秦艽規(guī)范化炮制技術(shù)研究項目試驗研究實施方案

試驗研究實施方案TOC\o"1-2"\h\z\u一、工程研究內(nèi)容PAGEREF_Toc205374721\h2二、工程實施進度PAGEREF_Toc205374722\h5三、工程技術(shù)規(guī)程PAGEREF_Toc205374723\h5四、工程實施〔工藝〕記錄PAGEREF_Toc205374724\h19五、工程實施〔檢驗〕記錄PAGEREF_Toc205374725\h21***2007年12月試驗研究實施方案一、工程研究內(nèi)容〔1〕秦艽飲片標(biāo)準(zhǔn)化炮制環(huán)境構(gòu)建技術(shù)研究。按照?藥品〔飲片〕生產(chǎn)質(zhì)量治理標(biāo)準(zhǔn)〔GMP〕?的要求，完善秦艽飲片標(biāo)準(zhǔn)化炮制硬件設(shè)施設(shè)備，健全產(chǎn)品質(zhì)量治理制度體系，對秦艽標(biāo)準(zhǔn)化炮制、質(zhì)量檢測車間、設(shè)備、空氣、水質(zhì)進行定期監(jiān)測和平安性評價，針對性地采取環(huán)境保衛(wèi)措施，使各項環(huán)境指標(biāo)符合?藥品〔飲片〕生產(chǎn)質(zhì)量治理標(biāo)準(zhǔn)〔GMP〕?和?中藥飲片GMP認(rèn)證檢查評定標(biāo)準(zhǔn)??！?〕秦艽飲片標(biāo)準(zhǔn)化浸潤技術(shù)研究?！櫼蛩胤恋K試驗。采納臥式滾動噴霧潤藥機完成秦艽藥材浸潤。試驗因素為浸潤水量、浸潤時刻，每個因素3個水平。其中浸潤水量分不選取0.15倍、0.20倍、0.25倍3個水平，浸潤時刻分不選取30分鐘、40分鐘、50分鐘3個水平。共構(gòu)成〔2×9=〕18個試驗組合，分不測定浸潤后每1個試驗組合的秦艽飲片性狀和藥理成分含量，探討不同浸潤水量、浸潤時刻對秦艽飲片性狀和藥理成分含量的妨礙。每個試驗組合重復(fù)3次，獵取54組產(chǎn)品性狀和藥理成分含量數(shù)據(jù)。〔3〕秦艽飲片標(biāo)準(zhǔn)化烘干技術(shù)研究?！诮櫼蛩胤恋K試驗的根底上，進行烘干因素妨礙試驗。采納立式翻轉(zhuǎn)自控烘干機完成秦艽飲片烘干。試驗因素為烘干溫度、烘干時刻，每個因素3個水平。其中烘干溫度分不選取50度、60度、70度3個水平，烘干時刻分不選取20分鐘、30分鐘、40分鐘3個水平。共構(gòu)成〔2×9×9=〕162個試驗組合，分不測定烘干后每1個試驗組合的秦艽飲片性狀和藥理成分含量，探討不同烘干溫度、烘干時刻對秦艽飲片性狀和藥理成分含量的妨礙。每個試驗組合重復(fù)3次，獵取486組產(chǎn)品性狀和藥理成分含量數(shù)據(jù)?！?〕秦艽飲片標(biāo)準(zhǔn)化包裝貯運技術(shù)研究?！诮櫼蛩胤恋K試驗和烘干因素妨礙試驗的根底上，進行包裝貯運因素妨礙試驗。采納中藥飲片標(biāo)準(zhǔn)包裝材料，運用一般包裝機、真空包裝機完成秦艽飲片包裝。試驗因素為包裝方式、貯運時刻、貯運溫度，包裝方式因素設(shè)真空包裝、非真空包裝2個水平，貯運溫度因素設(shè)常溫庫、陰涼庫2個水平，貯運時刻因素設(shè)3個月、6個月、12個月3個水平。共構(gòu)成〔2×81×12=〕1944個試驗組合，分不測定到期后每1個試驗組合的秦艽飲片性狀和藥理成分含量，探討不同包裝方式、貯運時刻、貯運溫度對秦艽飲片性狀和藥理成分含量的妨礙。每個試驗組合重復(fù)3次，獵取5832組產(chǎn)品性狀和藥理成分含量數(shù)據(jù)?！?〕秦艽飲片標(biāo)準(zhǔn)化炮制技術(shù)集成研究?！步?烘干+包裝貯運〕因素妨礙組合試驗。在進行“烘干因素妨礙試驗〞時，以“浸潤因素妨礙試驗〞各試驗組合、各重復(fù)浸潤的中間產(chǎn)品為參試材料，按照二階級完成試驗組合；在進行“包裝貯運因素妨礙試驗〞時，以“烘干因素妨礙試驗〞各試驗組合、各重復(fù)烘干的中間產(chǎn)品為參試材料，按照三階級完成2124個試驗組合，分不測定每組合試驗后秦艽飲片性狀和藥理成分含量，每個試驗組合重復(fù)3次，獵取6372組產(chǎn)品性狀和藥理成分含量數(shù)據(jù)。運用正交旋轉(zhuǎn)回回統(tǒng)計分析，探討不同環(huán)境因素，不同浸潤水量、浸潤時刻，不同烘干溫度、烘干時刻，不同包裝方式、貯運時刻、貯運溫度對秦艽飲片性狀和藥理成分含量的妨礙。篩選、組裝配套和驗證秦艽飲片炮制最正確工藝方案，開發(fā)秦艽飲片標(biāo)準(zhǔn)化炮制技術(shù)體系。