《污水中微塑料的測(cè)定 傅里葉變換顯微紅外光譜法》

ICS13.060.99

CCSZ16

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CSTM00000—2022

污水中微塑料的測(cè)定傅里葉變換顯微紅外

光譜法

Determinationofmicroplasticsinwastewater—Fouriertransforminfrared

microspectroscopy

2022-00-00發(fā)布2022-00-00實(shí)施

中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟發(fā)布

T/CSTMXXXXX—2022

污水中微塑料的測(cè)定傅里葉變換顯微紅外光譜法

警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問(wèn)

題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件規(guī)定了傅里葉變換顯微紅外光譜法測(cè)定污水中微塑料的術(shù)語(yǔ)和定義、方法原理、儀器設(shè)備與

試劑、測(cè)試樣品制備、測(cè)定步驟、結(jié)果分析與計(jì)算等。

本文件適用于生活污水和工業(yè)廢水中尺寸范圍在50μm-5mm之間的微塑料的形狀、顏色、尺寸、

數(shù)量和聚合物種類(lèi)的測(cè)定。通過(guò)驗(yàn)證，其他水質(zhì)中微塑料的測(cè)定可參考本方法。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文

件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用

于本文件。

GB8978—1996污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)

HJ91.1—2019污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

CSTM/T00563—2022景觀環(huán)境用水中微塑料的測(cè)定傅里葉變換顯微紅外光譜法

3術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

3.1

污水wastewater

指在生產(chǎn)與生活活動(dòng)中排放的水的總稱(chēng)。

[來(lái)源：GB8978—1996污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)]

3.2

污水集中處理設(shè)施concentratedwastewatertreatmentfacilities

為兩家及兩家以上排污單位提供污水處理服務(wù)的污水處理設(shè)施，包括各種規(guī)模和類(lèi)型的城鎮(zhèn)污水集

中處理設(shè)施、工業(yè)集聚區(qū)（經(jīng)濟(jì)技術(shù)開(kāi)發(fā)區(qū)、高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)開(kāi)發(fā)區(qū)、出口加工區(qū)等各類(lèi)工業(yè)園區(qū)）污水

集中處理設(shè)施，以及其他由兩家及兩家以上排污單位共用的污水處理設(shè)施等。

[來(lái)源：HJ91.1—2019污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范]

3.3

瞬時(shí)水樣instantaneoussample

4

T/CSTMXXXXX—2022

從污水中隨機(jī)手工采集的單一水樣。

[來(lái)源：HJ91.1—2019污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范]

3.4

混合水樣

3.5.1等比例混合水樣

指在某一時(shí)段內(nèi)，在同一采樣點(diǎn)位所采水樣量隨時(shí)間或流量成比例的混合水樣。

[來(lái)源：HJ91.1—2019污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范]

3.5.2等時(shí)混合水樣equaltimecompositesample

指在某一時(shí)段內(nèi)，在同一采樣點(diǎn)位按等時(shí)間間隔所采等體積水樣的混合水樣。

[來(lái)源：HJ91.1—2019污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范]

3.5

全程序空白樣品wholeprogramblanksample

將實(shí)驗(yàn)用水代替實(shí)際樣品，置于樣品容器中并按照與實(shí)際樣品一致的程序進(jìn)行測(cè)定。一致的程序包

括運(yùn)至采樣現(xiàn)場(chǎng)、暴露于現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境、裝入采樣瓶中、保存、運(yùn)輸以及所有的分析步驟等。

[來(lái)源：HJ91.1—2019污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范]

