丙烯酸樹脂中殘余單體含量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法

丙烯酸樹脂中殘余單體含量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了丙烯酸樹脂中九種殘余單體(丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酬、甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸和甲基丙烯酸》含量的氣相色譜-質(zhì)譜測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于丙烯酸樹脂中九種殘余單體(丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸和甲基丙烯酸》含量的測定。固體丙婚酸樹脂中殘余單體用乙酸乙酯微波萃取后加甲醇沉淀其中聚合物，提取液經(jīng)過濾后，用氣相色譜質(zhì)譜法測定，根據(jù)其保留時間及質(zhì)譜圖定性，外標(biāo)法定量。液態(tài)丙烯酸樹脂直接用甲醇稀釋，過濾后，同上分析。3試劑和材料除非另有說明，所用試劑均為分析純。3.1丙烯酸甲酯(CAS號96-33-3);純度≥97%。3.2丙烯酸乙陷(CAS號140-88-5);純度≥97%。3.3甲基丙烯酸甲酯(CAS號80-62-6);純度≥97%。3.4甲基丙烯酸乙酯(CAS號97-632);純度>97%。3.5丙烯酸丁酯(CAS號141-32-2)?純度=07%。3.6甲基丙烯酸丁酯(CAS號97-88-1);純度≥97%3.7苯乙烯(CAS號100-42-5):純度≥97%。3.8丙婚酸(CAS號79-10-7):純度≥97%。3.9甲基丙烯酸(CAS號79-41-4):純度≥97%。3.10乙酸乙酯：色譜純。3.12標(biāo)準(zhǔn)儲備液(1000mg/L);準(zhǔn)確稱取丙烯酸甲酯(3.1)、丙烯酸乙酯(3.2)、甲基丙烯酸甲陷(3.3)、甲基丙烯酸乙酯(3.4),丙烯酸丁酯(3.5)、甲基丙婚酸丁酯(3.6),苯乙烯(3.7),丙烯酸(3.8)、甲基丙烯酸(3.9)各0.10g(精確到0.0001g),置于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯(3.10)稀釋至刻度，充分搖勻。3.13標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；移取適量標(biāo)準(zhǔn)儲備液(3.12),用甲醇(3.11)稀釋成適用濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。3.14有機相濾膜：0.22pm。4儀器和設(shè)備4.1氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，配電子轟擊離子源(EI)。24.2微波萃取儀。4.3旋渦混合器。4.4離心機：4000r/min。4.5電子天平：感量0.1mg。5分析步服5.1樣品處理5.1.1液體丙烯酸樹脂樣品稱取1.0g試樣(精確到0.0001g),置于10ml.具塞比色管中，用甲醇(3.11)稀釋至刻度。在旋渦混合器(4.3)上混勻后，轉(zhuǎn)移至10mL具塞離心管，以4000r/min的速度離心5min,取上清液用0.22um有機相濾膜(3.14)過濾，濾液待測。5.1.2固體丙烯酸樹脂樣品取代表性樣品，用粉碎機破碎成粒徑小于1mm的顆粒。稱取0.50g試樣(精確到0.0001g),置于微波萃取管中，加入15mL乙酸乙酯(3.10)。安裝好萃取管后，置于微波萃取儀(4.2)中，在107℃提取30min。冷卻后將提取液轉(zhuǎn)移至25mL具塞比色管中，用甲醇(3.11)沉淀高聚物并定容。提取液經(jīng)0.22μm有機相濾膜(3.14)過濾，濾液待測。5.2.1氣相色請-質(zhì)譜測定參考條件由于測試結(jié)果取決于所用儀器，因此不可能給出色譜分析的普遍參數(shù)。采用下列參數(shù)已被證明對測試是合適的：5.2.1.1色譜柱；DBWAX30.0m×0.25mm×0.25pm毛細管柱或性能類似的分析柱。5.2.1.2程序升溫：初始溫度45℃,保持8min,40℃/min升至100℃,保持5min,40℃/min升至180℃,保持5min。5.2.1.3進樣口溫度：180℃。5.2.1.4質(zhì)譜接口溫度：180℃。5.2.1.5離子源溫度：230℃。5.2.1.6四極桿溫度：150℃。5.2.1.7載氣：氮氣(純度>99.999%),1.0ml/min恒流。5.2.1.8進樣量：0.2pL。5.2.1.9進樣方式；分流進樣，分流比10t1。5.2.1.11溶劑延遲；3.8min。5.2.1.12質(zhì)諾掃描方式；同時采集全掃描(SCAN)和選擇離子模式(SIM)數(shù)據(jù)。5.2.1.13全掃描(SCAN)范圍：15~550m/e。5.2.1.14選擇離子模式(SIM)采集參數(shù)；參見表A.1。5.2.2標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列(3.13)按色譜條件(5.2.1)進行測定，以色譜峰面積為縱坐標(biāo)，與其對應(yīng)的濃度為橫坐標(biāo)作圖，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。