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第一節(jié)化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本方法第一頁,共二十八頁。通過合適的方法,將混合物中各組分物質(zhì)分開,得到幾種純凈物的過程。要求每一組分都要保留,分開后各自要恢復(fù)到原來狀態(tài)(或指定狀態(tài))。物質(zhì)的分離與提純物質(zhì)的分離:物質(zhì)的提純:將混合物中雜質(zhì)除去得到純凈物的過程。又叫物質(zhì)的凈化或除雜?;驹瓌t:不增、不減、易分、易復(fù)原第二頁,共二十八頁。常用物質(zhì)的分離與提純方法一、依據(jù):混合物的分離與提純是根據(jù)混合物中
各組分性質(zhì)和狀態(tài)的差異進(jìn)行的包括物理方法、化學(xué)方法第三頁,共二十八頁。二、物理方法1、過濾(1)適用范圍:(2)裝置和儀器:鐵架臺(鐵圈)、燒杯、漏斗、玻璃棒(3)操作要點(diǎn):“一貼二低三靠”“創(chuàng)新方案”P215分離不溶性固體與液體第四頁,共二十八頁?!净A(chǔ)鞏固】硫酸鋇固體含有氯化鈉,請將其分離?樣品濁液硫酸鋇氯化鈉溶液氯化鈉固體加水溶解過濾洗滌[思考2]沉淀如何洗滌?[思考1]沉淀為什么要洗滌?蒸餾水、冰水、酒精等固體表面殘留有雜質(zhì)離子沿玻璃棒往過濾器中加蒸餾水至浸沒固體,待水自然流干后,重復(fù)操作2~3次第五頁,共二十八頁。[思考4]若濾液有少量渾濁,從實(shí)驗(yàn)操作角度給出兩種解釋?取最后一次洗滌液于試管中,加
(填試劑),無沉淀生成,則洗滌干凈,反之,未洗凈[思考3]怎樣判斷沉淀洗滌干凈?第六頁,共二十八頁。減壓過濾(抽濾)裝置和儀器:原理:利用抽氣泵使抽濾瓶中的壓強(qiáng)降低,漏斗上下口產(chǎn)生壓力差,加快過濾。吸濾瓶、布氏漏斗、安全瓶、抽氣泵實(shí)驗(yàn)操作:第七頁,共二十八頁。注意事項(xiàng):②漏斗中的濾液不超過容積的2/3①布氏漏斗下端的斜口正對吸濾瓶的支管,便于吸濾③若混合液有強(qiáng)腐蝕性時,可以改用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗④為防止較小顆粒堵塞濾紙,顆粒太小或膠狀沉淀不用減壓過濾⑤吸濾完畢或中途停止吸濾時,應(yīng)先拆下連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管,再關(guān)水龍頭,防止倒吸。砂芯漏斗第八頁,共二十八頁。樣品濁液硫酸鋇氯化鈉溶液氯化鈉固體加水溶解過濾洗滌?第九頁,共二十八頁。2、蒸發(fā)、結(jié)晶①適用范圍:分離可溶性固體與液體②裝置和儀器:鐵架臺(鐵圈)、酒精燈、蒸發(fā)皿、玻璃棒③操作要點(diǎn):a蒸發(fā)皿中溶液不超過容積的2/3(1)蒸發(fā)(結(jié)晶)加熱使溶劑不斷揮發(fā)而析出溶質(zhì)的過程b加熱時要不斷攪拌,使物質(zhì)受熱均勻,
防止局部溫度過高而使溶液濺出c當(dāng)析出大量晶體或剩余少量液體時就應(yīng)熄滅
酒精燈,利用余熱蒸干第十頁,共二十八頁。思考:如何除去硝酸鉀晶體中的少量氯化鈉?第十一頁,共二十八頁。2、蒸發(fā)、結(jié)晶①適用范圍:分離溶解度隨溫度變化明顯不同的可溶性固體②裝置和儀器:鐵架臺(鐵圈)、酒精燈、蒸發(fā)皿(或石棉網(wǎng)、燒杯)、玻璃棒③操作要點(diǎn):(2)降溫結(jié)晶加熱水溶解,蒸發(fā)溶劑成飽和溶液,此時降低溫度,溶解度隨溫度變化較大的溶質(zhì)就會呈晶體析出。蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾(洗滌、干燥)第十二頁,共二十八頁。問題1:如何除去硝酸鉀晶體中的
少量氯化鈉?過濾(得到晶體)蒸發(fā)濃縮(此時無晶體析出)冷卻結(jié)晶將混合物加水溶解冷卻熱飽和溶液第十三頁,共二十八頁。問題2:如何從硫酸銅溶液中得到硫酸銅晶體?得到結(jié)晶水合物的方法:蒸發(fā)溶液直至有晶膜出現(xiàn)——停止加熱——降溫結(jié)晶——過濾第十四頁,共二十八頁。(1)適用范圍:(2)裝置和儀器:3、萃取分液①萃?。豪萌苜|(zhì)在互不相溶
的溶劑里的溶解度不
同,將其分離②分液:互不相溶,易分層的兩種液體(3)萃取劑的選擇:萃取劑與原溶劑互不相容萃取劑與原溶液中的物質(zhì)互不反應(yīng)溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度要遠(yuǎn)大于原溶劑
