化驗(yàn)室知識(shí)培訓(xùn)教學(xué)課件

1、化驗(yàn)室知識(shí)培訓(xùn) 第1頁(yè)，共46頁(yè)。一、分析化驗(yàn)中心的職責(zé)生產(chǎn)過(guò)程中的成品、半成品等控制分析進(jìn)廠的原材料質(zhì)量檢驗(yàn)出廠的產(chǎn)品的檢驗(yàn)安全、環(huán)保項(xiàng)目檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制生產(chǎn)中技改技措事故的調(diào)查第2頁(yè)，共46頁(yè)。一、分析化驗(yàn)中心的職責(zé)生產(chǎn)過(guò)程中的成品、半成品等控制分析1、氣化、凈化、DMO、EG這些工段的產(chǎn)品中各種組分的含量。2、脫鹽水、循環(huán)水、空分裝置的各項(xiàng)指標(biāo)是否符合用戶的需要。3、三廢是否達(dá)標(biāo)。第3頁(yè)，共46頁(yè)。一、分析化驗(yàn)中心的職責(zé)進(jìn)廠原材料和出廠產(chǎn)品的檢驗(yàn)我公司用到原材料有煤炭、甲醇、鹽酸、硝酸、水處理劑等等。是否滿足需要，要我們的數(shù)據(jù)來(lái)說(shuō)話。主產(chǎn)品 乙二醇副產(chǎn)品 硫酸 、碳酸二甲酯、雜醇等第4

2、頁(yè)，共46頁(yè)。一、分析化驗(yàn)中心的職責(zé)安全、環(huán)保項(xiàng)目檢測(cè)動(dòng)火分析、受限空間的氧含量和有毒氣體分析；外排的廢水、廢氣、噪聲環(huán)境控制指標(biāo)分析。第5頁(yè)，共46頁(yè)。二、分析化驗(yàn)中心組織結(jié)構(gòu)分析中心氣化分析樓技術(shù)組DMO/EG分析樓二樓：氣化凈化、空分、煤炭、水質(zhì)分析一樓：DMO/EG分析三樓：標(biāo)液、原材料、環(huán)保分析第6頁(yè)，共46頁(yè)。三、企業(yè)化驗(yàn)室的特點(diǎn) 測(cè)定樣品的組成大多數(shù)是已知的。 以測(cè)定樣品中各組分的含量為主。 測(cè)定方法是成熟可靠的方法。 注重實(shí)際操作技能第7頁(yè)，共46頁(yè)。四、分析方法介紹 化學(xué)分析法占20%1、重量法2、滴定分析法 （1）酸堿 （2）氧化還原 （3）配位 （4）沉淀3、氣體分析法儀

3、器分析法占80%1、光譜法2、電化學(xué)法3、色譜法4、其它第8頁(yè)，共46頁(yè)。四、分析方法介紹化學(xué)分析法分析化學(xué)是化學(xué)學(xué)科的一個(gè)重要分支。它主要包括定性分析和定量分析兩部分。定義：現(xiàn)代分析化學(xué)的定義為：研究物質(zhì)組成、含量、結(jié)構(gòu)及其它多種信息的一門科學(xué)。分析方法分類根據(jù)測(cè)定對(duì)象：有機(jī) 無(wú)機(jī)根據(jù)試樣量 ： 微量（mg/L） 常量（百分含量）第9頁(yè)，共46頁(yè)。四、分析方法介紹化學(xué)分析法重量法：根據(jù)化學(xué)反應(yīng)、物理變化中物質(zhì)質(zhì)量的變化來(lái)求出被測(cè)組分含量的方法。 常見(jiàn)的分析項(xiàng)目：煤中水分、煤炭的工業(yè)分析；循環(huán)水的總固、硫酸根；肥料中磷、鉀的測(cè)定。優(yōu)點(diǎn)：只需用天平稱重便可可獲得分析結(jié)果，不需要與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比較，準(zhǔn)