4方法原理

本標(biāo)準(zhǔn)使用傅里葉變換顯微紅外光譜儀對(duì)污水中的微塑料進(jìn)行測(cè)定。樣品經(jīng)分離、凈化后，水中的

顆粒物被抽濾至濾膜上。首先使用顯微鏡觀察濾膜上顆粒物，觀察顆粒物的顏色、大小及形狀并進(jìn)行記

錄。然后采用傅里葉變換顯微紅外光譜儀對(duì)濾膜上的顆粒物進(jìn)行測(cè)試分析。根據(jù)不同分子結(jié)構(gòu)的聚合物

吸收不同的能量而產(chǎn)生相應(yīng)的紅外吸收光譜的原理，將顆粒物的紅外光譜圖與標(biāo)準(zhǔn)譜圖對(duì)比，結(jié)合顆粒

物特征譜帶的特征吸收峰位置、數(shù)目、相對(duì)強(qiáng)度和形狀（峰寬）等參數(shù)，推斷顆粒物中存在的基團(tuán)和官

能團(tuán)，確定其分子結(jié)構(gòu)，從而確定顆粒物聚合物種類(lèi)。最后統(tǒng)計(jì)微塑料的數(shù)量，計(jì)算豐度。

5儀器設(shè)備與試劑

5.1傅里葉變換顯微紅外光譜儀

波數(shù)范圍4000cm-1~600cm-1，光譜分辨率不低于1cm-1，配有MCT（碲鎘汞）檢測(cè)器以及聚合物

的標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫(kù)。

5.2顯微鏡

光學(xué)放大倍數(shù)：10-200

5.3樣品制備設(shè)備

不銹鋼篩，型號(hào)：4目(5mm)、18目(1mm)、35目(0.5mm)和150目(0.1mm)；

不銹鋼濾膜，孔徑：10μm；

玻璃纖維濾膜，孔徑：0.45μm；

采水器：玻璃材質(zhì)或鐵桶；

玻璃瓶：1000mL；

抽濾裝置：包括濾器、支架、抽濾瓶和真空泵；

5

T/CSTMXXXXX—2022

容量瓶：1000mL；

量筒：500mL、1000mL；

燒杯：500mL、1000mL；

棕色試劑瓶：100mL、500mL；

玻璃培養(yǎng)皿；

不銹鋼刮片；

不銹鋼鑷子；

鋁箔紙；

超聲波清洗儀；

電熱鼓風(fēng)干燥箱，溫度：≤250℃。

5.4試劑及配制方法

超純水：電阻率應(yīng)達(dá)到18.2MΩ·cm；

七水硫酸亞鐵：分析純AR，F(xiàn)eSO4·7H2O；

雙氧水：優(yōu)級(jí)純GR，30%H2O2；

氯化鋅：優(yōu)級(jí)純GR，ZnCl2；

濃硫酸：優(yōu)級(jí)純GR，H2SO4；

石油醚：優(yōu)級(jí)純GR，30-60°C；

纖維素酶：生物試劑BR；

3

氯化鋅（ZnCl2）溶液（ρ=1.50g/cm）：稱(chēng)取1500gZnCl2固體加入1L燒杯中，加超純水溶解后使

用1.0L容量瓶定容，充分?jǐn)嚢枞芙?，?jīng)玻璃纖維濾膜（0.45μm）過(guò)濾，收集過(guò)濾后的溶液，保存待

用；

2+

二價(jià)鐵溶液（Fe溶液）：將3mL濃硫酸沿?cái)嚢璋艟徛募尤氲匠兯校瑢?.5gFeSO4·7H2O

（278.02g·mol-1）加入硫酸溶液中，攪勻，定容至500mL，經(jīng)玻璃纖維濾膜（0.45μm）過(guò)濾，收集過(guò)

濾后的溶液，保存在棕色試劑瓶中，需現(xiàn)用現(xiàn)配。

纖維素酶溶液：將10g纖維素酶加入到100mL超純水中，超聲助溶，經(jīng)玻璃纖維濾膜（0.45μm）

過(guò)濾，收集過(guò)濾后的溶液，保存在棕色試劑瓶中，需現(xiàn)用現(xiàn)配。

6樣品制備

6.1樣品采集和保存

按照HJ91.1的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行樣品的采集。

水樣充滿(mǎn)棕色采樣瓶，每個(gè)水樣采集2L-10L，如果水樣pH值不在5-7之間，需用氫氧化鈉溶液

或鹽酸溶液將水樣pH值調(diào)節(jié)至5-7，采樣瓶用鋁箔紙封口，4℃以下冷藏、避光保存，7天內(nèi)完成分析。

每20個(gè)樣品或每批次（≤20個(gè)樣品/批）至少采集1份平行樣品和全程序空白樣品。

6.2空白樣品

6.2.1全程序空白

采樣前在實(shí)驗(yàn)室將超純水放入玻璃瓶中密封，將其帶到采樣現(xiàn)場(chǎng)，與采樣的玻璃瓶同時(shí)開(kāi)蓋和密封，

之后隨樣品運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室，按與樣品相同的操作步驟進(jìn)行試驗(yàn)，用于檢查樣品從采集到分析全過(guò)程是否受