炮制工藝流程環(huán)節(jié)浸潤環(huán)節(jié)含量測定樣本個數(shù)烘干環(huán)節(jié)含量測定樣本個數(shù)包裝貯運環(huán)節(jié)含量測定樣本個數(shù)合計炮制工藝條件因素水量時刻溫度時刻包裝方式貯躲溫度貯躲時刻炮制工藝因素水平0.15倍30分鐘150度20分鐘1真空包裝陰涼庫3個月136個月1312個月13常溫庫……35非真空包裝…………6830分鐘1………………121440分鐘1………………121460度……3………………363870度……3………………363840分鐘1…………9………………10811850分鐘1…………9………………1081180.20倍……3…………27………………3243540.25倍……3…………27………………324354單次試驗組合數(shù)9819721062單次試驗測樣本數(shù)98197210623次重復(fù)組合數(shù)27243291631863次重復(fù)樣本數(shù)2724329163186〔1〕標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)〔2〕生產(chǎn)工藝〔3〕操作規(guī)程〔含領(lǐng)料、凈選、浸潤、切制、烘干、篩選、包裝、進庫規(guī)程〕〔4〕生產(chǎn)設(shè)備〔5〕勞動定員〔6〕物料平衡〔7〕技術(shù)平安〔8〕包材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)〔9〕原藥材、中間產(chǎn)品、成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)=1\*GB3①原藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)〔含標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)、性狀、鑒不、浸出物、含量測定〕=2\*GB3②中間產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)〔含標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)、性狀、鑒不、浸出物、含量測定〕=3\*GB3③成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)〔含標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)、性狀、鑒不、浸出物、含量測定〕〔1〕藥品名稱〔2〕藥材來源〔3〕炮制工藝〔4〕產(chǎn)品性狀〔5〕產(chǎn)品鑒不〔6〕產(chǎn)品檢查〔7〕浸出物〔8〕含量測定〔9〕性味與回經(jīng)〔10〕功能與主治〔11〕用法與用量〔12〕包裝與規(guī)格〔13〕貯躲條件〔14〕有效期二、工程實施進度1．2007年12月～2021年3月，完成秦艽標(biāo)準(zhǔn)化炮制環(huán)境構(gòu)建技術(shù)研究。按照?藥品〔飲片〕生產(chǎn)質(zhì)量治理標(biāo)準(zhǔn)〔GMP〕?的要求，健全治理制度體系，對監(jiān)測車間、設(shè)備、空氣、水質(zhì)并進行平安性評價，針對性地采取環(huán)境保衛(wèi)措施，使各項環(huán)境指標(biāo)符合?藥品〔飲片〕生產(chǎn)質(zhì)量治理標(biāo)準(zhǔn)〔GMP〕?和?中藥飲片GMP認(rèn)證檢查評定標(biāo)準(zhǔn)?。2．2021年4月～9月，完成秦艽飲片標(biāo)準(zhǔn)化炮制技術(shù)研究第1輪〔第1個重復(fù)〕試驗。按照“浸潤因素妨礙試驗〞→“烘干因素妨礙試驗〞→“包裝貯運因素妨礙試驗〞的順序組合1062個試驗，測定每個試驗后秦艽飲片性狀和藥理成分含量，獵取1062組產(chǎn)品性狀和藥理成分含量數(shù)據(jù)。3．2021年10月～2021年3月，完成秦艽飲片標(biāo)準(zhǔn)化炮制技術(shù)研究第2輪〔第2個重復(fù)〕試驗。按照“浸潤因素妨礙試驗〞→“烘干因素妨礙試驗〞→“包裝貯運因素妨礙試驗〞的順序組合1062個試驗，測定每個試驗后秦艽飲片性狀和藥理成分含量，獵取1062組產(chǎn)品性狀和藥理成分含量數(shù)據(jù)。制定?寧夏秦艽飲片標(biāo)準(zhǔn)化炮制操作規(guī)程〔SOP〕?、?寧夏秦艽飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)?。4．2021年4月～9月，完成秦艽飲片標(biāo)準(zhǔn)化炮制技術(shù)研究第3輪〔第3個重復(fù)〕試驗。