4、確度高。缺點(diǎn)：步驟繁瑣、耗時(shí)長(zhǎng)。第10頁(yè)，共46頁(yè)。四、分析方法介紹化學(xué)分析法滴定分析 用一個(gè)已知準(zhǔn)確濃度的溶液做滴定劑，用滴定管滴加到被測(cè)物質(zhì)的溶液中，直到滴定劑與被測(cè)物質(zhì)按化學(xué)計(jì)量關(guān)系定量反應(yīng)完全為止。然后根據(jù)滴定劑的濃度和消耗的體積計(jì)算被測(cè)物的含量。第11頁(yè)，共46頁(yè)。四、分析方法介紹化學(xué)分析法滴定分析中的術(shù)語(yǔ)標(biāo)準(zhǔn)溶液 已知準(zhǔn)確濃度的溶液。滴定 將標(biāo)準(zhǔn)溶液通過(guò)滴定管滴加到被測(cè)物質(zhì)溶液中的操作?；瘜W(xué)計(jì)量點(diǎn) 滴定劑與被測(cè)組分按照滴定反應(yīng)方程式所示計(jì)量關(guān)系定量的完全反應(yīng)時(shí)稱化學(xué)計(jì)量點(diǎn)。指示劑 指示化學(xué)計(jì)量點(diǎn)到達(dá)而能改變顏色的一種輔助試劑。滴定終點(diǎn) 因指示劑顏色發(fā)生明顯改變而停止滴定的點(diǎn)。 第1

5、2頁(yè)，共46頁(yè)。四、分析方法介紹化學(xué)分析法滿足滴定分析的要求反應(yīng)要有確切的定量關(guān)系，即按一定的反應(yīng)方程式進(jìn)行。反應(yīng)迅速完成，對(duì)速度慢的反應(yīng)，有加快的措施。主反應(yīng)不受共存物質(zhì)的干擾，或有消除的措施。有確定化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的方法。第13頁(yè)，共46頁(yè)。四、分析方法介紹化學(xué)分析法滴定分析需要的儀器 電子天平 吸量管 移液管 第14頁(yè)，共46頁(yè)。四、分析方法介紹化學(xué)分析法第15頁(yè)，共46頁(yè)。四、分析方法介紹標(biāo)準(zhǔn)溶液配制基本要求1、用水應(yīng)符合國(guó)標(biāo)三級(jí)水的要求2、所用天平、滴定管、容量瓶、移液管屬于計(jì)量器具，需定期校正。特別是用于質(zhì)量檢驗(yàn)、環(huán)境檢測(cè)、貿(mào)易等計(jì)量器具。3、制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的試劑為分析純及以上。4、制備標(biāo)

6、準(zhǔn)溶液的濃度系指20的濃度，如有差異，應(yīng)進(jìn)行補(bǔ)正。第16頁(yè)，共46頁(yè)。四、分析方法介紹標(biāo)準(zhǔn)溶液配制基本要求 直接配制法 在分析天平準(zhǔn)確稱取一定量已干燥的“基準(zhǔn)物”溶于水后轉(zhuǎn)入已校正的容量瓶中用水稀釋至刻度，搖勻，即可算出其準(zhǔn)確濃度。 標(biāo)定法 先配制成近似所需濃度的溶液，再用基準(zhǔn)物測(cè)定其準(zhǔn)確濃度。第17頁(yè)，共46頁(yè)。四、分析方法介紹酸堿滴定法以酸堿反應(yīng)為基礎(chǔ) 根據(jù)質(zhì)子理論，酸堿反應(yīng)的實(shí)質(zhì)是質(zhì)子的轉(zhuǎn)移。常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液：氫氧化鈉 鹽酸 硫酸測(cè)定實(shí)例 乙二醇的酸值測(cè)定、循環(huán)水堿度的測(cè)定，硫酸含量測(cè)定、硝酸含量測(cè)定、堿液濃度、鹽酸含量等第18頁(yè)，共46頁(yè)。四、分析方法介紹配位滴定法以形成配合物反應(yīng)為基礎(chǔ)

7、常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液 EDTA（乙二胺四乙酸）它無(wú)毒、無(wú)味、易精制，能與周期表中大多數(shù)金屬離子形成穩(wěn)定五元環(huán)結(jié)構(gòu)。測(cè)定實(shí)例水硬度的測(cè)定（主要成分是鈣鎂離子）、煤灰中的鋁離子的測(cè)定。測(cè)定中的干擾因素多、需要控制好操作條件，主要是控制酸堿度，加入掩蔽劑消除干擾離子等。第19頁(yè)，共46頁(yè)。四、分析方法介紹氧化還原滴定法以氧化還原反應(yīng)為基礎(chǔ) 氧化還原反應(yīng)是電子轉(zhuǎn)移的反應(yīng)，反應(yīng)歷程復(fù)雜，反應(yīng)速度快慢不一，受外界條件影響大。要嚴(yán)格控制反應(yīng)條件。常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液 高錳酸鉀 重鉻酸鉀 碘、硫代硫酸鈉 溴酸鉀測(cè)定實(shí)例 H2O2 含量的測(cè)定，循環(huán)水和污水中化學(xué)需氧量（COD）的測(cè)定。第20頁(yè)，共46頁(yè)。四、分析方法介紹沉

