環(huán)境監(jiān)測實驗4

環(huán)境監(jiān)測實驗董樹剛劉陽2012年11月實驗八海水化學(xué)需氧量的測定

原理（高錳酸鉀法）在堿性條件下，用強(qiáng)氧化劑高錳酸鉀氧化1升水中還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量，以氧的mg·L-1表示。堿性高錳酸鉀法是在堿性加熱條件下，用已知量并且是過量的KMnO4氧化海水中的還原性物質(zhì)，然后在酸性條件下用KI還原過量的KMnO4，

所生成的游離碘用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，用淀粉作指示劑。主要用于測定海水。

在淡水測定時叫高錳酸鉀指數(shù)實驗八海水化學(xué)需氧量的測定儀器250mL三角瓶25mL酸式滴定管電爐移液管lmL，5mL，l0mL

實驗八海水化學(xué)需氧量的測定試劑（l）25%NaOH：稱取25gNaOH，溶于100mL去離子水中，保存于試劑瓶。（2）1:3硫酸：將1體積濃硫酸慢慢加入3體積去離子水中。（3）0.01mol·L-1硫代硫酸鈉：稱取2.5克Na2S2O3·5H2O溶于l000mL煮沸過的冷去離子水中，溶液應(yīng)在使用前10天配制，保存于黑色瓶中，使用時先用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)定。（4）0.002mol·L-1：將分析純的K2Cr2O7，在180-200℃烘箱中烘至恒重，冷卻后準(zhǔn)確稱取0.5884克用水定容至l000mL。實驗八海水化學(xué)需氧量的測定（5）0.01mol·L-1高錳酸鉀溶液：稱取分析純KMnO41.6克溶于l000mL去離子水中，加熱煮沸10分鐘，放置2-3天，用玻璃砂芯漏斗過濾。稀釋5倍使成為0.002mol·L-1。（6）0.5％淀粉溶液：稱取1克可溶性淀粉，用少量冷水?dāng)嚦珊隣?，加入煮沸的去離子水至200mL。冷卻后加入lmL冰醋酸。（7）碘化鉀（固體）（8）玻璃珠實驗八海水化學(xué)需氧量的測定（l）Na2S2O3溶液的標(biāo)定：取10.00mL0.002mol·L-1K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)液于250mL三角瓶中，加入4mL20%KI，5mL1:3硫酸，搖勻，放于暗處5分鐘，取出用0.01mol·L-1Na2S2O3溶液滴定，滴至淺黃色時加入5滴淀粉，繼續(xù)滴至藍(lán)色剛好消失，記下滴定的體積。重復(fù)滴定二次，取平均值，計算Na2S2O3溶液的準(zhǔn)確濃度。實驗八海水化學(xué)需氧量的測定CNa2S2O3

=6（CK2Cr2O7*VK2Cr2O7）/VNa2S2O3式中：CK2Cr2O7—K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol·L-1)；VK2Cr2O7—K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL）；VNa2S2O3—滴定所用Na2S2O3溶液的體積（mL）。第一步：6I-+Cr2O72-+14H+=3I2+2Cr3++7H2O第二步：2S2O32-+I2=2I-+S4O62-