按照“浸潤因素妨礙試驗〞→“烘干因素妨礙試驗〞→“包裝貯運因素妨礙試驗〞的順序組合1062個試驗，測定每個試驗后秦艽飲片性狀和藥理成分含量，獵取1062組產(chǎn)品性狀和藥理成分含量數(shù)據(jù)。驗證?寧夏秦艽飲片標(biāo)準(zhǔn)化炮制操作規(guī)程〔SOP〕?、?寧夏秦艽飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)?。5．2021年10月～12月，完成?秦艽標(biāo)準(zhǔn)化炮制技術(shù)研究報告?及相關(guān)資料，申請工程組織單位組織評審、鑒定、驗收、登記成果。發(fā)表論文3篇論文。三、工程技術(shù)規(guī)程〔一〕試驗研究規(guī)程【工藝依據(jù)】：?中華人民共和國藥典?2005年版一部及其附錄?中藥材炮制通那么?；***?中藥飲片炮制技術(shù)規(guī)程總那么?、?秦艽標(biāo)準(zhǔn)化炮制試驗設(shè)計與實施方案??！驹囼灢僮鳌浚阂勒?**?試驗研究治理文件〔SMP〕?、?試驗研究崗位標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程〔SOP〕?、?秦艽標(biāo)準(zhǔn)化炮制試驗設(shè)計與實施方案?及本技術(shù)規(guī)程進行?！驹囼灢牧稀浚糊埬懣浦参锴剀础睪entianamacrophyllapall.〕的烘干根〔同產(chǎn)地同一批〕?！竟δ苤髦巍浚红铒L(fēng)濕，清濕熱，止痹痛。用于風(fēng)濕痹痛，筋脈拘攣，骨節(jié)酸痛，日晡潮熱，小兒疳積發(fā)熱。【貯存】：全然條件——置通風(fēng)烘干處；具體條件——見試驗研究技術(shù)設(shè)計。1、試驗工藝流程圖：領(lǐng)領(lǐng)料篩選包裝進庫烘干切制洗藥凈選浸潤厚度溫度、時刻包裝材料2、操作過程及工藝條件2.1試驗材料:栽培于寧夏六盤山區(qū)農(nóng)耕地，生常年限為4年的龍膽科植物秦艽〔Gentianamacrophyllapall.〕的烘干根，其質(zhì)量性狀符合?中華人民共和國藥典?2005年版一部規(guī)定。2.1領(lǐng)料：由凈選工序的領(lǐng)料員按批實驗指令領(lǐng)取規(guī)定的數(shù)量，填寫領(lǐng)料單，核對原料檢驗報告單號。重復(fù)批次浸潤水量〔倍〕11共354個測定樣品，每個測定樣品投料250克，共需,領(lǐng)料90公斤。每批次樣本數(shù)：〔浸潤水量1×浸潤時刻3〔+3〕×烘干溫度3×烘干時刻3〔+27〕×包裝方式2×貯躲溫度2×貯躲時刻3=[324〔+30〕]=354個樣〕。2共354個測定樣品，每個測定樣品投料250克，共需,領(lǐng)料90公斤。3共354個測定樣品，每個測定樣品投料250克，共需,領(lǐng)料90公斤。2同13同12.2凈選：將秦艽原藥材置操作間內(nèi)揀選臺上，往凈雜質(zhì)、霉變等不符合要求的局部，按大小分開，分不置周轉(zhuǎn)箱內(nèi)，轉(zhuǎn)進下道工序。2.3噴洗：將凈選后的秦艽放進洗藥箱，將洗藥箱放在洗藥池內(nèi)墊板上，使用飲用水噴淋洗滌，直至沖洗潔凈。以見本色、無塵土雜質(zhì)為標(biāo)準(zhǔn)，噴洗時刻操縱在5-10分鐘。取出分不置周轉(zhuǎn)箱內(nèi)，轉(zhuǎn)進下道工序。2.4浸潤：按照?秦艽標(biāo)準(zhǔn)化炮制試驗研究設(shè)計?浸潤。．分不噴淋常溫清水0.15倍、0.20倍、0.25倍。．浸潤時刻分不為30分鐘、40分鐘、50分鐘。浸潤后監(jiān)測剩余水量、藥材重量，檢測性狀質(zhì)量。置周轉(zhuǎn)箱內(nèi)，轉(zhuǎn)進下道工序。浸潤試驗每次重復(fù)試驗因素水平浸潤水量浸潤時刻水量監(jiān)測性狀質(zhì)量檢測剩余水量浸潤后藥材重量性狀鑒不浸出物測定含量測定生物堿試驗熒光反響30分鐘40分鐘50分鐘30分鐘40分鐘50分鐘30分鐘40分鐘50分鐘2.5切制：取浸潤后的秦艽，用轉(zhuǎn)盤式切藥機切制，本品的厚片為2-4mm，調(diào)整刀與刀口的距離3mm，試切，合格后開始操作，片形應(yīng)勻稱，片厚應(yīng)均勻。置周轉(zhuǎn)箱內(nèi)，轉(zhuǎn)進下道工序。本工序收率93-100%。2.6烘干：按照?秦艽標(biāo)準(zhǔn)化炮制試驗研究設(shè)計?，將切制后的秦艽飲片用翻板式烘干機烘干，展藥厚度不超過3cm。溫度分不為50℃、60℃、烘干時刻為20分鐘、30分鐘、40分鐘。烘干后監(jiān)測藥材重量，檢測性狀質(zhì)量。置周轉(zhuǎn)箱內(nèi)，轉(zhuǎn)進下道工序。