《自熔合金粉末固液相線溫度區(qū)間的測(cè)定方法》-編制說(shuō)明

1（工信廳科函[2022]312號(hào)）的要求，由鋼鐵研究總院有限公司牽頭負(fù)責(zé)組織修程的熱分析曲線，根據(jù)曲線外推起始點(diǎn)和外推終止16個(gè)牌號(hào)自熔合金粉末被成功研制并通過(guò)了冶金工業(yè)部的系列定型鑒定。該技煤炭和玻璃模具等行業(yè)獲得廣泛應(yīng)用，并取得了顯著的2變化，同時(shí)數(shù)據(jù)處理軟件的更新也使得設(shè)備的校驗(yàn)流程相對(duì)于上世紀(jì)80年代產(chǎn)鋼鐵研究總院有限公司擁有先進(jìn)齊全的研發(fā)基礎(chǔ)條件，通過(guò)了ISO9001質(zhì)原子力顯微鏡、透射電鏡、低頻疲勞性能及缺口敏感性試驗(yàn)機(jī)，120T材料試驗(yàn)3江蘇科技大學(xué)是江蘇省唯一一所以船舶與海洋工程裝備產(chǎn)業(yè)為主要服務(wù)面四五”重點(diǎn)學(xué)科9個(gè)；3個(gè)教育部“卓越工程師教育培養(yǎng)計(jì)劃”試點(diǎn)專業(yè)，21個(gè)國(guó)家級(jí)一流本科專業(yè)建設(shè)點(diǎn)，16個(gè)省級(jí)一流本科專業(yè)建設(shè)點(diǎn)。有1個(gè)國(guó)家級(jí)大學(xué)。在2023軟科中國(guó)大學(xué)排名中居器人工程學(xué)院）、電氣與控制工程學(xué)院等16個(gè)學(xué)有教育部?jī)?yōu)先發(fā)展學(xué)科領(lǐng)域1個(gè)，A類學(xué)科1個(gè)，B類學(xué)科5個(gè)，陜西流”建設(shè)學(xué)科1個(gè)，省級(jí)優(yōu)勢(shì)學(xué)科6個(gè)，國(guó)家4科學(xué)位列全球排名前3‰，化學(xué)位列全球排名前5‰，工程學(xué)位列全球排名前）；安泰科技股份有限公司是以中國(guó)鋼研科技集團(tuán)有限公司（原國(guó)家級(jí)大型科業(yè)，也是被北京市科學(xué)技術(shù)委員會(huì)認(rèn)定的骨干高新技術(shù)企業(yè)。公司成立于1998服務(wù)于戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)，在非晶/納米晶帶材及制品、難熔材料及制品、粉末材國(guó)家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)43項(xiàng)；授權(quán)專利515項(xiàng)。公司是國(guó)家認(rèn)定企業(yè)技術(shù)中心，共設(shè)有5個(gè)國(guó)家級(jí)，22個(gè)省、市級(jí)工程技術(shù)研究中心/實(shí)驗(yàn)室和企業(yè)博士后科北京有色金屬與稀土應(yīng)用研究所有限公司：北京有色金屬與稀土應(yīng)用研究品專業(yè)生產(chǎn)加工的公司，擁有完整、科學(xué)的質(zhì)量管要從事有色金屬新材料的研制與生產(chǎn)，多年來(lái)共取得77項(xiàng)重大科研成果，其中有44項(xiàng)獲得、部市級(jí)獎(jiǎng)勵(lì)，為我國(guó)電子信息、航空航天及國(guó)防工業(yè)的發(fā)展做出鋼研昊普科技有限公司（以下簡(jiǎn)稱“鋼研昊普”）是中國(guó)鋼研科技集團(tuán)有52023年2月，全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)在佛山組織召開會(huì)議，鋼鐵鋼鐵研究總院有限公司在接到項(xiàng)目下達(dá)的任務(wù)后立即與參編單位成立標(biāo)準(zhǔn)析。結(jié)合調(diào)研情況和多家比對(duì)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)為基礎(chǔ)6對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)討論稿進(jìn)行了認(rèn)真的修改和完善，最后形成了司等，以及XXX等XX家單位XX、位專家代表參加了會(huì)議。與會(huì)代表對(duì)本標(biāo)同時(shí)全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)通過(guò)工作群、郵件向委員單位征求意見，并將征求意見資料在網(wǎng)站上掛網(wǎng)。征求意見的單位主要包2024年X月標(biāo)準(zhǔn)制定工作組對(duì)收集到的意見進(jìn)行整理，共收到了XX條意7XXX等XX家單位XX位專家代表參加了會(huì)議，見《有色金屬標(biāo)準(zhǔn)審定會(huì)參加），DTA是測(cè)定試樣與參比物的溫差，DSC測(cè)定的是試樣與參比8△GV=Lm△T）/Tmj）更改了試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理；本標(biāo)準(zhǔn)選擇Ni20A鎳基自熔合金粉末進(jìn)行固液相線溫度區(qū)間的測(cè)定，為研mg的合金粉末裝入Al2O3坩堝，粉末實(shí)際質(zhì)量從差示掃描量熱儀上讀取。