第十五頁,共二十八頁。(3)操作要點(diǎn):①萃?。孩诜忠海篵、下層液體從下口放出,上層液體從上口倒出
a、檢漏、加液、加萃取劑b、操作:用右手壓住分液漏斗口部,左手握住活塞部分,把分液漏斗倒轉(zhuǎn)過來振蕩,使兩種液體充分接觸,振蕩后打開活塞,使漏斗內(nèi)氣體放出。a、待液體分層后,將分液漏斗頸上的玻璃塞打開,再將分液漏斗下面的活塞擰開,使下層液體慢慢沿?zé)诹飨碌谑?,共二十八頁?013安徽高考:萃取是分離稀土元素的常用方法,已知化合物TBP作為萃取劑能將鈰離子從水溶液中萃取出來,TBP
(填“能”或“不能”)與水互溶。實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行萃取操作是用到的主要玻璃儀器有
、燒杯、玻璃棒、量筒等。第十七頁,共二十八頁。4、蒸餾(分餾)(1)適用范圍:(2)裝置和儀器:鐵架臺(鐵圈)、酒精燈、石棉網(wǎng)、蒸餾燒瓶、溫度計(jì)、冷凝管、牛角管、接收器將液態(tài)物質(zhì)加熱至沸點(diǎn),使之汽化,然后將蒸氣重新冷凝為液體的操作過程提純或分離沸點(diǎn)相差較大的液體(一般約大于30℃)第十八頁,共二十八頁。(3)操作要點(diǎn):①蒸餾燒瓶所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少于1/3,加熱要墊石棉網(wǎng),加沸石。②溫度計(jì)水銀球位于支管口附近(與支管口下緣位于同一水平線)③冷凝管冷水下進(jìn)上出(逆流冷卻效果好)第十九頁,共二十八頁。第二十頁,共二十八頁。物質(zhì)的分離與提純常用的物理方法1、過濾分離不溶性固體與液體2、蒸發(fā)、結(jié)晶分離可溶性固體與液體3、萃取分液①萃?。豪萌苜|(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度不同,將其分離②分液:互不相溶,易分層的兩種液體4、蒸餾提純或分離沸點(diǎn)相差較大的液體(一般約大于30℃)第二十一頁,共二十八頁。注意:不同的方法都有一定的適用范圍,要根據(jù)不同混合物的性質(zhì)選擇合適的方法進(jìn)行分離,且有時需要多種方法配合使用。同時在分離和提純時也要滿足基本原則:不增、不減、易分、易復(fù)原。第二十二頁,共二十八頁。練習(xí)1、(2012全國1)經(jīng)以上分離操作后,粗溴苯中還含有的主要雜質(zhì)為______,要進(jìn)一步提純,下列操作中必須的是
;A.重結(jié)晶B.過濾C.蒸餾D.萃取練習(xí)2、(2013課標(biāo)全國Ⅰ)(1)裝置b的名稱是______。
(2)加入碎瓷片的作用是___________;如果加熱一段時間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片,應(yīng)該采取的正確操作是______(填正確答案標(biāo)號)。
A.立即補(bǔ)加 B.冷卻后補(bǔ)加C.不需補(bǔ)加 D.重新配料(4)分液漏斗在使用前須清洗干凈并
;在本實(shí)驗(yàn)分離過程中,產(chǎn)物(ρ<1)應(yīng)該從分液漏斗的
(填“上口倒出”或“下口放出”)。苯第二十三頁,共二十八頁。練習(xí)3、(2014全國1)在蒸餾操作中,儀器選擇及安裝都正確的是:
(填標(biāo)號)練習(xí)4、(2011安徽)第③步蒸發(fā)操作必需的儀器有鐵架臺(含鐵圈)、________、________、________。第二十四頁,共二十八頁。練習(xí)5:苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)。某同學(xué)嘗試用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸。反應(yīng)原理:
實(shí)驗(yàn)方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反應(yīng)一段時間后停止反應(yīng),按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯。已知:苯甲酸分子量是122,熔點(diǎn)122.4℃,在25℃和95℃時溶解度分別為0.3g和6.9g;純凈固體有機(jī)物一般都有固定熔點(diǎn)。(1)操作Ⅰ為
,操作Ⅱ?yàn)?/p>
。第二十五頁,共二十八頁。練習(xí)6:(2015福建)某化學(xué)興趣小組制取氯酸鉀和氯
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