到污染。每批次至少測(cè)定一個(gè)全過(guò)程空白。

6

T/CSTMXXXXX—2022

6.2.2實(shí)驗(yàn)室空白

將超純水代替實(shí)際樣品，按與樣品相同的操作步驟進(jìn)行試驗(yàn)，用于確認(rèn)前處理和分析過(guò)程中是否存

在污染和干擾。每批次至少測(cè)定一個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白。

6.3微塑料的分離和凈化

6.3.1分級(jí)過(guò)濾

使用堆疊的4目(5mm)、18目(1mm)、35目(0.5mm)和150目(0.1mm)不銹鋼篩分級(jí)過(guò)濾，用超

純水水潤(rùn)洗樣品瓶3次，充分將所有樣品轉(zhuǎn)移至不銹鋼篩上。不同目數(shù)的不銹鋼篩是用來(lái)截留各級(jí)尺寸

的物質(zhì)并減少較小篩網(wǎng)的堵塞。濾液再經(jīng)孔徑為10μm的不銹鋼濾膜過(guò)濾。用不銹鋼刮片收集各級(jí)濾

網(wǎng)上的物質(zhì)轉(zhuǎn)移到做好標(biāo)記的500mL燒杯中，用盡可能少的超純水沖洗篩網(wǎng)和濾膜，60℃下烘至樣品

干燥。

6.3.2消解處理

將盛有樣品的燒杯，放入帶冰塊的冷水浴中，向樣品中少量多次加入100mL30%H2O2溶液，每次

加入1mL，待反應(yīng)不劇烈后繼續(xù)添加，后期反應(yīng)平和階段，可增加每次加入的量，放置過(guò)夜以充分反

應(yīng)。若有需要，可加入芬頓試劑儀提升消解效率。然后加入20mL纖維素酶溶液，在40℃的條件下用

纖維素酶培養(yǎng)48h，以降解主要來(lái)自廁紙的纖維素。

6.3.3浮選

將消解后的液體使用孔徑為10μm的不銹鋼濾膜過(guò)濾，將濾膜和膜上物質(zhì)全部轉(zhuǎn)移到浮選裝置中，

用飽和ZnCl2溶液反復(fù)沖洗燒杯內(nèi)壁，將沖洗液轉(zhuǎn)移到浮選裝置（參見(jiàn)TCSTM00563—2022圖1）中，

超聲處理10min。然后加入飽和ZnCl2溶液到指定液面高度，靜置12h或過(guò)夜，密度較小的微塑料顆

粒就會(huì)漂浮于溶液表面。在上部圓筒狀過(guò)濾器中加入液體，并通過(guò)導(dǎo)氣管往里通氣，在壓力作用下液體

通過(guò)導(dǎo)流管從頁(yè)面以下涌出，把漂浮在溶液表面的微塑料頂出，收集流出液。

6.3.4二次過(guò)濾

使用孔徑為10μm的不銹鋼濾膜或其他適宜紅外檢測(cè)的濾膜，對(duì)6.3.3中收集的流出液進(jìn)行過(guò)濾，

并超純水反復(fù)沖洗，盡可能的去除微塑料顆粒表面和濾膜表面析出的ZnCl2晶體。如樣品中含油脂，用

10mL石油醚分兩次淋洗殘?jiān)?/p>

用不銹鋼鑷子將濾膜取下放入培養(yǎng)皿中，蓋上玻蓋，自然風(fēng)干，待測(cè)。

6.3.5質(zhì)量控制

6.3.1~6.3.4的實(shí)驗(yàn)中應(yīng)特別注意實(shí)驗(yàn)室環(huán)境污染對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)確保：

1）實(shí)驗(yàn)過(guò)程最好在潔凈實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行，并要嚴(yán)格按照操作規(guī)范開(kāi)展實(shí)驗(yàn)，若中途停止實(shí)驗(yàn)，需將