8、淀滴定法 以沉淀反應(yīng)為基礎(chǔ)，由于條件限制能用于沉淀滴定法的反應(yīng)較少，主要是難溶銀鹽的反應(yīng)，又稱銀量法。 標(biāo)準(zhǔn)溶液 硝酸銀 硫氰酸鉀 測(cè)定實(shí)例 水中鹵素化合物：如循環(huán)水中氯離子的測(cè)定。 第21頁(yè)，共46頁(yè)。五、儀器分析法介紹 發(fā)射光譜法光譜法 紫外-可見(jiàn)分光光度法 吸收光譜法 原子吸收分光光度計(jì)第22頁(yè)，共46頁(yè)。五、儀器分析紫外可見(jiàn)分光光度法 基于物質(zhì)對(duì)光的選擇性吸收而建立分析方法。人們發(fā)現(xiàn)溶液的顏色隨濃度的增加而增加，出現(xiàn)目視比色法。后又發(fā)現(xiàn)是對(duì)光的選擇性吸收，建立分光光度法。光譜區(qū)域： 可見(jiàn)光 400nm-780nm 紫外光 200nm-400nm第23頁(yè)，共46頁(yè)。五、儀器分析紫外可見(jiàn)分

9、光光度法 它是儀器分析中應(yīng)用范圍最為廣泛的分析方法之一。它的特點(diǎn)：1、靈敏度高，常用于1%-0.001%的微量組分。2、準(zhǔn)確度高、測(cè)定的相對(duì)誤差為2%-5%3、適用范圍廣，幾乎所有無(wú)機(jī)離子和許多有機(jī)化合物都可測(cè)定。4、操作簡(jiǎn)便、快捷、儀器價(jià)格不昂貴。第24頁(yè)，共46頁(yè)。五、儀器分析紫外可見(jiàn)分光光度法光的吸收定律郎伯比爾定律 郎伯定律光的吸收與吸收層厚度成正比，比爾定律 光的吸收與溶液濃度成正比。 A=KCL測(cè)定實(shí)例：化工產(chǎn)品和水中鐵含量的測(cè)定、鍋爐水中磷酸根和二氧化硅測(cè)定，乙二醇紫外透光率和醛的測(cè)定、污水中總氮和銨的測(cè)定。第25頁(yè)，共46頁(yè)。五、儀器分析紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)第26頁(yè)，共46頁(yè)。五

10、、儀器分析紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)光路圖第27頁(yè)，共46頁(yè)。五、儀器分析電化學(xué)分析法電化學(xué)分析法是建立在物質(zhì)的電化學(xué)性質(zhì)基礎(chǔ)上的一類分析方法，通常將被測(cè)物質(zhì)溶液構(gòu)成一個(gè)化學(xué)電池，然后通過(guò)測(cè)量電池的電動(dòng)勢(shì)或者測(cè)量通過(guò)的電流、電量等物理量的變化來(lái)確定被測(cè)物的組成和含量。常用的電化學(xué)分析方法有電位分析法、庫(kù)倫分析法、極譜分析法和溶出伏安法。特點(diǎn)：靈敏度高、準(zhǔn)確度好、所用儀器相對(duì)比較簡(jiǎn)單、價(jià)格低廉、容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化、連續(xù)化等特點(diǎn)；因此在化工、冶金、醫(yī)藥和環(huán)境檢測(cè)等領(lǐng)域有較多應(yīng)用。第28頁(yè)，共46頁(yè)。五、儀器分析電化學(xué)分析法測(cè)定實(shí)例除鹽水和循環(huán)水的pH、電導(dǎo)率的測(cè)定，甲醇、乙二醇、草酸二甲酯中微量水分測(cè)定。第2

11、9頁(yè)，共46頁(yè)。五、電化學(xué)分析法法常見(jiàn)儀器 卡式水分測(cè)定儀pH計(jì) 電導(dǎo)率儀第30頁(yè)，共46頁(yè)。六、氣相色譜知識(shí)介紹 色譜法的起源：色譜法起源于20世紀(jì)初，1906年俄國(guó)植物學(xué)茨維特用碳酸鈣填充豎立的玻璃管，以石油醚洗脫植物色素的提取液，經(jīng)過(guò)一段時(shí)間洗脫之后，植物色素在碳酸鈣柱中實(shí)現(xiàn)分離，由一條色帶分散為數(shù)條平行的色帶。由于這一實(shí)驗(yàn)將混合的植物色素分離為不同的色帶，因此茨維特將這種方法命名為色譜，以后此法逐漸應(yīng)用于無(wú)色物質(zhì)的分離，“色譜”二字雖已失去原來(lái)的含義，但仍被人們沿用至今， 成為現(xiàn)在色譜法的名稱。 第31頁(yè)，共46頁(yè)。六、色譜分離原理 色譜法的分離原理是利用混合物中各組分在流動(dòng)相和固定相

