《高性能模壓碳碳平板技術規(guī)程》征求意見稿

1T/CIXXX—2024高性能模壓碳碳平板技術規(guī)程本文件規(guī)定了高性能模壓碳碳平板的結構形式、工藝路線、材料選擇、技術要求、實驗方法以及檢驗、包裝等要求。本文件適用于適以短碳纖維為原料，模壓成型結合快速液相增密工藝過程制備的高性能碳碳平板和產品質量控制。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。（1）GB/T1.1-2009標準化工作導則第1部分：標準的結構和編寫（2）GB/T1804-2000m一般公差未注公差的線性和角度尺寸的公差（3）GB/T1449-2005纖維增強塑料彎曲性能試驗方法（4）GB/T33501-2017碳/碳復合材料拉伸性能試驗方法（5）GB/T1450.1-2005纖維增強塑料層間剪切強度試驗方法（6）ASTMC695-2021碳和石墨抗壓強度的標準試驗方法（7）ASTMC747-2016用聲波共振法測定碳和石墨材料的彈性模量和基頻的標準試驗方法（8）GB/T22588-2008閃光法測量熱擴散系數或導熱系數（9）ASTME228-2017用推桿式膨脹計測定固體材料線性熱膨脹的標準試驗方法（10）GB/T39535-2020炭素材料肖氏硬度測定方法（11）GB/T191-2008包裝儲運圖示標志3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。3.1高性能模壓碳碳平板highperformancemoldedcarboncarbonflatplate高性能模壓碳碳平板是一種由分散均勻的碳纖維短切絲，經抽濾成型預浸料，經樹脂浸潤，模壓成型，再結合液相浸漬增密、高溫純化及機加工后獲得的短纖維增強碳碳平板，其具有良好的力學性能和表面平整度。3.2原輔材料rawandauxiliarymaterials2T/CIXXX—20243.2.1碳纖維高性能模壓碳碳平板所使用的碳纖維為中復神鷹碳纖維股份有限公司生產的SYT49S-12K/SYT49S-24K聚丙烯腈碳纖維，其性能符合GB/T26752的規(guī)定。3.2.2混合樹脂溶液包括酚醛樹脂和脫泡劑，其中，酚醛樹脂為PF8402、PF9502中的一種或多種的混合。3.2.3去離子水去除了呈離子形式雜質后的純水。4工藝設計4.1設計要求4.1.1高性能模壓碳碳平板結構微微泛銀白色的纖維為短切碳纖維絲，稍暗區(qū)域為樹脂碳基體，纖維雜亂排列，均勻分散，其間隙被樹脂碳基體所填充，纖維和基體的界面結合良好，表面及端面平整，無褶皺、分層。4.1.2工藝路線工藝要求纖維須在水溶液中分散，為保證混合的均勻性，需添加分散劑、脫泡劑等，并配備自動攪拌器。4.1.3產品具體尺寸及其允許偏差可由供需雙方商定。圖紙注明了允許偏差的依圖紙所示執(zhí)行，圖紙未注明允許偏差的尺寸可按GB/T1804的粗糙級C等級的規(guī)定執(zhí)行。4.2工藝說明4.2.1碳纖維短切將碳纖維長絲（筒紗）進行短切，設置短切長度規(guī)格為10-30mm。4.2.2碳纖維分散3T/CIXXX—2024采用強氣流打散后通過水溶液進行進一步分散。4.2.3抽濾將纖維復合分散液置于底部形成有抽濾孔和過濾網容器中，通過抽濾孔抽濾，在容器中形成網狀纖維層，通過多次重復操作鋪疊至設定厚度，形成預浸料。4.2.4烘干將抽濾得到纖維預浸料進行烘干處理，烘干溫度設置為70-90℃,烘干時間設置為1-3h。4.2.5浸膠將烘干后的預浸料充分浸膠后至于模具中，待壓制。其中，預浸料的密度約0.5-0.8g/cm3。4.2.6熱壓將充分浸潤樹脂后的一定厚度預浸料封裝在涂有石墨乳脫模劑的模具內，上熱壓機進行熱壓固化，熱壓溫度設置80-160℃,保溫2-3H，熱壓壓力從0.5-0.8MPa逐漸升至20MPa。