容器用鋁箔封口；

2）操作實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)全程穿棉質(zhì)實(shí)驗(yàn)服，避免穿聚酯類(lèi)實(shí)驗(yàn)服；

3）實(shí)驗(yàn)中所使用的設(shè)備、耗材盡量不是塑料制品，并且確保燒杯、量筒及浮選裝置等在使用前的

清潔；

4）由于微塑料樣品質(zhì)輕，操作實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)全程關(guān)閉空調(diào)等送風(fēng)設(shè)備，避免人員隨意走動(dòng)，佩戴

口罩，樣品要輕拿輕放。

7

T/CSTMXXXXX—2022

7樣品測(cè)定

7.1微塑料的分揀識(shí)別

分離浮選得到的濾膜上粒徑>1mm的微塑料顆粒用肉眼識(shí)別，人工分揀，待測(cè)；<1mm的微塑

料顆粒借助顯微鏡進(jìn)行識(shí)別和分揀。觀察各類(lèi)微塑料外觀及形態(tài)等特征，確保顆粒單分散，并對(duì)顆粒的

的尺寸、顏色和形狀進(jìn)行記錄，以每個(gè)顆粒最長(zhǎng)邊的長(zhǎng)度確定粒徑尺寸。

7.2傅里葉變換顯微紅外光譜測(cè)試

7.2.1反射模式顯微紅外測(cè)試

將濾膜上的顆粒轉(zhuǎn)移到金鏡上或適合反射的窗片上。將濾膜或窗片移至樣品臺(tái)上，濾膜上的顆粒聚

焦至可以觀察到清晰的顆粒，捕獲圖像；在反射模式下掃描濾膜上的顆粒，得該顆粒的紅外光譜圖。

7.2.2透射模式顯微紅外測(cè)試

將濾膜上的顆粒轉(zhuǎn)移到溴化鉀窗片或其它適合透射的窗片上，或?qū)⒛繕?biāo)顆粒過(guò)濾到氧化鋁濾膜上。

移動(dòng)樣品臺(tái)將窗片或氧化鋁濾膜移至透鏡下，使得透射光束通過(guò)透孔透過(guò)濾膜上的顆粒；對(duì)聚光器進(jìn)行

對(duì)焦至可以觀察到清晰的顆粒時(shí)，捕獲圖像。在透射模式下掃描該顆粒，得該顆粒的紅外光譜圖。

7.2.3ATR模式顯微紅外測(cè)試

將濾膜放到樣品臺(tái)上，定義測(cè)量點(diǎn)。降低晶體進(jìn)入測(cè)量位置，測(cè)量背景光譜；然后從控制板選擇

紅外測(cè)量鈕。使用遙控桿把樣品移至光路中對(duì)焦至可以在目鏡和顯示器上清晰地看到濾膜上的顆粒，在

可見(jiàn)光圖像上選取檢測(cè)點(diǎn)，附件晶體與該顆粒接觸，進(jìn)行紅外光譜采集，得該顆粒的紅外光譜圖。

8結(jié)果分析與計(jì)算

8.1聚合物種類(lèi)的判定

將濾膜上顆粒的紅外光譜圖與標(biāo)準(zhǔn)譜圖聯(lián)機(jī)檢索對(duì)照，根據(jù)匹配度和紅外光譜解析結(jié)果進(jìn)行判定分

析。若匹配度≥80%，則認(rèn)為顆粒物與匹配結(jié)果一致。若匹配度＜80%且＞50%，則需進(jìn)一步分析紅外

譜圖中特征峰的位置、數(shù)量、形狀及其相對(duì)強(qiáng)度，與不同種類(lèi)聚合物的紅外光譜特征譜帶（參見(jiàn)T/CSTM

00563-2022附錄B）進(jìn)行比對(duì)，對(duì)聚合物進(jìn)行鑒定，若鑒定結(jié)果與匹配結(jié)果一致，則匹配結(jié)果可信；若

