氣相色譜復(fù)習(xí)題及答案

1氣相色譜分析復(fù)習(xí)題及參考答案(46題)1、氣相色譜柱的老化溫度要高于分析時(shí)最高柱溫℃,并低于的最高使用溫度，老化時(shí)，色譜柱要與斷開。答：5—10固定液檢測(cè)器2、氣相色譜法分析非極性組分時(shí)應(yīng)首先選用固定液，組分基本按順序出峰，如為烴和非烴混合物，同沸點(diǎn)的組分中大的組分先流出色譜柱。答：非極性沸點(diǎn)極性答：中極性沸點(diǎn)4、一般說，沸點(diǎn)差別越小、極性越相近的組分其保留值的差別就,而保留值差別最小的一對(duì)組分就是物質(zhì)對(duì)。5、氣相色譜法所測(cè)組分和固定液分子間的氫鍵力實(shí)際上也是一種力，氫鍵力在氣液色譜中占有地位。6、分配系數(shù)也叫,是指在一定溫度和壓力下，氣液兩相間達(dá)到時(shí)，組分分配在氣相中的與其分配在液相中的的比值。答：柱溫柱壓體積8、分配比是指在一定溫度和壓力下,組分在間達(dá)到平衡時(shí),分配在液相中的與分配在氣相中的之比值。答：氣液重量重量9、氣相色譜分析中，把純載氣通過檢測(cè)器時(shí)，給出信號(hào)的不穩(wěn)定程度稱為答：噪音10、頂空氣體分析法依據(jù)原理.通過分析氣體樣來測(cè)定中組分的方法。答：相平衡平衡液相11、氣相色譜分析用歸一化法定量的條件是都要流出色譜柱，且在所用檢測(cè)器上都能。答：樣品中所有組分產(chǎn)生信號(hào)12、氣相色譜分析內(nèi)標(biāo)法定量要選擇一個(gè)適宜的,并要與其它組分C13、氣相色譜分析用內(nèi)標(biāo)法定量時(shí)，內(nèi)標(biāo)峰與要靠近，內(nèi)標(biāo)物的量也要接近 2答：被測(cè)峰被測(cè)組分14、氣相色譜法分析誤差產(chǎn)生原因主要有 答：取樣進(jìn)樣技術(shù)、樣品吸附分解、檢測(cè)器性能、儀器的穩(wěn)定性、數(shù)據(jù)處理與記錄。15、666、DDT氣相色譜分析通常用凈化萃取液，測(cè)定時(shí)一般用檢測(cè)器。答：硫酸電子捕獲二、選擇題(選擇正確的填入)16、用氣相色譜法定量分析樣品組分時(shí)，分離度至少為：17、表示色譜柱的柱效率，可以用：(1)分配比(2)分配系數(shù)(3)保留值(4)有效塔板高度(5)載氣流速18、在色譜分析中，有下列五種檢測(cè)器，測(cè)定以下樣品，你要選用哪一種檢測(cè)器(寫出檢測(cè)器與被測(cè)樣品序號(hào)即可)。(1)熱導(dǎo)檢測(cè)器(2)氫火焰離子化檢測(cè)器(3)電子捕獲檢測(cè)器(4)堿火焰離子化檢測(cè)器(5)火焰光度檢測(cè)器編號(hào)被測(cè)定樣品(1)從野雞肉的萃取液中分析痕量含氯農(nóng)藥(2)在有機(jī)溶劑中測(cè)量微量水(3)測(cè)定工業(yè)氣體中的苯蒸氣(4)對(duì)含鹵素、氮等雜質(zhì)原子的有機(jī)物(5)對(duì)含硫、磷的物質(zhì)答：(1)(3)(2)(1)(3)(2)(4)(4)(5)(5)19、使用氣相色譜儀熱導(dǎo)池檢測(cè)器時(shí)，有幾個(gè)步驟，下面哪個(gè)次序是正確的。3(1)打開橋電流開關(guān)(2)打開記錄儀開關(guān)(3)通載氣(4)升柱溫及檢測(cè)器溫度(5)啟動(dòng)色譜儀電源開關(guān)三、判斷題(正確的打√,錯(cuò)誤的打×)20、氣相色譜分析時(shí)進(jìn)樣時(shí)間應(yīng)控制在1秒以內(nèi)。()21、氣相色譜固定液必須不能與載體、組分發(fā)生不可逆的化學(xué)反應(yīng)。()22、溶質(zhì)的比保留體積受柱長(zhǎng)和載氣流速的影響。()23、載氣流速對(duì)不同類型氣相色譜檢測(cè)器響應(yīng)值的影響不同。()24、氣相色譜檢測(cè)器靈敏度高并不等于敏感度好。()25、氣相色譜中的色散力是非極性分子間唯一的相互作用力。()27、用氣相色譜分析同系物時(shí)，難分離物質(zhì)對(duì)一般是系列第一對(duì)組分。()28、氣相色譜分析時(shí)，載氣在最佳線速下，柱效高，分離速度較慢。