4.2.7增密采用液相快速增密，通常為2-3次浸漬、碳化循環(huán)，使其碳化后體積密度達1.50g/cm3以上。浸漬將熱壓固化后獲得的模壓碳碳平板置于浸漬爐中，用酚醛樹脂加壓浸漬填充板材中的孔隙，提高其密度。浸漬壓力設置0.8-1Mpa，固化溫度設置160-200℃。碳化將短纖模壓板裝入爐內，抽真空1h，充入保護氣體（氮氣）直至微正壓（即保持爐內壓力略高于大氣壓，約0.6H并保持持續(xù)通入保護氣體，控制保護氣體流量為0.4m3/H。開始加熱，約25-30H從環(huán)境溫度升值溫度850℃,并保溫3-4H，然后開始自然降溫，降溫時間設置為60H，降溫至80℃以下開爐，取出產品，完成工藝過程。4.2.8高溫純化將短纖模壓板裝入爐內，抽真空。開始加熱，用時25-30H從環(huán)境溫度均勻升至2000℃左右，整個過程持續(xù)抽真空。當溫度達1600-1800℃時，打開氣閥，將保護氣體沖入爐內，邊充邊抽，并保持爐內壓力為10000Pa左右，在2000℃時保溫5-8H。保溫結束后，開始自然降溫，約10H左右降至1600℃,待1600℃以下階段，關閉進氣閥，只抽真空，直至爐內溫度降至80℃以下，打開進氣閥，通入空氣，使爐內氣壓升至大氣壓，打開爐門，取出產品，整個降溫過程持續(xù)時間約65-75H。4.2.9機加工根據產品圖紙要求，利用機加工設備對產品進行加工。5技術要求5.1技術指標高性能模壓碳碳平板的主要性能指標應符合表1的規(guī)定。項目單位數值密度g/cm3≥1.454T/CIXXX—2024彎曲強度MPa層間剪切強度MPa膨脹系數10-6/k灰分ppm300變形量mm/m外觀材料表面和內部無明顯褶皺、分層、缺料及針孔和其他雜質存在注：具體性能指標也可由供需雙方商定5.2技術要點5.2.1改善樹脂浸潤性纖維分散將短切碳纖維分散至絲寬1.5-2mm，不集聚，以增加碳纖維與樹脂浸漬液的接觸面積及浸潤通道；分散劑使用聚乙烯醇、羥丙基甲基纖維素等常規(guī)分散劑，通常纖維：分散液=1：80-100，利于分散。5.2.2裝備及工藝要求為保證模壓碳碳平板的壓制平整度及改善其分層不良，一般要求裝備及工藝滿足以下技術要求：抽濾裝置抽濾孔設置均勻分布，濾網目數選擇為300-400目，便于抽濾均勻。壓機裝備（1）壓機的壓板變形量控制在±0.2mm，壓制前需做壓板平整度檢測，若不滿足要求，需對變形的壓板進行矯形處理。（2）壓板溫度均勻，每100cm2溫差不超過3℃。壓制工藝（1）低溫預固化，溫度設置為80-90℃,壓力設置為0.5-0.8MPa，預熱40-60min，且每隔5min進行一次卸壓排氣。（2）溫度升至110-120℃,壓力由0.5-0.8升至20MPa左右，升壓速率設置為0.5-2MPa/min，整個升壓過程確保在20min完成，直至模壓碳碳平板壓緊，溫度升至150-160℃,保溫2-3H左右，直至完全固化。熱處理工藝（1）碳化特別設置由400℃緩慢升溫至600℃,升溫時間為20-25H，由600℃升溫至850℃,升溫時間為3-4H。（2）高溫特別設置由850℃緩慢升溫至2000℃,升溫時間為25-30H，2000℃保溫5-8H。同時，需保證高溫爐內各區(qū)溫度完全均勻。（3）裝爐方式確保在熱處理過程中，溫度傳導均勻，應力釋放均勻，從而獲得平整度合格的模壓碳碳平板，特別設置，每堆疊放置10件板材后，需加壓1件厚度約60-65mm的平整石墨板材。