水分含量的幾種測定方法

水分含量的幾種測定方法水分測定方法有許多種，我們在選擇時要根據(jù)食品的性質(zhì)來選擇。常采用的水份測定方法如下：①常壓干燥法(此法用的廣泛);②真空干燥法(有的樣品加熱分解時用);③紅外線干燥法;4、水分活度AW的測定下面我們分別講述測定水分的方法。(1)特點：此法應用最廣泛，操作以及設備都簡單，而且有相當高的精確度。(2)原理：食品中水分一般指在大氣壓下，100c左右加熱所失去的物質(zhì)。但實際上在此溫度下所失去的是揮發(fā)性物質(zhì)的總量，而不完全是水。2、干燥法必須符合下列條件(對食品而言):這就是說在加熱時只有水分揮發(fā)。例如，樣品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，這些都有揮發(fā)成分。對于一些糖和果膠、明膠所形成凍膠中的結合水。它們結合的很牢固，不宜排除，有時樣品被烘焦以后，樣品中結合水都不能除掉。因此，采用常壓干燥的水分，并不是食品中總的水分含量。(3)食品中其它成分由于受熱而引起的化學變化可以忽略不計。例：還原糖氨基化合物AT變色(美拉德反應)H20f還有H2C4H4O6(酒石酸)2NaHCO3rNaC4H4O6(酒石酸鈉)2H2O2CO2高糖高脂肪食品不適應只看符合上面三點就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100105C下進行干燥。我們講的上面三點，應該是具體的具體分析，對于一個分析工作人員，或者是一個技術員，雖然干燥法必須符合三點要求，那么我們在只有烘箱的情況下，而且蓑紅樣品不見得符合以上講的三點，難道就不測水分嗎?例如，啤酒廠要經(jīng)常測啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易揮發(fā)的芳香油。這一點不符合我們的第一點要求，如果用烘箱法烘，揮發(fā)物與水分同時失去，造成分析誤差。此外，啤酒花中的a—酸在烘干過程中，部分發(fā)生氧化等化學反應，這又造成分析上的誤差，但是一般工廠還是用烘干法測定，他們一般采取低溫長時間(8085C烘4小時),或者高溫短時(105C烘1小時)所以應根據(jù)我們所在的環(huán)境和條件選擇合適的操作條件，當然我們應該首先明白有沒有揮發(fā)物和化學反應等所造成的誤差。3、烘箱干燥法的測定要點在采樣時要特別注意防止水分的變化，對有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在稱量時要迅速，否則越稱越重。三個因素：①溫度；②壓力(常壓、真空)干燥；③時間。一般是溫度對熱不穩(wěn)定的食品可采用70105C;溫度對熱穩(wěn)定的食品采用120135C4、操作方法清洗稱量皿T烘至恒重T稱取樣品T放入調(diào)好溫度的烘箱(100105C尸烘1.5小時r于干燥器冷卻r稱重r再烘0.5小時r稱至恒重(兩次重量差不超過0.002g即為恒重)*油脂或高脂肪樣品，由于脂肪氧化，而后面一次重量反而增加，應以前一次重量計算。*對于易焦化和容易分解的食品，可以選用比較低的溫度或縮短干燥時間。并且用一個玻璃棒作為容器。先放到沸水浴中烘，烘的差不多，再放到烘箱烘，否則不加海砂樣品容易使表面形成一層膜，造成水分不易出來，另外易沸騰的液體飛沫使重量損失。計算：水分=G2-G1/W固形物(%)=100-水分%G1---恒重后稱量皿重量(g)G2---恒重后稱量皿和樣品重量(g)W樣品重量(g)固形物——指食品內(nèi)將水分排除以后的全部殘留物。其組分有蛋白質(zhì)、脂肪、粗纖維、無氮抽出物和灰分等。5、烘箱干燥法產(chǎn)生誤差的原因(1)樣品中含有非水分易揮發(fā)性物質(zhì)(酒精、醋酸、香精油、磷脂等);(2)樣品中的某些成分和水分的結合，使測的結果偏低(如蔗糖水解為二分子單糖),主要是限制水分揮發(fā)；(3)食品中的脂肪與空氣中的氧發(fā)生氧化，使樣品重量增重(4)在高溫條件下物質(zhì)的分解(果糖對熱敏感);果糖C6H1206大于70CATC6H6O33H2O(5)被測樣品表面產(chǎn)生硬殼，妨礙水分的擴散;尤其是對于富含糖分和淀粉的樣品1、原理：利用較低溫度，在減壓下進行干燥以排除水分，樣品中被減少的量為樣品的水分含量。