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原子吸收光譜法原子吸收分光光度計結(jié)構(gòu)單光束分光光度計分類雙光束分光光度計可以削除光源不穩(wěn)定產(chǎn)生的測量誤差光源原子化系統(tǒng)分光系統(tǒng)顯示系統(tǒng)檢測系統(tǒng)原子吸收分光光度計結(jié)構(gòu)原子吸收分光光度計類型
單道單光束原子吸收分光光度計這類儀器簡單,操作方便,體積小,價格低,能滿足一般原子吸收分析的要求。其缺點是不能消除光源波動造成的影響,基線漂移。
單道單光束單道雙光束原子吸收分光光度計原子吸收分光光度計類型這類儀器光源的漂移通過參比光束的作用而得到補償,能獲得一個穩(wěn)定的輸出信號。但是火焰擾動和背景吸收影響無法消除。單道雙光束儀器結(jié)構(gòu)光源原子化系統(tǒng)檢測系統(tǒng)分光系統(tǒng)一、光源1.作用:發(fā)射被測元素的特征光譜。2.種類:空心陰極燈、無極放電燈、蒸氣放電燈、激光光源燈1)結(jié)構(gòu)陽極:鎢或鎳棒陰極:待測元素金屬內(nèi)充低壓惰性氣體2)工作原理:輝光放電3)特點:只有一個操作參數(shù)(燈電流),一般是它的額定電流的40%~60%,大概范圍在1~20mA。原子吸收分光光度計結(jié)構(gòu)兩極間加電壓氣體輝光放電氣體電離陽離子撞擊陰極自由原子濺射原子激發(fā)發(fā)射特征譜線空心陰極燈的工作原理二、原子化系統(tǒng)作用:將試樣轉(zhuǎn)化為氣態(tài)的基態(tài)原子,并吸收光源發(fā)出的特征光譜。
種類:火焰原子化器;無火焰原子化器。5)
燈電流的選擇原則:在保證放電穩(wěn)定和有適當(dāng)光強輸出情況下,盡量選用低的工作電流。
原子吸收分光光度計結(jié)構(gòu)4)空心陰極燈使用前應(yīng)預(yù)熱20min~30min以上火焰原子化器預(yù)混合室原子化系統(tǒng)(一)火焰原子化法燃燒器火焰預(yù)混合室霧化器霧化器四部分組成:霧化器,預(yù)混合室,燃燒器,火焰。燃燒器火焰4.火焰作用:使試樣蒸發(fā)、干燥、解離(還原),產(chǎn)生大量基態(tài)原子。原則:保證待測元素充分離解為基態(tài)原子的前提下,盡量采用低溫火焰。種類:1)空氣-乙炔火焰,2600K2)乙炔-氧化亞氮(笑氣)火焰,3300K3)空氣-丙烷(煤氣)火焰,2200K根據(jù)待測元素性質(zhì)選擇火焰類型3.燃燒器:單縫、雙縫、三縫(5、10cm)原子吸收分光光度計結(jié)構(gòu)1.霧化器:由不銹鋼或聚四氟乙烯做成。作用:將試液均勻霧化,除去較大的霧滴。2.預(yù)混合室:由不銹鋼、聚四氟乙烯等材料做成。通入助燃?xì)?燃?xì)忸A(yù)混合室混合后點燃試樣經(jīng)霧化后進(jìn)入火焰產(chǎn)生原子蒸氣火焰原子化器工作原理火焰燃?xì)馀c助燃?xì)獗壤?空氣-乙炔):1)貧燃火焰:助燃?xì)饬看?,火焰溫度低,氧化性較強,適用于堿金屬元素測定。2)化學(xué)計量火焰:燃助比與化學(xué)計量比(1:4)相近,火焰溫度高,干擾少,穩(wěn)定,常用。3)富燃火焰:燃料氣量大,火焰溫度稍低,還原性較強,測定較易形成難熔氧化物的元素Mo、Cr、稀土等。原子吸收分光光度計結(jié)構(gòu)()3.原子化器的作用是將試樣中的待測元素轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子蒸氣。