不一致，匹配結(jié)果無(wú)效，以鑒定結(jié)果為準(zhǔn)。若匹配度≤50%，對(duì)濾膜上的顆粒紅外譜圖進(jìn)行解析，以鑒

定結(jié)果為準(zhǔn)。

8.2微塑料數(shù)量分析

統(tǒng)計(jì)經(jīng)聚合物種類(lèi)判定后確認(rèn)為塑料成分的顆粒數(shù)量，將微塑料顏色、大小、形狀、聚合物種類(lèi)和

數(shù)量結(jié)果記錄于附表B.1中表格內(nèi)。

8.3微塑料豐度計(jì)算

按公式（1）計(jì)算采水樣品微塑料豐度：

N

A=×1000(1)

V

式中：

8

T/CSTMXXXXX—2022

A——污水體中微塑料的豐度，單位為個(gè)每升（個(gè)·L-1）；

N——微塑料的個(gè)數(shù)，單位為個(gè)；

V——過(guò)濾污水的總體積，單位為毫升（mL）。

9回收率

根據(jù)GB17378.2實(shí)驗(yàn)室加標(biāo)空白法進(jìn)行測(cè)定。加標(biāo)空白樣品的制備方法是將已知聚合物種類(lèi)和數(shù)

量的微塑料顆粒（粒徑范圍50μm-5mm）加至與測(cè)試樣品相同體積的超純水中，按與測(cè)試樣品相同的

操作步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。計(jì)算回收率，應(yīng)在60%~120%之間。

10報(bào)告

報(bào)告包含但不限于以下信息：

a)實(shí)驗(yàn)環(huán)境條件；

b)測(cè)定試樣：樣品名稱(chēng)、來(lái)源；

c)儀器設(shè)備：

1）設(shè)備型號(hào)；

2）圖像處理軟件及處理方法。

d)檢測(cè)結(jié)果：大小、形狀、顏色、成分、豐度；

e)其他信息：

1）使用方法標(biāo)準(zhǔn)；

2）檢測(cè)日期；

3）檢測(cè)單位及檢測(cè)人等。

9

T/CSTMXXXXX—2022

附錄A

（資料性）

污水中微塑料測(cè)定實(shí)例

A.1實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

污水中微塑料的測(cè)定。

A.2實(shí)驗(yàn)分析方法

傅里葉變換顯微紅外光譜法。

A.3實(shí)驗(yàn)步驟

A.3.1儀器設(shè)備

傅里葉變換顯微紅外光譜儀，波數(shù)范圍：4000cm-1~600cm-1，光譜分辨率：4cm-1，配有MCT（碲

鎘汞）檢測(cè)器以及聚合物的標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫(kù)。

A.3.2樣品制備

A.3.2.1采樣

依據(jù)采樣點(diǎn)的布設(shè)原則和監(jiān)測(cè)目的，設(shè)定污水廠進(jìn)水口為采樣點(diǎn)，采用大體積采樣方法使用采水器

（鐵桶、玻璃）采集混合水量4L，置于玻璃樣品瓶中。

填寫(xiě)樣品標(biāo)簽、采樣記錄；并制作標(biāo)簽，貼在瓶子上，標(biāo)簽上標(biāo)注采樣時(shí)間、地點(diǎn)、樣品編號(hào)、采

樣深度等信息。采樣結(jié)束，逐項(xiàng)檢查采樣記錄、玻璃樣品瓶標(biāo)簽和水樣。

A.3.2.2樣品保存

采集后的樣品密閉送至實(shí)驗(yàn)室并于48h內(nèi)進(jìn)行分析；未及時(shí)測(cè)定的樣品置于4℃的條件下冷藏保

存，30d內(nèi)測(cè)定。

A.3.2.3空白樣品

本次實(shí)驗(yàn)設(shè)置一個(gè)全程序空白樣品和一個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白。全程空白：采樣前在實(shí)驗(yàn)室將1L超純水放

入玻璃瓶中密封，將其帶到采樣現(xiàn)場(chǎng)，與采樣的玻璃瓶同時(shí)開(kāi)蓋和密封，之后隨待測(cè)水樣一起運(yùn)回實(shí)驗(yàn)

室，按與待測(cè)樣品相同的操作步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)室空白：將1L超純水代替實(shí)際樣品，按與樣品相同

的操作步驟進(jìn)行試驗(yàn)。

A.3.2.4微塑料的分離和凈化

A.3.2.4.1分級(jí)過(guò)濾

取1L待測(cè)污水樣品，搖勻，準(zhǔn)確記錄樣品體積。使用堆疊的4目(5mm)、18目(1mm)、35目(0.