()29、測(cè)定氣相色譜法的校正因子時(shí)，其測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度，受進(jìn)樣量的影響。()431、對(duì)氣相色譜固定液有哪些基本要求?答：(1)蒸氣壓低；(2)化學(xué)穩(wěn)定性好；(3)溶解度大、選擇性高；(4)粘度、凝固點(diǎn)32、制備色譜填充柱時(shí)，應(yīng)注意哪些問題?答：(1)選用合適的溶劑；(2)要使固定液均勻地涂在載體表面；(3)避免載體顆粒破碎；(4)填充要均勻密實(shí)。33、氣相色譜分析，柱溫的選擇主要考慮哪些因素?答：(1)被測(cè)組分的沸點(diǎn)；(2)固定液的最高使用溫度；(3)檢測(cè)器靈敏度；(4)柱效。34、氣相色譜分析的保留值是何含義?答：表示溶質(zhì)通過色譜柱時(shí)被固定相保留在柱內(nèi)的程度。35、何謂氣相色譜的相對(duì)保留值?答：是任一組分與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校正保留值之比。36、確定色譜柱分離性能好壞的指標(biāo)是什么?答：柱效能、選擇性和分離度。37、何謂氣相色譜分析的峰高分離度?寫出計(jì)算公式。答：為相鄰兩峰較小峰高度(h)和兩峰交點(diǎn)到基線垂直距離(hm)之差與小峰高度(h)38、舉出氣相色譜兩種濃度型檢測(cè)器名稱及其英文縮寫。答：熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD;電子捕獲檢測(cè)器ECD。39、舉出氣相色譜兩種質(zhì)量型檢測(cè)器名稱及其英文縮寫。答：氫火焰檢測(cè)器FID;火焰光度檢測(cè)器FPD。40、評(píng)價(jià)氣相色譜檢測(cè)器性能的主要指標(biāo)有哪些?答：(1)靈敏度；(2)檢測(cè)度；(3)線性范圍；(4)選擇性。41、氣相色譜常用的定性方法有哪些?答：(1)用已知保留值定性；(2)根據(jù)不同柱溫下的保留值定性；(3)根據(jù)同系物保留值的規(guī)律關(guān)系定性；(4)雙柱、多柱定性。42、氣相色譜常用的定量方法有哪些?答：(1)外標(biāo)法；(2)內(nèi)標(biāo)法；(3)疊加法；(4)歸一化法。43、已知某色譜峰保留時(shí)間tr為220秒，溶劑峰保留時(shí)間tw為14秒，色譜峰半峰寬ytz為2毫米，記錄紙走紙速度為10毫米/分，色譜柱長(zhǎng)2米，求此色譜柱總有效塔板5解：(1)先將半峰寬換算成時(shí)間(秒)(2)已知：答：色譜柱總有效塔板數(shù)為1633。44、已知相鄰兩峰較小峰的峰高h(yuǎn)為61毫米，兩峰交點(diǎn)到基線的垂直距離hw為25毫米，試求兩峰的峰高分離度Rn?答：兩峰的峰高分離度為59%。46、分析某廢水中有機(jī)組分，取水樣500ml以有機(jī)溶劑分次萃取，最后定容至25.00ml供色譜分析用。今進(jìn)樣5μl測(cè)得峰高為75.0mm,標(biāo)準(zhǔn)液峰高69.0mm,標(biāo)準(zhǔn)液濃度解：已知試樣峰高h(yuǎn)i為75.0mm,標(biāo)準(zhǔn)液峰hs為69.0mm,標(biāo)準(zhǔn)液濃度Cs為20mg/L,水樣富集倍數(shù)=500/25=20,則答：水樣中被測(cè)組分為1.09mg/L。6A.渦流擴(kuò)散相B.分子擴(kuò)散C.氣相傳質(zhì)阻力D.液相傳質(zhì)阻力4.在氣液色譜中，色譜柱的使用上限溫度取決于：A.樣品中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn)B.樣品中各組分沸點(diǎn)的平均值C.固定液的沸點(diǎn)D.固定液的最高使用溫度1.在氣液色譜中，被分離組分分子與固定液分子的性質(zhì)越相近，則它們之間的作用力越,該組分在柱中停留的時(shí)間越,流出越.2.氣液色譜法即流動(dòng)相是,固定相是_的色譜法。樣品與固定相間的作用機(jī)理是。3.氣固色譜法即流動(dòng)相是,固定相是_的色譜法。樣品與固定相的作用機(jī)理是。4.氣相色譜儀中氣化室的作用是保證樣品氣化。氣化室溫度一般要比柱溫度高℃,但不能太高，否則會(huì)引起樣品。