸收管，以0.5L/min流量，采氣10L。并記錄采樣點(diǎn)的溫度和大氣壓力。室溫下樣品應(yīng)在24h內(nèi)分析。2、采樣后，將樣品溶液全部轉(zhuǎn)入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使總體積為5ml，混勻。按下表配制標(biāo)準(zhǔn)管系列。表1-2甲醛溶液標(biāo)準(zhǔn)系列管號01234567標(biāo)準(zhǔn)溶液（ml）00.100.200.400.600.801.001.50吸收液（ml）5.04.94.84.64.44.24.03.5甲醛含量（g）00.10.20.40.60.81.01.5向樣品管及標(biāo)準(zhǔn)管中各加入0.4ml1%硫酸鐵胺溶液，搖勻。放置15min。用1cm比色皿，在波長630nm下，測定各管溶液的光密度，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。六、計(jì)算：1、將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下