5mm)和150目(0.1mm)不銹鋼篩分級(jí)過(guò)濾，用超純水水潤(rùn)洗樣品瓶3次，充分將所有樣品轉(zhuǎn)移至不銹

鋼篩上。濾液再經(jīng)孔徑為10μm的不銹鋼濾膜過(guò)濾。用不銹鋼刮片收集各級(jí)濾網(wǎng)上的物質(zhì)轉(zhuǎn)移到做好

標(biāo)記的500mL燒杯中，用盡可能少的超純水沖洗篩網(wǎng)和濾膜，60℃下烘至樣品干燥。

A.3.2.4.2消解處理

10

T/CSTMXXXXX—2022

將盛有樣品的燒杯，放入帶冰塊的冷水浴中，向樣品中少量多次加入100mL30%H2O2溶液，每次

加入1mL，待反應(yīng)不劇烈后繼續(xù)添加，待后期反應(yīng)平和階段，可增加每次加入的量，放置過(guò)夜以充分

反應(yīng)。然后加入20mL纖維素酶溶液，在40℃的條件下用纖維素酶培養(yǎng)48h。

A.3.2.4.3浮選

將消解后的液體使用孔徑為10μm的不銹鋼濾膜過(guò)濾，將濾膜和膜上物質(zhì)全部轉(zhuǎn)移到浮選裝置中，

用飽和ZnCl2溶液反復(fù)沖洗燒杯內(nèi)壁，將沖洗液轉(zhuǎn)移到浮選裝置中，超聲處理10min。然后加入飽和

ZnCl2溶液到指定液面高度，靜置12h或過(guò)夜，密度較小的微塑料顆粒就會(huì)漂浮于溶液表面。在上部圓

筒狀過(guò)濾器中加入液體，并通過(guò)導(dǎo)氣管往里通氣，在壓力作用下液體通過(guò)導(dǎo)流管從頁(yè)面以下涌出，把漂

浮在溶液表面的微塑料頂出，收集流出液。

A.3.2.4.4二次過(guò)濾

使用孔徑為10μm的不銹鋼濾膜對(duì)A.3.2.4.3中收集的流出液進(jìn)行過(guò)濾，并超純水反復(fù)沖洗，盡可

能的去除微塑料顆粒表面和濾膜表面析出的ZnCl2晶體。

用不銹鋼鑷子將濾膜取下放入培養(yǎng)皿中，蓋上玻蓋，自然風(fēng)干，待測(cè)。

A.3.3樣品的測(cè)定

觀察不銹鋼濾膜上顆粒物，粒徑>1mm的微塑料顆粒用肉眼識(shí)別，人工分揀，待測(cè)；<1mm的

微塑料顆粒借助顯微鏡進(jìn)行識(shí)別和分揀。觀察各類(lèi)微塑料外觀及形態(tài)等特征，確保顆粒單分散，并對(duì)顆

粒的的尺寸、顏色和形狀進(jìn)行記錄，以每個(gè)顆粒最長(zhǎng)邊的長(zhǎng)度確定粒徑尺寸。

然后，使用傅里葉變換顯微紅外光譜儀的ATR模式進(jìn)行測(cè)試。將濾膜放到樣品臺(tái)上，定義測(cè)量點(diǎn)。

降低晶體進(jìn)入測(cè)量位置，測(cè)量背景光譜；然后從控制板選擇紅外測(cè)量鈕。使用遙控桿把樣品移至光路中

對(duì)焦至可以在目鏡和顯示器上清晰地看到目標(biāo)樣品，在可見(jiàn)光圖像上選取檢測(cè)點(diǎn)，附件晶體與樣品接觸，

進(jìn)行紅外光譜采集。

A.4結(jié)果分析與計(jì)算

A.4.1聚合物種類(lèi)的判定

將濾膜上顆粒的紅外光譜圖與標(biāo)準(zhǔn)譜圖聯(lián)機(jī)檢索對(duì)照，根據(jù)匹配度和紅外光譜解析結(jié)果進(jìn)行顆粒聚