烘干溫度烘干時刻烘干后藥材重量性狀鑒不浸出物測定含量測定生物堿試驗熒光反響5020分鐘20分鐘40分鐘6020分鐘20分鐘40分鐘7020分鐘20分鐘40分鐘2.7篩選：用自動篩選機選擇適合的篩網(wǎng)篩往藥屑，揀往不合格的飲片，置周轉(zhuǎn)箱內(nèi)，轉(zhuǎn)進下道工序。本工序收率90-100%。2.8包裝：按照?秦艽標(biāo)準(zhǔn)化炮制試驗研究設(shè)計?包裝。.1內(nèi)包.按照?秦艽標(biāo)準(zhǔn)化炮制試驗研究設(shè)計?，將經(jīng)篩選的秦艽飲片分不用真空、一般兩種方法包裝。在試驗標(biāo)簽上印好相應(yīng)內(nèi)容，按規(guī)定分裝、封口；監(jiān)測統(tǒng)計重量；轉(zhuǎn)進下道工序。.2外包.按照?秦艽標(biāo)準(zhǔn)化炮制試驗研究設(shè)計?，將內(nèi)包完好的成品放進指定規(guī)格的大箱中，包裝規(guī)格依據(jù)大箱實際尺寸，打好封帶；或裝進外包袋中，貼好外包標(biāo)簽，具體包裝要求：內(nèi)包袋規(guī)格：35×25cm；外包袋規(guī)格：120×90cm包裝規(guī)格：1Kg×32袋/袋貯躲：按照?秦艽標(biāo)準(zhǔn)化炮制試驗研究設(shè)計?，將通過外包后的秦艽飲片送進成品待驗區(qū),接到合格報告單后轉(zhuǎn)進合格區(qū)進庫。貯躲條件：分不為陰涼庫、常溫庫。貯存時刻：分不為3個月、6個月、12個月。包裝貯躲包裝后藥材重量性狀鑒不浸出物測定含量測定貯躲條件貯躲時刻生物堿試驗熒光反響真空包裝陰涼庫3個月6個月9個月常溫庫3個月6個月9個月一般包裝陰涼庫3個月6個月9個月常溫庫3個月6個月9個月完成貯躲時刻后監(jiān)測藥材重量，檢測性狀質(zhì)量。3、參考依據(jù)：?中華人民共和國藥典?2005年版一部190頁。4、設(shè)備一覽表：設(shè)備名稱規(guī)格型號設(shè)備制造企業(yè)生產(chǎn)能力洗藥池、潤藥池100-300Kg/h轉(zhuǎn)盤式切藥機QYJ-100型上海南崛中藥機械公司200-500Kg/h翻板烘干機CJGD-20型新昌縣熱通設(shè)備廠100-300Kg/h篩藥機SYJ-B上海南崛中藥機械公司180-650Kg/h5、技術(shù)平安、工藝衛(wèi)生條件及勞動保衛(wèi)：5.1生產(chǎn)操作前，認(rèn)真檢查電路及動力設(shè)施，排除不平安隱患。5.2不得用手觸摸機器的傳動及轉(zhuǎn)動部位，發(fā)生故障時，馬上切斷電源，通過維修人員修理。5.3壓力設(shè)備嚴(yán)禁撞擊、敲打，不準(zhǔn)超壓、超溫。5.4車間設(shè)消火栓，滅火器定點存放，并有專人負(fù)責(zé)，操作人員都會使用滅火器。炮制規(guī)定穿戴好工作服、鞋、帽、口罩、手套等。5.6工藝衛(wèi)生按?炮制過程治理規(guī)程?執(zhí)行。6、物料平衡統(tǒng)計：6.1凈選工序的物料平衡值〔實際值/理論值〕應(yīng)為97-99%。6.2切制工序的物料平衡值〔實際值/理論值〕應(yīng)為98-100%。篩選工序的物料平衡值〔實際值/理論值〕應(yīng)為93-99%。6.4內(nèi)包工序的物料平衡值〔實際值/理論值〕應(yīng)為99-100%。6.5產(chǎn)品物料平衡值〔實際值/理論值〕應(yīng)為88-100%。6.6計算公式：實際值〔炮制后數(shù)量＋雜質(zhì)＋藥屑〕物料平衡值%=×100%理論值〔炮制前〕7、包材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：〔1〕包裝用塑料袋質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)【標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)】公司內(nèi)部規(guī)定?！静馁|(zhì)】為白色或透明的聚乙烯塑料制品；無毒\無味?！就饪础恐苷教?，無漏氣、潔凈無污染?！酒茡p率】≤3%?！居∷ⅰ课淖?、圖案、標(biāo)志應(yīng)正確、清楚、深淺色澤一致。【規(guī)格尺寸】長35cm，寬27cm〔2〕包裝箱質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)【標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)】中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB6543-86?！静馁|(zhì)】面紙應(yīng)為300g/m2瓦楞紙。