5.氣相色譜分析的基本程序是從進(jìn)樣，氣化了的樣品在分離，分離后的各組分依次流經(jīng),它將各組分物理或化學(xué)性質(zhì)的變化轉(zhuǎn)換成電量變化，輸給記錄儀，描繪成色譜圖。6.色譜柱的分離效率用α表示。α越大，則在色譜上兩峰的距離,表明這兩個(gè)組分分離，通常當(dāng)α大于時(shí)，即可在填充柱上獲得滿意的7.分配系數(shù)K用固定液和載氣中的溶質(zhì)濃度之比表示。待分離組分的K值越大，則它在色譜柱中停留的時(shí)間,其保留值。各組分的K值相差越8.一般地說，為了獲得較高的柱效率，在制備色譜柱時(shí)，固定液用量宜載體粒度宜,柱管直徑宜。9.色譜定性的依據(jù)是,定量的依據(jù)是。10.為制備一根高性能的填充柱，除選擇適當(dāng)?shù)墓潭ㄒ翰⒋_定其用量外，涂漬固71.色譜內(nèi)標(biāo)法是一種準(zhǔn)確度較高的定量方法。它有何優(yōu)點(diǎn)?2.分離度R是柱分離性能的綜合指標(biāo)。R怎樣計(jì)算?在一般定量、定性或制備色譜純物質(zhì)時(shí)，對(duì)R如何要求?3.什么是最佳載氣流速?實(shí)際分析中是否一定要選擇最佳流速?為什么?4.在色譜分析中，對(duì)進(jìn)樣量和進(jìn)樣操作有何要求?5.色譜歸一化定量法有何優(yōu)點(diǎn)?在哪些情況下不能采用歸一化法?6.色譜分析中，氣化室密封墊片常要更換。如果采用是熱導(dǎo)檢測(cè)器，在操作過程中更換墊片時(shí)要注意什么?試說明理由o7.柱溫是最重要的色譜操作條件之一。柱溫對(duì)色譜分析有何影向?實(shí)際分析中應(yīng)如何選擇柱溫?8.色譜柱的分離性能可用分離效率的大小來描述。分離效率怎樣表示?其大小說明什么問題?要提高分離效率應(yīng)當(dāng)怎么辦?9.制備完的色譜柱還需要進(jìn)行老化處理后才能使用。如何使柱子老化?老化的作用是什么?老化時(shí)注意什么?10.色譜固定液在使用中為什么要有溫度限制?柱溫高于固定液最高允許溫度或低于最低允許溫度會(huì)造成什么后果?11.在氣相色譜分析中為了測(cè)定下面組分，宜選用哪種檢測(cè)器?為什么?(1)蔬菜中含氯農(nóng)藥殘留量；(2)測(cè)定有機(jī)溶劑中微量水(3)痕量苯和二甲苯的異構(gòu)體；(4)啤酒中微量硫化物12.某一色譜柱從理論上計(jì)算得到的理論塔板數(shù)n很大，塔板高度H很小，但實(shí)際上分814.氣相色譜采用雙柱雙氣路流程有什么用?15.用熱導(dǎo)池檢測(cè)器時(shí)，為什么常用H?和He作載氣而不常用氮?dú)庾鬏d氣?17.什么原因使電子捕獲檢測(cè)器的基始電流下降，如何克服?1.若在1m長(zhǎng)的色譜柱上測(cè)得分離度為0.68,要使它完全分離，則柱長(zhǎng)至少應(yīng)為多少米?2.在2m長(zhǎng)的色譜柱上，測(cè)得某組分保留時(shí)間(tR)6.6min,峰底寬(Y)0.5min,死時(shí)間(tm)1.2min,柱出口用皂膜流量計(jì)測(cè)得載氣體積流速(Fc)40ml/min,固定相(Vs)2.1mL,求：(提示：流動(dòng)相體積，即為死體積)3.已知組分A和B的分配系數(shù)分別為8.8和10,當(dāng)它們通過相比β=90的填充時(shí)，能否達(dá)到基本分離(提示：基本分離Rs=1)4.X、Y、Z三組分混合物tg(x)=5min,經(jīng)色譜柱分離后，其保留時(shí)間分別為：tx(x)=5min,tg)=7min,tg(z)試求：(1)Y對(duì)X的相對(duì)保留值是多少?(2)Z對(duì)Y的相對(duì)保留值是多少?(3)Y組分的色譜柱中的容量因子是多少?(4)X對(duì)Y的容量因子之比是多少?5.一試樣經(jīng)氣相色譜分析，在6.5min時(shí)顯示一個(gè)色譜峰，峰的寬度為5mm,記錄紙移動(dòng)的速度為10mm·min1,在柱長(zhǎng)2m的色譜柱中其理論塔板是多少?相應(yīng)的理論塔板9高度是多少?6.有一氣液色譜柱，長(zhǎng)2m,在不同線速時(shí)，相應(yīng)的理論塔板數(shù)如下：N計(jì)算：(1)最佳線速；(2)在最佳線速時(shí)，色譜柱的理論塔板數(shù)。