6實驗方法5T/CIXXX—20246.1高性能模壓碳碳平板的外觀質量的檢驗用目視的方法進行，其中表觀分層及其他雜質可用25倍便攜式放大鏡檢查，內部分層、鼓包使用工業(yè)CT檢查；6.2GB/T1449-2005纖維增強塑料彎曲性能試驗方法6.3GB/T33501-2017碳/碳復合材料拉伸性能試驗方法6.4GB/T1450.1-2005纖維增強塑料層間剪切強度試驗方法6.5ASTMC695-2021碳和石墨抗壓強度的標準試驗方法6.6ASTMC747-2016用聲波共振法測定碳和石墨材料的彈性模量和基頻的標準試驗方法6.7GB/T22588-2008閃光法測量熱擴散系數或導熱系數6.8ASTME228-2017用推桿式膨脹計測定固體材料線性熱膨脹的標準試驗方法6.9GB/T39535-2020炭素材料肖氏硬度測定方法6.10高性能模壓碳碳平板的變形量驗采用專用檢測裝備，按圖紙要求進行。6.10.1檢測裝備結構圖2所示，檢測專用裝備由大理石檢測平臺和測量工裝組成，圖3所示，檢測工裝由兩只高度尺與水平尺相連組成。（水平尺長度比高性能模壓碳碳平板寬度大0.2mm，所在位置高度可直接讀數，精度為0.1mm）。6.10.2使用方法高性能模壓碳碳平板平鋪在大理石平臺上，選擇高性能模壓碳碳平板一端作為起始位置，兩只高度尺完全對齊放置于其兩側，裝配上合適尺寸的水平尺，從一端輕輕移動至另一側，每隔2cm，讀取一次兩側高度尺的數據并記錄，以一側數據作為標準值，將同組兩側差值定義為高性能模壓碳碳平板的實際變形量，若該數值始終控制在（0，±0.2）mm范圍內，則定義為高性能模壓碳碳平板平整度良好。6T/CIXXX—20247檢驗方法7.1檢驗和驗收7.1.1出廠檢驗高性能模壓碳碳平板應符合設計所規(guī)定的標號、密度、強度等，同時應具備產品合格證和質量檢驗報告。7.1.2驗收需方應對收到的產品按本標準的規(guī)定進行復驗。復驗結果與本標準或訂貨合同的規(guī)定不符時，應以書面形式向供方提出，由供需雙方協(xié)商解決。屬于外觀質量及尺寸偏差的異議，應在收到產品之日起一個月內提出，屬于其他性能的異議，應在收到產品之日起三個月內提出。7.2組批產品應成批提交驗收，每批由同種原料、同種工藝在同一連續(xù)時間內的高性能模壓碳碳平板組7.3檢驗項目每件產品出廠前應進行外觀質量、尺寸和體積密度的檢驗。其他性能由供方根據生產情況進行定期檢測或抽檢。檢驗項目也可由供需雙方商定，并在合同中注明。7.4取樣及檢驗結果的判定7.4.1外觀及尺寸檢驗判定。產品取樣及檢驗結果的判定按GB/T2828.10-2010進行，具體的檢驗項目，檢驗水平和接收質量限見表2，也可由供需雙方另行商定。序號檢驗項目檢驗水平接受質量限（AQL）1褶皺、分層2缺料2.53夾雜物和結塊及針孔等外觀缺陷2.54圖紙注明了允許偏差的尺寸5圖紙未注明允許偏差的尺寸46體積密度7.4.2產品性能取樣及檢驗測試判定。產品取樣測試原則上每半年進行一次（當4M發(fā)生設變或重大質量事故時需重新安排進行測試也可由供需雙方另行商定。序號檢驗項目檢驗水平接受質量限度7膨脹系數每/半年不接受8灰分（或金屬雜質）含量每/半年不接受9彎曲強度每/半年不接受層間剪切強度每/半年不接受7T/CIXXX—20248標志、包裝、運輸、儲存、質量檢驗報告8.1標志8.1.1產品上應刻印產品型號或生產編號。8.1.2產品外包裝箱上應注明供方名稱、地址、郵編、電話、產品名稱、產品型號及數量，附有“防潮”“防碰撞”“防擠壓”“小心輕放”等字樣或標識。8.2包裝8.2.1包裝環(huán)境相對濕度小于75%。8.2.2包裝材料使用的泡沫板、包裝木箱、包裝紙箱、塑料泡沫等材料都應符合各有關技術標準的規(guī)定。8.2.3包裝容器包裝容器可選擇紙箱、木箱。8.2.4包裝件隨帶文件產品合格證及標簽交接單，一式兩份，內容包括：產品名稱和規(guī)格、產品數量、供方單位名稱、交付人簽名、需方單位名稱、接收人簽名、交付及接收日期8.