【外看】箱體方正，外表不答應(yīng)有明顯的損壞和污跡，切邊外表裂損寬度不超過8mm，破損率小于1%。【紙箱接頭】紙箱接縫的黏合劑涂布應(yīng)均勻充分，無多余的黏合劑溢出。當(dāng)棉紙不離時，接縫依舊粘合不分?！緣汉劬€】紙箱的壓痕線寬度，不大于17mm。折線居中，不得有破裂斷線，箱壁不答應(yīng)有多余的壓痕線?！緭u蓋】紙箱搖蓋經(jīng)開、合1800往復(fù)5次以上，不處層不得有裂縫，內(nèi)面層裂縫長度總和不得大于70mm。〔3〕外包袋質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)為白色塑料編織袋，應(yīng)方正、整潔，無皺折，無污染，潔凈。規(guī)格為120×90cm。秦艽標(biāo)準(zhǔn)化炮制試驗研究包裝標(biāo)簽工程編碼工程編碼與處理水平技術(shù)負(fù)責(zé)人工藝操作員完成時刻成品質(zhì)量檢測處理單位水平浸潤水量性狀描述浸潤水量烘干溫度烘干時刻生物堿試驗包裝方式熒光反響貯躲溫度浸出物貯躲時刻含量測定8、試驗研究崗位定員：崗位技術(shù)負(fù)責(zé)人工藝操作員定員姓名采購2凈選2浸潤2切制2烘干2篩選1包裝2貯躲1檢驗29、成品、半成品、原輔料的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢查方法9.1成品內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：【標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)】?中國藥典?2005年版一部。【性狀】類圓形薄片。外表黃棕色或灰黃色，有縱向或扭曲曲折折的縱皺紋。質(zhì)硬而脆，易折斷，切面略顯油性，皮部黃色或棕黃色，木部黃色。氣特異，味苦、微澀?！捐b不】〔1〕生物堿試驗：取本品粗粉2g，加三氯甲烷-甲醇-濃氨試液〔75：25：5〕混合液30ml，浸泡2小時，濾過，濾液置水浴上濃縮至約1ml，加1mol/L鹽酸溶液2ml，接著蒸往三氯甲烷，放冷，濾過。取濾液分置二支試管中，一管加碘化汞鉀試液，即生成淡黃白色沉淀；另一管加碘化鉍鉀試液，即生成棕紅色沉淀。〔2〕熒光反響：取本品橫斷面，置紫外光燈〔365nm〕下看看，顯黃白色或金黃色熒光?！窘鑫铩空沾既苄越鑫餃y定法項下的熱浸法(附錄XA)測定,用乙醇作溶劑,不得少于24.2%?！竞繙y定】照高效液相色譜法〔附錄VID〕測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水〔1：4〕為流淌相；檢測波長為254nm。理論板數(shù)按龍膽苦苷峰計算應(yīng)不低于3000。對比品溶液的制備周密稱取龍膽苦苷對比品適量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品粉末〔過三號篩〕約，周密稱定，加甲醇20ml，加熱回流30分鐘，放冷，濾過，濾液減壓加回收至干，殘渣用適量甲醇溶解，濾過，轉(zhuǎn)移至50ml，量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，周密量取1ml，置5ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。測定法分不周密吸取對比品溶液與供試品溶液各10μl，注進液相色譜儀，測定，即得。本品按烘干品計算，含龍膽苦苷(C16H20O9)不得少于2.02%?！举A躲】置通風(fēng)烘干處。9.2中間產(chǎn)品質(zhì)量參照?中間產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)通那么?：凈選：往凈非藥用局部，無碎屑、無雜質(zhì)，無泥沙。洗制：見本色，以完全洗凈藥材外表及隱躲部位的泥沙雜質(zhì)為標(biāo)準(zhǔn)。潤制：外看應(yīng)藥透水盡，質(zhì)地松軟適中。便于維持有效成分和利于切制。切制：應(yīng)切面整潔，外形勻稱。飲片切制規(guī)格在規(guī)定的范圍之內(nèi)。烘干：干濕度均勻，維持固有色澤。篩選：篩選后的飲片應(yīng)無異形片及藥屑?！緲?biāo)準(zhǔn)依據(jù)】?中華人民共和國藥典?2005版一部190頁。本品為龍膽科植物秦艽〔GentianamacrophyllaPall.〕的烘干根。春、秋二季采挖，除往泥沙；秦艽及麻花艽曬軟，堆置“發(fā)汗〞至外表呈紅黃色或灰黃色時，攤開曬干，或不經(jīng)“發(fā)汗〞直截了當(dāng)曬干；小秦艽趁鮮時搓往黑皮，曬干?！拘誀睢壳剀础睪entianamacrophyllapall.