12、中具有不同的溶解-解析能力、吸附-脫附能力，或其他親和作用力的差異，當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，樣品各組分在兩相中反復(fù)多次受到上述各種作用力的作用，從而使混合物各組分獲得互相分離。第32頁(yè)，共46頁(yè)。六、氣相色譜五大系統(tǒng)檢測(cè)器進(jìn)樣器色譜柱GAS 氣源柱溫箱數(shù)據(jù)處理第33頁(yè)，共46頁(yè)。五、氣相色譜演示圖第34頁(yè)，共46頁(yè)。六、色譜法分離圖第35頁(yè)，共46頁(yè)。六、典型色譜圖第36頁(yè)，共46頁(yè)。六、色譜法分類根據(jù)流動(dòng)相和固定相的狀態(tài)，色譜法分類 流動(dòng)相 固定相 分離方式氣相 氣體 液體 氣液分配 固體 氣固吸附液相 液體 液體 液液分配 固體 液固吸附 第37頁(yè)，共46頁(yè)。六、氣相色譜法的特點(diǎn)三高” “一快

13、” “一廣”1.高效能：一般填充柱的理論塔板數(shù)可達(dá)數(shù)千，毛細(xì)管柱可達(dá)一百多萬(wàn)。 2.高選擇性：可以使一些分配系數(shù)很接近的以及極為復(fù)雜、難以分離的物質(zhì)，獲得滿意的分離。3.高靈敏度：可以檢測(cè)10111013g物質(zhì)，適合于痕量分析4.分析速度快：一個(gè)試樣的分析可在幾分鐘到幾十分鐘內(nèi)完成。 5.應(yīng)用廣泛：可以分析氣體試樣，也可分析易揮發(fā)或可衍生轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)的液體和固體。 分析的有機(jī)物，約占全部有機(jī)物(約300萬(wàn)種)的20%。 6.不足之處：對(duì)被分離組分的定性能力較差。第38頁(yè)，共46頁(yè)。六、氣相色譜應(yīng)用舉例一、永久性氣體分析主要是工藝氣體中的氫氣、氧氣、氮?dú)狻鍤?、一氧化碳、甲烷、?以下的低碳烴類

14、物質(zhì)。二、腐蝕性氣體和水分的分析如硫化氫、（二氧化碳、N2O）,NO，DMO甲醇回收裝置中的水含量分析。三、各類醇類、脂類、醛類、醚類等有機(jī)物分析如DMO中DMO、DMC、MF、ML、MOH分析乙二醇中EG、ET、12BDO、MG、23BDO、GBL、13PG、TEG、MF等分析。第39頁(yè)，共46頁(yè)。色譜儀圖片色譜儀圖片第40頁(yè)，共46頁(yè)。色譜儀圖片第41頁(yè)，共46頁(yè)。色譜柱圖片第42頁(yè)，共46頁(yè)。 色譜柱類型 柱長(zhǎng)（米） 內(nèi)徑（毫米）.5-102-45-100.5305-100.1-.25 填充柱 530系列柱 細(xì)孔徑柱 填充柱 開(kāi)管柱（毛細(xì)管柱） 壁涂 開(kāi)管柱第43頁(yè)，共46頁(yè)。七、分析方

15、法的選擇一、分析方法選擇的原則： 分析方法成熟可靠，簡(jiǎn)單快捷。 如大部分溶液分析、化工產(chǎn)品的檢驗(yàn)都有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。對(duì)于這些項(xiàng)目的分析應(yīng)盡量選擇國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。二、根據(jù)不同的分析項(xiàng)目采用不同的分析方法。 如分析煤炭中的水分、灰分采用重量法，分析水中鐵含量采用分光光度法，工藝控制的氣體采用色譜分析。三、同一分析項(xiàng)目含量不同或者工藝介質(zhì)不同，采用不同的分析方法。如：同樣是分析水分，煤氣和空分氣體中的水分分析采用露點(diǎn)儀法；乙二醇、甲醇、DMO等化工產(chǎn)品中微量水分的分析采用卡爾費(fèi)休儀分析；DMO甲醇回收裝置中的水含量（40-50%）采用氣相色譜分析。第44頁(yè)，共46頁(yè)。七、分析方法的選擇四、根據(jù)被分析物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)、極性采用不同的分析方法如：DMO合成反應(yīng)中的組分分析。DMODMCMFMLMeOH用色譜法分析，檢測(cè)