故Cr2O72-:I2:S2O32-=1:3:6

實驗八海水化學(xué)需氧量的測定水樣的測定1）.量取l00mL混勻的待測水樣（取兩份），于250mL三角瓶中，加入4粒玻璃珠,1mL25%NaOH溶液，混勻，再加入10.00mL0.002mol·L-1高錳酸鉀溶液混勻。2）.將三角瓶置于的電爐上加熱，從冒出第一個氣泡時開始計時，準(zhǔn)確煮沸10分鐘（或在100℃水浴鍋中加熱30分鐘）。3）.取下三角瓶，冷卻到室溫，加入5mL1:3硫酸，及4mL20%KI，混勻，在暗處放置5分鐘，然后用已標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色，加入5滴0.5％淀粉溶液，繼續(xù)滴至藍(lán)色剛剛消失，記錄滴定所用體積數(shù)。樣品空白用100mL去離子水代替水樣，按水樣測定步驟做樣品空白測定。（注意：如果蒸餾水不合格，有機(jī)物質(zhì)超標(biāo)，測定時不要煮沸）實驗八海水化學(xué)需氧量的測定計算按下式計算化學(xué)需氧量式中：C——硫代硫酸鈉的濃度，mol·L-1；V2——空白滴定用硫代硫酸鈉的mL數(shù)；V1——水樣滴定用硫代硫酸鈉的mL數(shù)。實驗八海水化學(xué)需氧量的測定注意事項（1）水樣加熱完畢，應(yīng)冷卻到室溫，再加入硫酸和碘化鉀，否則會因游離碘揮發(fā)而造成誤差。（2）用本法測定化學(xué)耗氧量是一個相對值，所以測定時應(yīng)嚴(yán)格控制條件，如加入試劑的順序，試劑的濃度，加熱前溶液的總體積，加熱時間，爐溫高低等。實驗九生化需氧量的測定原理生化需氧量是指在有氧條件下，微生物分解水中有機(jī)物質(zhì)所消耗水中溶解氧的量。微生物分解有機(jī)物是一個緩慢的過程，要把可分解的有機(jī)物全部分解掉常需要20天以上的時間，目前國內(nèi)外普通采用20℃5天耗氧量作為指標(biāo)，以氧的毫克／升表示，簡稱BOD5。分別測定水樣培養(yǎng)前的溶解氧量和在20士1℃培養(yǎng)五天后的溶解氧量，二者之差即BOD5。水體發(fā)生生物化學(xué)過程必須具備：（l）水體中存在能降解有機(jī)物的好氣微生物。（2）有足夠的溶解氧。（3）有微生物生長所需的營養(yǎng)物質(zhì)。因此在測定水樣時需加入一定量的無機(jī)營養(yǎng)物質(zhì)。根據(jù)水樣的情況進(jìn)行一定比例的稀釋，稀釋水充分曝氣等等。實驗九生化需氧量的測定儀器：100mL碘量瓶l000mL或500mL量筒虹吸管實驗九生化需氧量的測定溶解氧測定用試劑（1）氯化亞錳溶液：稱取210克MnCl2·4H2O溶于去離子水中，稀釋到500mL，必要時過濾（溶液應(yīng)呈淡玫瑰色并完全透明）。（2）堿性碘化鉀溶液：稱取75克KI溶于50mL去離子水中，另稱取250克NaOH或350克KOH，溶于150mL去離子水中，合并兩溶液并稀釋到500mL。（3）0.01mol·L-1硫代硫酸鈉溶液：見實驗八。（4）0.002mol·L-1，重鉻酸鉀溶液：見實驗八。（5）淀粉溶液：見實驗八。（6）2:1鹽酸溶液：將2體積濃鹽酸（比重1.19）與1體積的去離子水混合即可。實驗九生化需氧量的測定2、水樣培養(yǎng)（1）對未受污染的水樣，可直接取樣，分裝樣品時，用虹吸方法將水樣加入100mL碘量瓶中裝滿，并讓少量水溢出，蓋上蓋子，里面不能有氣泡。共加四瓶，其中兩瓶用于直接測定當(dāng)天水樣中溶解氧的量，另外兩瓶經(jīng)20士1℃五天培養(yǎng)后測定水樣中溶解氧的量。實驗九生化需氧量的測定3、溶解氧的測定將已加滿水樣的碘量瓶，加入1mL氯化亞錳溶液和1mL堿性碘化鉀溶液。立即將瓶蓋好，不能有氣泡，溢出的水倒掉，反復(fù)顛倒碘瓶，直到沉淀與液體完全混合為止。將碘瓶靜置，使之沉淀，當(dāng)沉淀只占碘瓶體積1/2時，小心打開蓋子，吸出大于5mL上清液，用移液管加入5mL2:1鹽酸，蓋上蓋子混勻，使沉淀全部溶解，呈黃色的清液。將碘瓶中的黃色清液全量轉(zhuǎn)移到干凈的250mL三角瓶中，用0.01mol·L-1的硫代硫酸鈉溶液滴定，至淺黃色時，加入5滴淀粉溶液，繼續(xù)滴定至蘭色剛好消失為終點(diǎn)，記錄滴定用去的硫代硫酸鈉體積。實驗九生化需氧量的測定樣品水中溶解氧的計算：式中：V——碘瓶體積（mL）A——滴定用Na2S2O3的毫升數(shù)C——Na2S2O3的準(zhǔn)確濃度Na2S2O3的標(biāo)定方法見實驗八實驗九生化需氧量的測定4、100mL碘量瓶體積的測定將100mL碘量瓶分別編號后裝滿水，蓋上蓋子，把多余的水倒掉，然后用量筒測量瓶內(nèi)水的體積（要求精確到1mL）并記錄。實驗九生化需氧量的測定按下式計算五日生化需氧量。

式中：BOD5——五日生化需氧量，mg·L-1D1——樣品培養(yǎng)前溶解氧量，mg·L-1D2——樣品培養(yǎng)后溶解氧量，mg·L-1