實(shí)驗(yàn)91100℃范圍內(nèi)出現(xiàn)明顯的吸熱峰，隨后對(duì)該溫度區(qū)間內(nèi)的熱流和溫度數(shù)據(jù)進(jìn)行切線與外推基線進(jìn)行相交，可以得到外推起始溫度（固相線溫度Tes）和外推終止溫度（液相線溫度Tel）。從整體上看，1000~1100℃范圍內(nèi)數(shù)據(jù)穩(wěn)定性較差，熱流數(shù)據(jù)波動(dòng)明顯。隨著粉末質(zhì)量的增圖1不同粉末質(zhì)量的DSC曲線及特征溫度（氣體流量40ml/min）（a）5mg；（b）15mg；（c）25mg；（d）50mg似特征。可能是以下幾個(gè)因素造成的1）當(dāng)粉末質(zhì)量增加時(shí)，樣品中的溶解固溶體，從而降低了樣品的固、液相線溫度。（2）當(dāng)粉末質(zhì)量進(jìn)一步增加時(shí)，表2圖1檢測(cè)結(jié)果（氣體流量40ml/min）刻度質(zhì)量/mg實(shí)際質(zhì)量/mgTes/℃Tel/℃氣體流量/ml·min-155.5894017.987402525.386405047.96340為進(jìn)一步研究粉末質(zhì)量對(duì)熔化溫度的影響，將氣體流量提高至50ml/min，察結(jié)果一致。隨粉末質(zhì)量增加，曲線逐漸平滑。因此，當(dāng)粉末質(zhì)量圖2不同粉末質(zhì)量的DSC曲線及特征溫度（氣體流量50ml/min）（a）5mg；（b）15mg；（c）25mg；（d）50mg對(duì)四種不同試驗(yàn)量的DSC特征溫度進(jìn)行匯總，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3所示。隨粉表3圖2檢測(cè)結(jié)果（氣體流量50ml/min）刻度質(zhì)量/mg實(shí)際質(zhì)量/mgTes/℃Tel/℃氣氛流量/ml/s53.1595015.090502525.278505048.67850相線溫度Tel均表現(xiàn)出相似特征，即隨溫度升高，特征溫度值不斷增加，且增長(zhǎng)趨勢(shì)相同。當(dāng)氣體流量為50ml/min時(shí)，雖然兩組數(shù)據(jù)中的固相線溫度Tes基本吻合，但是隨溫度增加，液相線溫度Tel差值逐漸增大，如圖3a中所示。從圖圖3不同氣體流量的特征溫度及標(biāo)準(zhǔn)差（a）不同氣體流量下的特征溫度對(duì)比；（b）特征溫度標(biāo)準(zhǔn)差些變化可能導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果的誤差增大。（2）氣體流量的增加可以引入額外的熱溫度降低。（3）氣體流量的增加可能引起樣品表面上的對(duì)流現(xiàn)象。對(duì)流可以帶走樣品周圍的熱量，從而降低實(shí)際測(cè)得的特征溫度。（4）差示掃描量熱儀的響溫度變化，從而導(dǎo)致測(cè)量誤差增大。因此，推薦的氣體流量應(yīng)表4不同氣體流量下的特征溫度氣體流量/ml·min-1固相線溫度Tes液相線溫度Tel40405050結(jié)合上述分析可知，測(cè)量Ni20A鎳基自熔合金粉末固液相線的合理粉末質(zhì)量范圍和氣流流量范圍分別為5~50mg和≤50ml/min。為研究升溫速率對(duì)特征入Al2O3坩堝，高純氬氣吹掃氣體流量參數(shù)設(shè)定為40ml/min，選取4℃/min、圖4不同加熱速率下的DSC曲線及特征溫度（a）4℃/min；（b）7℃/min；（c）10℃/min；（d）15℃/min從圖中可以看出，不同升溫速率下，DSC曲線的平滑度較高，表明粉末質(zhì)量和氣體流量范圍選取合理。表5中列出了不同加熱速率下的特征溫度檢測(cè)結(jié)再現(xiàn)性較高。因此，推薦選擇4℃/min~10℃表5不同加熱速率下的特征溫度升溫速率/℃·min-1樣品質(zhì)量/mgTes/℃Tel/℃氣體流量/ml·min-1422.83240718.7444024.2704017.37240表6Ni25A的特征溫度試驗(yàn)結(jié)果樣品質(zhì)量/mgTes/℃Tel/℃氣體流量/ml·min-1單位134.2140單位240單位321.3540表7Ni20A的特征溫度試驗(yàn)結(jié)果樣品質(zhì)量/mgTes/℃Tel/℃氣體流量/ml·min-1單位124.2740單位220.5840單位322.4440表8Ni15A的特征溫度試驗(yàn)結(jié)果樣品質(zhì)量/mgTes/℃Tel/℃氣體流量/ml·min-1單位138.6740單位220.5840單位323.7640圖5Ni15A粉末的DSC曲線及特征溫度圖6Ni20A粉末的DSC曲線及特征溫度圖7Ni25A粉末的DSC曲線及特征溫度表9重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果粉末名稱試驗(yàn)次數(shù)樣品質(zhì)量/mgTes/℃Tel/℃RTesRTelNi15A12120.5220.741017.71024.51038.41037.51047.40.03%0.04%Ni20A2120.051023.81035.51046.91059.00.04%0.03%Ni25A220.591036.21059.00.04%0與本文件類似，均使用熱分析法進(jìn)行材料熔融或熔化溫度范圍的國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)有：GB/T1425貴金屬及其合金