〕呈類圓柱形，上粗下細(xì)，扭曲曲折折不直，長10～30cm，直徑1～3cm。外表黃棕色或灰黃色，有縱向或扭曲曲折折的縱皺紋。頂端有殘存莖基及纖維狀葉鞘。質(zhì)硬而脆，易折斷，斷面柔潤，皮部黃色或棕黃色，木部黃色。氣特異，味苦、微澀?！捐b不】(1)取本品粗粉2g，加三氯甲烷－甲醇－濃氨試液(75∶25∶5)混合液30ml，浸泡2小時，濾過，濾液置水浴上濃縮至約1ml，加1mol/L鹽酸溶液2ml，接著蒸往三氯甲烷，放冷，濾過。取濾液分置二支試管中，一管加碘化汞鉀試液，即生成淡黃白色沉淀；另一管加碘化鉍鉀試液，即生成棕紅色沉淀。(2)取本品橫斷面，置紫外光燈(365nm)下看看，顯黃白色或金黃色熒光。【浸出物】照醇浸出物測定法項下的熱浸法(附錄ⅩA)測定，用乙醇作溶劑，不得少于24.0%。【含量測定】按照高效液相色譜法(附錄ⅥD)測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇－水(1∶4)為流淌相；檢測波長為254nm。理論板數(shù)按龍膽苦苷峰計算應(yīng)不低于3000。對比品溶液的制備周密稱取龍膽苦苷對比品適量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品粉末(過三號篩)約，周密稱定，加甲醇20ml，加熱回流30分鐘，放冷，濾過，濾液減壓回收至干，殘渣用適量甲醇溶解，濾過，轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，周密量取1ml，置5ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。測定法分不周密吸取對比品溶液與供試品溶液各10μl，注進液相色譜儀，測定，即得。本品按烘干品計算，含龍膽苦苷(C16H20O9)不得少于2.0%?！九谥啤砍s質(zhì)，洗凈，潤透，切厚片，曬干?！拘晕杜c回經(jīng)】辛、苦，平?；匚浮⒏?、膽經(jīng)?！竟δ芘c主治】祛風(fēng)濕，清濕熱，止痹痛。用于風(fēng)濕痹痛，筋脈拘攣，骨節(jié)煩痛，日晡潮熱，小兒疳積發(fā)熱?！居梅ㄅc用量】3～9g。【貯躲】置通風(fēng)烘干處?！捕吃蠙z驗技術(shù)規(guī)程：建立秦艽〔Gentianamacrophyllapall.〕檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，為操作過程標(biāo)準(zhǔn)化提供依據(jù)。2.職責(zé)：化驗員。：適用于秦艽原藥材檢驗。4.內(nèi)容：．性狀及其判定．性狀：秦艽呈類圓柱形，上粗下細(xì)，扭曲曲折折不直，長10～30cm，直徑1～3cm。外表黃棕色或灰黃色，有縱向或扭曲曲折折的縱皺紋，頂端有殘存莖基及纖維狀葉鞘。質(zhì)硬而脆，易折斷，斷面柔潤，皮部黃色或棕黃色，木部黃色。氣特異，味苦、微澀。4.1.2．判定：假設(shè)與上述特征相符，那么判符合規(guī)定；假設(shè)不相符，那么．理化鑒不.1．儀器、器皿、設(shè)備:扭力天平量筒50ml具塞錐形瓶漏斗吸管2ml試管水浴鍋電阻爐.2.試劑及配制:三氯甲烷甲醇濃氨試液lmol/L鹽酸溶液2ml碘化汞鉀試液碘化鉍鉀試液紫外燈刀片.3.操作方法及結(jié)果判定:.3.1.生物堿試驗：取本品粗粉2g，加三氯甲烷-甲醇-濃氨試液(75：25：5)混合液30ml，浸泡2小時，濾過，濾液置水浴上濃縮至約lml，加lmol/L鹽酸溶液2ml，接著蒸往三氯甲烷，放冷，濾過。取濾液分置二支試管中，一管加碘化汞鉀試液，即生成淡黃白色沉淀；另一管加碘化鉍鉀試液，即生成棕紅色沉淀。那么判符合規(guī)定；假設(shè)其中任何一項不顯相應(yīng)反響，那么判不符合規(guī)定。.3.2.熒光反響：取本品橫斷面，置紫外光燈(365nm)下看看，假設(shè)顯黃白色或金黃色熒光，那么判符合規(guī)定；假設(shè)不顯相應(yīng)顏色，那么判不符合規(guī)定。．浸出物．操作方法：按?浸出物測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程?項下的醇溶性浸出物測定法項下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑。．判定：假設(shè)浸出物很多于24.0％，那么判符合規(guī)定；假設(shè)少于24.0%，那么判不符合規(guī)定。．含量測定．原理：高效液相色譜法．龍膽苦苷含量測定.1．儀器、器皿、設(shè)備：電光分析天平電子天平高壓恒流泵紫外可變波長檢測器數(shù)據(jù)處理器三號篩量筒50ml長柄漏斗蒸發(fā)皿減壓烘干器量瓶5ml、50ml移液管1ml試劑瓶微量進樣器5μμm電子恒溫水浴鍋電動粉碎機恒溫烘干箱。.2．