()1.原子吸收分光光度計中單色器在原子化系統(tǒng)之前?!?)2.原子吸收分光光度法中,光源的作用是產(chǎn)生180~375nm的連續(xù)光譜?!?)4.原子吸收光譜儀和1200型分光光度計一樣,都是以鎢絲燈作為光源的?!?)5.貧燃性火焰是指燃燒氣流量大于化學(xué)計量時形成的火焰?!猎游辗止夤舛扔嫿Y(jié)構(gòu)()7.在原子分光光度計中,廣泛采用的光源是
A.無極放電燈B.空心陰極燈
C.氫燈
D.鎢燈B()8.原子吸收分光光度法中,光源的作用是
A.發(fā)射很強的連續(xù)光譜
B.發(fā)射待測元素基態(tài)原子所吸收的特征共振輻射
C.產(chǎn)生足夠強度的散射光
D.提供試樣蒸發(fā)和激發(fā)所需的能量B()6.燈電流的選擇原則:在保證放電穩(wěn)定和有適當(dāng)光強輸出情況下,盡量選用低的工作電流。
原子吸收分光光度計結(jié)構(gòu)()9.雙光束與單光束原子吸收分光光度計比較,前者突出的優(yōu)點是
A.靈敏度高
B.可以消除背景的影響
C.便于采用最大的狹縫寬度
D.可以抵消因光源的變化而產(chǎn)生的誤差D()10.空心陰極燈的主要操作參數(shù)是
A.燈電流B.燈電壓
C.預(yù)熱時間
D.內(nèi)充氣體壓力A原子吸收分光光度計結(jié)構(gòu)()11.空心陰極燈的構(gòu)造是
A.待測元素作陰極,鉑絲作陽極,內(nèi)充低壓惰性氣體
B.待測元素作陽極,鎢棒作陰極,內(nèi)充氧氣
C.待測元素作陽極,鉑網(wǎng)作陰極,內(nèi)充惰性氣體
D.待測元素作陰極,鎢棒作陽極,內(nèi)充低壓惰性氣體D()12.使用原子吸收光譜法分析時,下述火焰溫度最低的是
A.煤氣-空氣B.氫氣-氧氣
C.乙炔-空氣D.乙炔-氧化亞氮A原子吸收分光光度計結(jié)構(gòu)()13.在原子吸收分析中,下列哪種火焰組成的溫度最高?
A.空氣-乙炔B.空氣-煤氣
C.笑氣-乙炔D.氧氣-氫氣C()14.選擇不同的火焰類型主要是根據(jù)
A.分析線波長B.燈電流大小
C.狹縫寬度D.待測元素性質(zhì)D()15.富燃焰是助燃比_____化學(xué)計量的火焰。
A.大于B.小于C.等于B原子吸收分光光度計結(jié)構(gòu)()16.下述可用做原子吸收光譜測定的光源有
A.空心陰極燈B.氫燈
C.鎢燈D.無極放電燈AD原子吸收分光光度計結(jié)構(gòu)1.干燥(二)石墨爐原子化法目的:蒸發(fā)除去溶劑。溫度:稍高于溶劑的沸點。2.灰化目的:除去易揮發(fā)的基體和有機物,減少分子吸收。溫度:在保證被測元素不損失的前提下,盡量選擇較高的灰化溫度以減少灰化時間。原子吸收分光光度計結(jié)構(gòu)無火焰(石墨爐)原子化器3.原子化目的:使待測元素成為基態(tài)原子。溫度:1800~3000℃。4.凈化目的:高溫除去管內(nèi)殘渣。操作:停止載氣,以延長基態(tài)原子在石墨管中的停留時間,提高分析的靈敏度。原子吸收分光光度計結(jié)構(gòu)1.應(yīng)用:測定As、Sb、Bi、Ge、Sn、Pb、Se、Te等元素。(三)氫化物原子化法2.原理:在酸性介質(zhì)中,與強還原劑NaBH4(KBH4)反應(yīng)生成易解離的氣態(tài)氫化物,送入原子化器中檢測。