本法適用于在100C以上加熱容易變質(zhì)及含有不易除去結合水的食品。其測定結果比較接近真正水分。準確稱2.005.00g樣品T于烘至恒重的稱量皿T至真空烘箱T70C、真空度93.398.6KPa(700740mmHg)烘5小時宀于干燥皿冷卻一稱至恒重計算：水分=G/WG樣品中干燥后的失重(g)W樣品重量(g)真空干燥法測水分，一般用于100C以上容易變質(zhì)、破壞或不易除去結合水的樣品，如糖漿、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果醬和脫水蔬菜等樣品都可采用真空干燥法測定水分。三、蒸餾法測定水分(迪安斯達克)蒸餾發(fā)出現(xiàn)在二十世紀初，當時它采用沸騰的有機液體，將樣品中水分分離出來，此法直到如今仍在適用。1、原理：把不溶于水的有機溶劑和樣品放入蒸餾式水分測定裝置中加熱，試樣中的水分與溶劑蒸汽一起蒸發(fā)，把這樣的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到樣品的水分含量。準確稱2.005.00g樣品r于250ml水分測定蒸餾瓶中一加入約5075ml有機溶劑一接蒸餾裝置徐徐加熱蒸餾r至水分大部分蒸出后r在加快蒸餾速度r至刻度管水量不在增加r讀數(shù)V刻度管中水層的容量mlW樣品的重量(g)3、常用的有機溶劑及選擇依據(jù)常用的有機溶劑有比水清的，也有比水重的。苯甲苯二甲苯CCl4密度0.880.860.861.59選擇依據(jù)：對熱不穩(wěn)定的食品，一般不采用二甲苯，因為它的沸點高，常選用低沸點的有機溶劑，如苯。對于一些含有糖分，可分解釋放出水分的樣品，如脫水洋蔥和脫水大蒜可采用苯，要根據(jù)樣品的性質(zhì)來選擇有機溶劑。4、蒸餾法的優(yōu)缺點(2)受熱后發(fā)生化學反應比重量法少(2)樣品中水分可能完全沒有揮發(fā)出來(3)水分有時附在冷凝管壁上，造成讀數(shù)誤差對分層不理想，造成讀數(shù)誤差，可加少量戊醇或異丁醇防止出現(xiàn)乳濁液。這種方法用于測定樣品中除水分外，還有大量揮發(fā)性物質(zhì)，例如，醚類、芳香油、揮發(fā)酸、CO2等。目前AOAC規(guī)定蒸餾法用于飼料、啤酒花、調(diào)味品的水分測定，特別是香料，蒸餾法是唯一的、公認的水分檢驗分析方法。四、卡爾一費休法眾所周知，卡爾費休法是測定各種物質(zhì)中微量水分的一種方法，這種方法自從1935年由卡爾費休提出后，(含水量在0.05%以下)配制而成，并且國際標準化組織把這個方法定為國際標準測微量水分，我們國家也把這個方法定為國家標準測微量水分。1、原理：在水存在時，即樣品中的水與卡爾費休試劑中的S02與l2產(chǎn)生氧化還原反應。但這個反應是個可逆反應，當硫酸濃度達到0.05%以上時，即能發(fā)生逆反應。如果我們讓反應按照一個正方向進行，需要加入適當?shù)膲A性物質(zhì)以中和反應過程中生成的酸。經(jīng)實驗證明，在體系中加入吡啶，這樣就可使反應向右進行。3C5H5NH20I2S02T2氫碘酸吡啶硫酸酐吡啶生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定，能與水發(fā)生反應，消耗一部分水而干擾硫酸酐吡啶CH30H(無水)r甲基硫酸吡啶我們把這上面三步反應寫成總反應式為：l2SO2H2O3吡啶CH3OH2氫碘酸吡啶甲基硫酸吡啶從反應式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產(chǎn)生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數(shù)據(jù)，但實際上，SO2、吡啶、CH30H的用量都是過量的，反應完畢后多余的游離碘呈現(xiàn)紅棕色，即可確定為到達終點。2、卡爾費休試劑的配制與標定若以甲醇作溶劑，則試劑中12、S02、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子數(shù)比例為這種試劑有效濃度取決于碘的濃度。