試劑及配制：甲醇.3．色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水(1：4)為流淌相；檢測波長為254nm。理論板數(shù)按龍膽苦苷峰計算應(yīng)不低于3000。.4．操作方法．對比品溶液的制備:周密稱取龍膽苦苷對比品適量，加甲醇制成每lml含0.5mg的溶液，即得。．供試品溶液的制備:取本品粉末［過三號篩］約周密稱定，加甲醇20ml，加熱回流30分鐘，放冷，濾過，濾液減壓回收至干，殘渣用適量甲醇溶解，濾過，轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，周密量取lml，置5ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。：按?高效液相色譜標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程?分不周密吸取對比品溶液與供試品溶液各10μ1，注進液相色譜儀，測定，即得。.5．計算公式A1×C(mg/ml)B2龍膽苦苷含量〔%〕=W(g)VA1：樣品峰面積；A2：對比品峰面積；C：對比品濃度；W：取樣量；V：定容量。.6．判定:假設(shè)本品按烘干品計算，含龍膽苦苷(C16H20O9)不得少于2.0％，那么判符合規(guī)定；假設(shè)少于2.0%，那么判不符合規(guī)定?！踩场舶搿吵善窓z驗規(guī)程：建立秦艽〔Gentianamacrophyllapall.〕片檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，使操作過程標(biāo)準(zhǔn)化。2.職責(zé)：化驗員。：適用于秦艽片成品檢驗。4.內(nèi)容：4.1．性狀及其判定.1.性狀：本品為類圓形薄片。外表黃棕色或灰黃色，有縱向或扭曲曲折折的縱皺紋。質(zhì)硬而脆，易折斷，切面略顯油性，皮部黃色或棕黃色，木部黃色。氣特異，味苦、微澀。.2.判定：假設(shè)與上述特征相符，那么判符合規(guī)定；假設(shè)不相符，那么判不符合規(guī)定。4.2．理化鑒不.1.儀器、器皿、設(shè)備：紫外燈刀片扭力天平量筒50ml具塞錐形瓶漏斗吸管2ml試管水浴鍋電阻爐。.2.試劑及配制：三氯甲烷甲醇濃氨試液lmol/L鹽酸溶液2ml碘化汞鉀試液碘化鉍鉀試液。.3.操作方法及結(jié)果判定：.3.1.生物堿試驗：取本品粗粉2g，加三氯甲烷-甲醇-濃氨試液(75：25：5)混合液30ml，浸泡2小時，濾過，濾液置水浴上濃縮至約lml，加lmol/L鹽酸溶液2ml，接著蒸往三氯甲烷，放冷，濾過。取濾液分置二支試管中，一管加碘化汞鉀試液，即生成淡黃白色沉淀；另一管加碘化鉍鉀試液，即生成棕紅色沉淀。那么判符合規(guī)定；假設(shè)其中任何一項不顯相應(yīng)反響，那么判不符合規(guī)定。.3.2.熒光反響：取本品橫斷面，置紫外光燈(365nm)下看看，假設(shè)顯黃白色或金黃色熒光，那么判符合規(guī)定；假設(shè)不顯相應(yīng)顏色，那么判不符合規(guī)定。操作方法：按?浸出物測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程?項下的醇溶性浸出物測定法項下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑。判定：假設(shè)浸出物很多于24.0％，那么判符合規(guī)定；假設(shè)少于24.0%，那么判不符合規(guī)定。原理：高效液相色譜法內(nèi)容：龍膽苦苷含量測定.1儀器、器皿、設(shè)備：電光分析天平電子天平高壓恒流泵紫外可變波長檢測器數(shù)據(jù)處理器三號篩量筒50ml長柄漏斗蒸發(fā)皿減壓烘干器量瓶5ml、50ml移液管1ml試劑瓶微量進樣器5μμm電子恒溫水浴鍋電動粉碎機恒溫烘干箱.2試劑及配制：甲醇.3色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水(1：4)為流淌相；檢測波長為254nm。理論板數(shù)按龍膽苦苷峰計算應(yīng)不低于3000。.4操作方法.4.1對比品溶液的制備：周密稱取龍膽苦苷對比品適量，加甲醇制成每lml含0.5mg的溶液，即得。：取本品粉末［過三號篩］約周密稱定，加甲醇20ml，加熱回流30分鐘，放冷，濾過，濾液減壓回收至干，殘渣用適量甲醇溶解，濾過，轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，周密量取lml，置5ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。．