3.特點:原子化溫度低、靈敏度高,避免基體干擾。AsCl3+4NaBH4+HCl+8H2O=AsH3+4NaCl+4HBO2+13H2原子吸收分光光度計結(jié)構(gòu)(四)原子化法特點1.火焰原子化法2.石墨爐原子化法1)精密度高1)精密度低3)不能直接分析固體試樣3)可分析固體試樣2)靈敏度高,原子化效率可達(dá)90%。2)靈敏度低,原子化效率一般為10%。5)重現(xiàn)性好。5)重現(xiàn)性差。6)裝置簡單、快速。6)裝置復(fù)雜、速度慢。4)基體干擾小,化學(xué)干擾大。4)基體干擾大,化學(xué)干擾小。原子吸收分光光度計結(jié)構(gòu)()3.在原子化階段時,常將管內(nèi)氬氣暫停,以提高分析的靈敏度。
()1.火焰原子化法的原子化效率只有10%左右。
()2.石墨爐原子法中,選擇灰化溫度的原則是:在保證被測元素不損失的前提下,盡量選擇較高的灰化溫度以減少灰化時間。
()4.在原子吸收分析中,測定元素的靈敏度很大程度取決于
A.空心陰極燈B.原子化系統(tǒng)
C.分光系統(tǒng)
D.檢測系統(tǒng)B原子吸收分光光度計結(jié)構(gòu)()5.AAS選擇性好,是因為
A.原子化效率高
B.光源發(fā)出的特征輻射只能被特定的基態(tài)原子所吸收
C.檢測器靈敏度高
D.原子蒸汽中基態(tài)原子數(shù)不受溫度的影響B(tài)()6.石墨爐原子吸收法與火焰法相比,優(yōu)點是
A.靈敏度高B.重現(xiàn)性好
C.分析速度快
D.背景吸收小A原子吸收分光光度計結(jié)構(gòu)()9.火焰原子吸收法與無火焰原子吸收法相比,優(yōu)點是
A.干擾較少B.易達(dá)到較高的精密度
C.檢出限較低
D.選擇性較強B()10.氫化物發(fā)生原子化法主要用于測定As、Bi、Ge、Sn、Sb、Se、Te等元素,常用的還原劑是
A.NaBH4B.Na2SO3C.SnCl2D.ZnA()11.為了提高石墨爐原子吸收光譜法的靈敏度,原子化階段測量信號時,保護(hù)氣體的流度應(yīng)
A.減小B.增大C.不變D.為零D原子吸收分光光度計結(jié)構(gòu)()12.石墨爐原子化過程中,干燥的溫度應(yīng)為
A.50℃B.500℃
C.3000℃D.稍高于溶劑的沸點D()13.現(xiàn)代原子吸收光譜儀的分光系統(tǒng)的組成主要是
A.棱鏡+凹面鏡+狹縫B.棱鏡+透鏡+狹縫
C.光柵+凹面鏡+狹縫D.光柵+透鏡+狹縫C()14.原子吸收分光光度計與紫外-可見分光光度計的主要區(qū)別是
A.光源不同B.單色器不同
C.檢測器不同D.吸收池不同AD原子吸收分光光度計結(jié)構(gòu)()15.石墨爐原子化法與火焰原子化法相比,其缺點是
A.重現(xiàn)性差
B.原子化效率低
C.共存物質(zhì)干擾大
D.某些元素能形成耐高溫的穩(wěn)定化合物AC()16.下列元素可用氫化物原子化法進(jìn)行測定的是
A.AlB.AsC.PbD.MgBC原子吸收分光光度計結(jié)構(gòu)()17.石墨爐原子化法與火焰原子化法相比,其優(yōu)點是
A.絕對靈敏度高B.可直接測定固體樣品
C.重現(xiàn)性好D.分析速度快AB原子吸收分光光度計結(jié)構(gòu)三、分光
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