新配制的試劑其有效濃度不斷降低，其原因是由于試劑中各組分本身也含有一些水分，但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應引起的，較高消耗了一部分碘。這也說明了配制這種試劑要單獨配，分甲乙兩種試劑并且分別貯存，臨用時再混合，而且要標定。乙液S02的CH30H吡啶溶液這種方法對試劑要求嚴格，要求甲醇、吡啶都是無水的，并且要求有KF水分測定儀(上?；ぱ芯克?稱85gl2r于干燥的有塞棕色燒瓶中r加670ml無水CH3OH宀塞上瓶塞宀振搖使I2全部溶解宀加270ml吡啶r混勻r于冰水浴冷卻r通干燥的SO2氣體60gT塞上瓶塞r于暗處24小時后標定使用先加50ml無水甲醇r于反應器中r接通電源r啟動電磁攪拌器r用KF試劑滴入甲醇中使甲醇中尚殘留的痕量水分與試劑達到終點(即指針到達一定刻度，不記錄KF試劑用量)r保持一分鐘r用10口|注射器從反應器加料口注入10|蒸餾水(相當于0.01g水)r電流表指針接近零點r用KF試劑滴定到原定終點r記錄F—-KF試劑的水當量(mg/ml)V—-KF滴定消耗試劑的體積(ml)G——水的重量(g)對于固體樣，如糖果必須預先粉碎，稱0.300.50g樣于稱樣瓶中取50ml甲醇r于反應器中，所加甲醇要能淹沒電極，用KF試劑滴定50ml甲醇中痕量水宀滴至指針與標定時相當并且保持1min不變時r打開加料口r將稱好的試樣立即加入T塞上皮塞r攪拌r用KF試劑滴至終點保持1min不變r記錄F——KF試劑的水當量(mg/ml)V滴定所消耗的卡爾費休試劑(ml)W——樣品重量(g)注：①此法適用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類等樣品②樣品中有強還原性物料，包括維生素C的樣品不能測定；③卡爾費休法不僅可測得樣品中的自由水，而且可測出結合水，即此法測得結果更客觀地反映出樣品中總水分含量。④固體樣品細度以40目為宜，最好用粉碎機而不用研磨，防止水分損失。食品中水分活度的檢驗方法很多，如蒸汽壓力法、電濕度計法、附感敏器的濕動儀法、溶劑萃取法、擴散法、水分活度測定儀法和近似計算法等。一般常用的是水分活度測定儀法(AW測定儀法)、溶劑萃取法和擴散法。水分活度測定儀法操作簡便，能在較短時間得到結果。(1)原理：在一定溫度下主要利用AW測定儀中的傳感器根據(jù)食品中水的蒸汽壓力的變化，從儀器的表頭上讀出指針所示的水分活度。在樣品測定前需用氯化鋇和溶液校正AW測定儀的AW為9.000。兩張濾紙T浸于氯化鋇飽和液中r用小夾子輕輕地把它放在儀器的樣品盒內(nèi)T然后將傳感器的表頭放在樣品盒上，輕輕地擰緊T于20C恒溫烘箱T加熱恒溫3小時后r將校正螺絲校正AW為9.00②樣品測定取樣r于1525C恒溫后r(果蔬樣品迅速搗碎取湯汁與固形物按比例取樣r肉和魚等固體試樣需適當切細)7于容器樣品盒內(nèi)r將傳感器的表頭置于樣品盒上輕輕地擰緊r于20C恒溫烘箱中r加熱2小時后r不斷觀察表頭儀器指針的變化情況r等指針恒定不變時r所指的數(shù)值即為此溫度下試樣的AW值即萃取的水量與水相中的水分活度成比例，其結果與同溫度下測定的苯中飽和溶解水值與水相中的水的比值即為該樣品的水分活稱樣1.OOgT于250ml磨口三角燒瓶r加100ml苯r塞上瓶塞r振搖1小時r靜置10分鐘T吸50mlr于卡爾費休水分測定器中r加無水甲醇70mlr混合r用KF試劑滴至微紅色r置電流指針再不變即為終點r記錄取蒸餾水10ml代替樣品r加苯100mlr振搖2分鐘T靜置5分鐘r同上樣品測定AW樣品中水分活度值[H20]n——從食品中萃取的水量，即從KF試劑滴定度乘滴定樣品消耗KF試劑毫升數(shù)3、擴散法樣品在康威氏微量擴散皿密封和恒溫下，分別在較高和較低的標準飽和溶液中擴散平衡后，根據(jù)樣品重量的增加和減少的量，求出樣品中AW值?；瘜W干燥法就是將某種對于水蒸汽具有強烈吸附作用的化學藥品與含水樣品同裝入一個干燥器(玻璃或真空干燥器),通過等溫擴散及吸附作用而使樣品達到干燥恒重，然后根據(jù)干燥前后樣品的失重即可計算出其水分含量，此法在室溫下干燥，需要較長時間，幾天、幾十天甚至幾個月。干燥劑有五氧化二磷、