龍膽苦苷含量測定：按?高效液相色譜標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程?分不周密吸取對比品溶液與供試品溶液各10μ1，注進液相色譜儀，測定，即得。.5計算公式1A1×C(mg/ml)B2龍膽苦苷含量〔%〕=W(g)VA1：樣品峰面積；A2：對比品峰面積；C：對比品濃度；W：取樣量；V：定容量。.6判定：假設(shè)本品按烘干品計算，含龍膽苦苷(C16H20O9)不得少于2.0％，那么判符合規(guī)定；假設(shè)少于2.0%，那么判不符合規(guī)定。四、工程實施〔工藝〕記錄科技創(chuàng)新基金工程秦艽標(biāo)準(zhǔn)化炮制試驗研究工藝記錄〔1〕樣本編碼重復(fù)浸潤烘干包裝方式貯躲時刻負(fù)責(zé)人水量時刻溫度時刻次〔倍〕〔分〕〔度〕〔分〕凈選操作要點：挑揀、沖洗潔凈。操作人：復(fù)核人：年月日開始時刻：時分凈選前數(shù)量kg件結(jié)束時刻：時分凈選后數(shù)量kg件浸潤操作要點：按?試驗方案?操縱浸潤水量與時刻。操作人：復(fù)核人：年月日開始時刻：時分加水量：kg〔倍〕結(jié)束時刻：時分余水量：kg〔倍〕浸潤前數(shù)量：kg件浸潤后數(shù)量：kg件性狀質(zhì)量性狀生物堿試驗熒光反響浸出物含量測定檢驗記錄編號〔〕/檢驗報告編號〔〕QA質(zhì)檢員：年月日切制切制設(shè)備：運行情況：切制規(guī)格：mm操作人：復(fù)核人：年月日切制前數(shù)量：kg件切制后數(shù)量：kg件切制始時刻：時分切制終時刻：時分藥屑量：kg收率%烘干操作要點：裝料厚度3--5cm；按?試驗方案?操縱烘干溫度與時刻。操作人：復(fù)核人：年月日烘干設(shè)備：運行情況：烘干前數(shù)量：kg件烘干后數(shù)量：kg件預(yù)熱時刻：時分溫度顯示范圍：℃至℃生產(chǎn)后數(shù)量：kg生產(chǎn)后件數(shù)：件烘干開始：時分烘干結(jié)束：時分性狀質(zhì)量性狀生物堿試驗熒光反響浸出物含量測定檢驗記錄編號〔〕/檢驗報告編號〔〕QA質(zhì)檢員：年月日科技創(chuàng)新基金工程秦艽標(biāo)準(zhǔn)化炮制試驗研究工藝記錄〔2〕樣本編碼重復(fù)浸潤烘干包裝方式貯躲時刻負(fù)責(zé)人水量時刻溫度時刻次〔倍〕〔分〕〔度〕〔分〕內(nèi)包裝操作要點：按?試驗方案?操縱包裝方式與規(guī)格。操作人：復(fù)核人：年月日領(lǐng)取包裝袋：個有用包裝袋：個開始時刻：時分包裝方式：〔真空、一般〕結(jié)束時刻：時分包裝規(guī)格：〔克〕包裝前數(shù)量：kg件包裝后數(shù)量：kg件檢驗記錄編號〔〕/檢驗報告編號〔〕QA質(zhì)檢員：年月日外包裝操作要點：按?試驗方案?操縱包裝方式與規(guī)格。操作人：復(fù)核人：年月日領(lǐng)取包裝袋：個有用包裝袋：個開始時刻：時分包裝方式：〔真空、一般〕結(jié)束時刻：時分包裝規(guī)格：〔克〕包裝前數(shù)量：kg件包裝后數(shù)量：kg件檢驗記錄編號〔〕/檢驗報告編號〔〕QA質(zhì)檢員：年月日第頁/共頁五、工程實施〔檢驗〕記錄〔原料〕檢驗原始記錄〔編號：〕〔〕樣本編碼________重復(fù)次數(shù)________________________代表量________取樣日期______________取樣量__________檢驗工程________檢驗依據(jù)______________檢驗日期__________項目操作結(jié)果性狀呈類圓柱形，上粗下細(xì)，扭曲曲折折不直，長10～30cm，直徑1～3cm。外表黃棕色或灰黃色，有縱向或扭曲曲折折的縱皺紋。頂端有殘存莖基及纖維狀葉鞘。質(zhì)硬而脆，易折斷，斷面柔潤，皮部黃色或棕黃色，木部黃色。氣特異，味苦、微澀。鑒不生物堿試驗取本品粗粉2g，加三氯甲烷－甲醇－濃氨試液(75∶25∶5)混合液30ml，浸泡2小時，濾過，濾液置水浴上濃縮至約1ml，加1mol/L鹽酸溶液2ml，接著蒸往三氯甲烷，放冷，濾過。取濾液分置二支試管中，一管加碘化汞鉀試液，即生成淡黃白色沉淀；另一管加碘化鉍鉀試液，即生成棕紅色沉淀。熒光反響取本品橫斷面，置紫外光燈(365nm)下看看，顯黃白色或金黃色熒光。浸出物照醇浸出物測定法項下的熱浸法(附錄ⅩA)測定，用乙醇作溶劑，不得少于24.0%。含量測定按照高效液相色譜法(附錄ⅥD)測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇－水(1∶4)為流淌相；檢測波長為254nm。理論板數(shù)