7.某色譜柱的理論塔板數(shù)為3136,吡啶和2-甲基吡啶在該柱上的保留時(shí)間分別是8.5min和9.3min,空氣的保留時(shí)間為0.2min。計(jì)算吡啶和2-甲基吡啶在該柱上的分離8.采用3m色譜柱對(duì)A、B二組分進(jìn)行分離，此時(shí)測(cè)得非滯留組分的t值為0.9min,A組分的保留時(shí)間(tg(?))為15.1min,B組分的(tg(g))為18.0min,要使二組分達(dá)到基線分離(R=1.5),問最短柱長(zhǎng)應(yīng)該選擇多少米(B組分的峰寬為1.1min)?9.在1m長(zhǎng)的填充色譜柱上，某鎮(zhèn)靜藥物A及其異構(gòu)體B的保留時(shí)間分別為5.80min和6.60min;峰底寬度分別為0.78min及0.82min,空氣通過色譜柱需(5)分離度為1.5時(shí)，所需的柱長(zhǎng)；10.用氣相色譜法氫火焰檢測(cè)器某石油化工廠用生化處理廢水酚的濃度，記錄儀靈敏度為0.2mV/cm,記錄儀紙速10mm/min,苯酚標(biāo)樣濃度1mg/mL,進(jìn)樣量3μL,測(cè)量苯酚峰高115mm,峰半高寬4mm,2倍噪音信號(hào)為0.05mV,計(jì)算：(1)在上述條件下苯酚的靈敏度Si、檢測(cè)限(D)和最小檢測(cè)限(Qmin)(2)若污水處理前后，污水中苯酚濃度從100μg/mL降為0.05μg/mL,設(shè)最大進(jìn)樣量為10μL,能否直接測(cè)定水中的酚，若不能直接測(cè)出，試樣濃縮多少倍方可推測(cè)?12.測(cè)定某氣相色譜儀熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度時(shí)，注入1.0μL純苯(相對(duì)密度為0.88)時(shí)測(cè)得色譜峰峰高為12.5cm,半峰寬為0.50cm。用N?作載氣，柱前壓力表讀數(shù)為182.2kPa,轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)為20.0mL·min-1,記錄儀靈敏度為13.已知記錄儀靈敏度為0.2mV·cm-1,記錄紙速度為1200mm·h1,注入含0.05%苯的CS?溶液1μL,苯的色譜峰高12.0cm,半峰寬10mm,儀器噪聲0.01mV,求氫焰檢測(cè)14.在測(cè)定苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯的峰高校正因子時(shí)，稱取的各組分的純物質(zhì)質(zhì)量，以及在一定色譜條件下所得色譜圖上各種組分色譜峰的峰高分別如下：苯甲苯乙苯質(zhì)量/g峰高/mm15.在某色譜柱上，柱溫1000℃測(cè)的甲烷的保留時(shí)間為40s,正壬烷的保留時(shí)間為400s,正炔烷的保留時(shí)間為580s,正壬烷與正癸烷的峰寬相同，均等于5.0mm,已知記錄紙速為5mm/min,求能與正壬烷達(dá)到基線分離(R=1.5)的組分的保留指數(shù)應(yīng)為多少?氣相色譜測(cè)定樣品中乙酸乙酯，丙酸甲酯，正丁酸甲酯的色譜數(shù)據(jù)見下表，死時(shí)間為保留時(shí)間tg(min峰面積相對(duì)校正因子fie(1)計(jì)算每種組分的含量。(2)根據(jù)碳數(shù)規(guī)律，預(yù)測(cè)正戊酸甲酯的保留時(shí)間。16.采用氫火焰離子化檢測(cè)器，分析乙苯和二甲苯異構(gòu)體，測(cè)得以下數(shù)據(jù)。計(jì)算組分乙苯對(duì)二甲苯間二甲苯鄰二甲苯17.采用內(nèi)標(biāo)法分析燕麥敵1號(hào)試樣中燕麥敵含量時(shí)，稱取燕麥敵試樣8.12g,加入正十八烷1.88g,以色譜分析測(cè)得峰面積A政=68.0mm2,A正+八=87.0mm2。已知燕麥敵以正十八烷為標(biāo)準(zhǔn)的定量校18.為了測(cè)定混合樣品中組分i的含量，稱1.80g混合樣，加入0.400g內(nèi)標(biāo)物S,混勻后進(jìn)樣，從所得色譜圖上測(cè)得A,=27.0cm2,A,=25.0cm2,fwo=1.11,19