合物種類(lèi)的判定。

圖A.1所示為測(cè)試顆粒的顯微鏡照片a）和紅外譜圖b），將顆粒物的紅外光譜圖在OMINIC數(shù)據(jù)

庫(kù)中進(jìn)行檢索，匹配結(jié)果為聚乙烯，匹配度為94.81%，匹配度＞80%，判定此顆粒物為聚乙烯微塑料。

100

95

90

1066

85

718

80

1467

75

Transmittance[%]

70

65

2849

60

2917

350030002500200015001000

Wavenumbercm-1

a）顯微鏡照片b）紅外譜圖

圖A.1聚乙烯微塑料顯微鏡照片和紅外譜圖

11

T/CSTMXXXXX—2022

A.4.2微塑料數(shù)量分析

在空白樣品中未檢測(cè)到微塑料。

統(tǒng)計(jì)污水樣中確認(rèn)為塑料成分的顆粒的數(shù)量，將微塑料顏色、大小、形狀、聚合物種類(lèi)和數(shù)量結(jié)果

記錄于中表A.1中。

A.4.3微塑料豐度計(jì)算

按公式（A.1）計(jì)算采水樣品微塑料豐度，將結(jié)果記錄于表A.1中：

N

A=×1000(A.1)

V

式中：

A——污水樣品中微塑料的豐度，單位為個(gè)每升（個(gè)·L-1）；

N——微塑料的個(gè)數(shù)，單位為個(gè)；

V——過(guò)濾污水的總體積，單位為毫升（mL）。

進(jìn)水中檢測(cè)到57個(gè)微塑料顆粒，其中微塑料的聚合物包括烯烴、聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）、聚

苯乙烯（PS）、聚氨酯（PU）、聚己內(nèi)酯（PCL）、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、聚酯、聚對(duì)苯二甲酸

乙二醇酯（PET）等，尺寸范圍在50~700μm之間。有無(wú)色透明、白色半透明、黃色半透明、藍(lán)色半透

明、黑色半透明、黑色、紅色等多種顏色，其中白色半透明占比最多，約為總數(shù)的50%。

12

T/CSTMXXXXX—2022

表A.1測(cè)試記錄表

采樣日期：202×年×月×日；分析日期：202×年×月×日；

采樣位置：××××；測(cè)試環(huán)境（溫/濕度）：20℃；

儀器型號(hào)：BrukerVERTEX70v；測(cè)試模式：ATR模式；

測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)號(hào)：T/CSTM00XXX-202X；瓶號(hào)：1；樣品體積V1：1000mL；

分析者：×××；審核者：×××。

濾膜上的顆粒

微塑料

樣品編號(hào)序號(hào)

顏色大小形狀聚合物種類(lèi)（是/否）

11透明250μm纖維聚酯是

12半透明200μm顆粒聚乙烯是

13黑色400μm條狀聚丙烯是

14半透明150μm顆粒聚苯乙烯是

15紅色100μm顆粒聚苯乙烯是

16半透明150μm顆粒聚乙烯是

17半透明100μm條狀聚氨酯是

...

151半透明200μm條狀聚醚聚氨酯是

聚丙烯-聚乙

152綠色710μm顆粒是

烯共聚物

153白色640μm片狀丙烯酸酯是

154黑色610μm條狀聚氨酯是

聚對(duì)苯二甲酸

155黑色430μm條狀是

乙二醇酯

聚對(duì)苯二甲酸

156藍(lán)色半透明700μm纖維是

乙二醇酯

157紅色450μm條狀聚丙烯是

微塑料數(shù)量合計(jì)N（個(gè)）57

微塑料豐度A（個(gè)·L-1）57

備注空白樣品中未檢出微塑料

13

T/CSTMXXXXX—2022

附錄B

表B.1微塑料測(cè)試記錄表

采樣日期：年月日；分析日期：年月日；

采樣位置：；測(cè)試環(huán)境（溫/濕度）：；

儀器型號(hào)：；瓶號(hào)：；樣品體積V1：mL；

分析者：；審核者：

微塑料

樣品編號(hào)序號(hào)目標(biāo)物