SN-T4555-3-2016家具產(chǎn)品及其材料中多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)

中華人民共和國(guó)出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)家具產(chǎn)品及其材料中多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚的測(cè)定第3部分：高效液相色譜法Determinationofpolybrominatedbiphenylsandpolybrominatedbiphenylethersin2016-06-28發(fā)布ISN/T4555《家具產(chǎn)品及其原材料中多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚的測(cè)定》分為3個(gè)部分：——第1部分：氣相色譜-質(zhì)譜法；——第2部分：氣相色譜-電子捕獲檢測(cè)器法；——第3部分：高效液相色譜法。本部分為SN/T4555的第3部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分由國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)提出并歸口。本部分起草單位：中華人民共和國(guó)廣東出入境檢驗(yàn)檢疫局。1家具產(chǎn)品及其材料中多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚的測(cè)定第3部分：高效液相色譜法SN/T4555的本部分規(guī)定了家具產(chǎn)品及其原材料的皮革、紡織品、海綿中多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚的高效液相色譜測(cè)定方法。本部分適用于家具產(chǎn)品及其原材料的皮革、紡織品、海綿中多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚的測(cè)定。樣品經(jīng)剪碎后，用正己烷和二氯甲烷的混合溶劑對(duì)樣品進(jìn)行超聲提取，提取液經(jīng)濃縮定容后，用HPLC進(jìn)行定量分析。3試劑和材料3.2正己烷。3.3二氯甲烷。3.6磷酸氫二鈉。3.8緩沖溶液(pH=7):將2.477g磷酸氫二鈉(3.6)和1.509g磷酸二氫鉀(3.7)溶于1L水中。3.9正己烷(3.2)和二氯甲烷(3.3)的混合溶劑：量取2體積正己烷與3體積二氯甲烷混合均勻。3.10多溴聯(lián)苯(PBBs)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。3.11PBBs標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：濃度為50mg/L。準(zhǔn)確稱取2.5mg的PBBs(3.10),精確至0.1mg,分別置在4℃避光保存。3.12多溴聯(lián)苯醚(PBDEs)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。3.13PBDEs標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：濃度為50mg/L。準(zhǔn)確稱取2.5mg的PBDEs(3.12),精確至0.1mg,分別置于50mL容量瓶中，用甲苯(3.4)稀釋至刻度，混勻。也可直接采用有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶液PBDEs應(yīng)該在4℃避光保存。3.14標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：分別移取濃度為50mg/L的PBBs儲(chǔ)備液(3.11)和50mg/L的PBDEs儲(chǔ)備液(3.13)適量體積，用甲苯(3.4)稀釋，配制成所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。也可將有證的標(biāo)準(zhǔn)溶液用甲苯(3.4)配制成所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。3.15硅膠固相萃取柱：6mL,500mg或相當(dāng)者，使用前用5mL正己烷和二氯甲烷的混合溶劑(3.9)洗24儀器和設(shè)備4.3超聲波發(fā)生器(1.5kW,37kHz)。4.4旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。4.5粉碎機(jī)或類似設(shè)備。4.6固相萃取裝置。4.7分析天平，感量0.1mg。5樣品制備用剪刀或其他切割設(shè)備(4.5)將家具產(chǎn)品中所用的面料(如皮革、紡織品)和填充料(如海綿、泡沫塑料等)制成小于5mm×5mm×5mm的小塊，混合均勻。根據(jù)樣品密度的大小，稱取0.1g～1.0g樣品，精確至0.1mg,放入SCHOTT反應(yīng)瓶中，加入20mL正己烷和二氯甲烷混合溶劑(3.9),使溶劑完全淹沒樣品，旋緊瓶蓋，常溫下超聲30min。用5mL正己烷和二氯甲烷混合溶劑(3.9)潤(rùn)洗硅膠固相萃取柱(3.15)。將提取液移入硅膠固相萃取柱(3.15)進(jìn)行凈化，分別用20mL正己烷和二氯甲烷混合溶劑(3.9)洗滌樣品兩次，洗滌液均通過硅膠固相萃取柱(3.15)凈化，合并凈化后的提取液于100mL圓底燒瓶中，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(4.4)濃縮至近干，用甲苯(3.4)定容至2.5mL,經(jīng)0.22μm薄膜過濾后，用高效液相色譜儀(4.1)分析。6.2液相色譜條件由于測(cè)試結(jié)果取決于所使用儀器，因此不可能給出氣相色譜-質(zhì)譜分析的通用參數(shù)。設(shè)定的參數(shù)應(yīng)保證色譜測(cè)定時(shí)被測(cè)組分與其他組分能夠得到有效的分離，下面給出的參數(shù)證明是可行的。b)柱溫：35℃;c)流動(dòng)相A:甲醇；流動(dòng)相B:緩沖溶液；梯度淋洗：開始用甲醇：緩沖溶液=75:25;4min后甲醇：緩沖溶液=95:5;22min后甲醇：緩沖溶液=100:0;6.3液相色譜分析根據(jù)樣品溶液中PBBs和PBDEs的含量，選定適當(dāng)濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.14)等體積穿插進(jìn)樣。標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液中PBBs和PBDEs的響應(yīng)值均應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)溶液的線性范圍內(nèi)。根據(jù)色譜峰面積用外標(biāo)法定量。定量PBBs和PBDEs標(biāo)準(zhǔn)品的典型色譜圖參見圖A.1和圖A.2。36.4空白試驗(yàn)除不加試樣外，按上述6.1～6.3測(cè)定步驟進(jìn)行。6.5結(jié)果計(jì)算按式(1)計(jì)算試樣中PBBs和PBDEs含量： (1)式中：X——試樣中的PBBs和PBDEs含量，單位為毫克每千克(mg/kg);A,——樣液中PBBs和PBDEs的色譜峰面積；A?！瞻讟悠分械纳V峰面積；C,——標(biāo)準(zhǔn)工作液中PBBs和PBDEs的濃度，單位為毫克每升(mg/L);V——樣液最終定容體積，單位為毫升(mL);m——樣品稱樣質(zhì)量，單位為克(g);A,——標(biāo)準(zhǔn)工作液中PBBs和PBDEs的色譜峰面積。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后一位。7測(cè)定低限本方法中每種多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚測(cè)定低限見表1。表1多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚的液相色譜方法檢定低限化學(xué)名稱測(cè)定低限/(mg/kg)化學(xué)名稱測(cè)定低限/(mg/kg)一溴聯(lián)苯一溴聯(lián)苯醚二溴聯(lián)苯二溴聯(lián)苯醚三溴聯(lián)苯三溴聯(lián)苯醚四溴聯(lián)苯四溴聯(lián)苯醚五溴聯(lián)苯五溴聯(lián)苯醚六溴聯(lián)苯六溴聯(lián)苯醚七溴聯(lián)苯七溴聯(lián)苯醚八溴聯(lián)苯八溴聯(lián)苯醚九溴聯(lián)苯九溴聯(lián)苯醚十溴聯(lián)苯十溴聯(lián)苯醚8精密度在重復(fù)性條件下(同一實(shí)驗(yàn)室、同一操作者使用相同設(shè)備、按相同的測(cè)試方法、并在