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學(xué)兔兔www.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)下載中
華
人
民
共
和
國(guó)
國(guó)
家
標(biāo)
準(zhǔn)學(xué)兔兔www.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)下載3GB1886.79—20243食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 皂樹皮提取物國(guó)
家
市
場(chǎng)
國(guó)
家
市
場(chǎng)
監(jiān)
督
管
理
總
局
發(fā)
布-
- -
-項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法1型2型色澤淺棕
色
粉
末
或
紅
棕色液體淺紅
棕
色
粉
末
或液體取適量樣品置于白色瓷盤中,于自然光線下采用目測(cè)的方法觀察狀態(tài)、色澤及雜質(zhì),采用鼻嗅的方法聞其氣味狀態(tài)粉末狀或液體氣味具有皂樹皮提取物特有的氣味雜質(zhì)無肉眼可見外來雜質(zhì).bzfxw.c兔學(xué)兔wwwom標(biāo)準(zhǔn)下載3GB1886.79—2024.bzfxw.c兔學(xué)兔wwwom標(biāo)準(zhǔn)下載3食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 皂樹皮提取物1
范圍Qli本標(biāo)準(zhǔn)適用于以皂樹(uilajasaponariaMolna)的樹皮、樹干或枝條為原料,磨碎后使用水溶Qli提取法提取出來經(jīng)凈化、精制等工藝生產(chǎn)的食品添加劑皂樹皮提取物。2
產(chǎn)品分類皂樹皮提取物按照不同皂素含量范圍分為1型和2型兩種產(chǎn)品類型。1型是以樹皮、樹干或枝條為原料,通過水溶劑提取等一般精制方法獲得的。2型是以樹皮、樹干或枝條為原料,經(jīng)水溶劑提取法提取出來后通過色譜分離或超濾方法獲得的。3
技術(shù)要求13. 感官要求1感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1
感官要求23. 理表1
感官要求2理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。1項(xiàng)目指標(biāo)檢測(cè)方法1型2型皂素含量(以干基計(jì)),w/%20~2665~90附錄
A中
A.3水分,w/%
≤(限粉末形態(tài)產(chǎn)品)6.0GB5009.3直接干燥法或卡爾·費(fèi)休法干燥減量,w/%(限液體形態(tài)產(chǎn)品)50~8050~90GB5009.3直接干燥法pH(4%水溶液)3.7~5.5附錄
A中
A.4灰分(以干基計(jì)),w/%
≤145GB5009.4丹寧酸(以干基計(jì)),w/%
≤8附錄
A中
A.5鉛(Pb)/(mg/kg)
≤2.0GB5009.12或
GB5009.75總砷(以
As計(jì))/(mg/kg)
≤2.0GB5009.11或
GB5009.76注:液體產(chǎn)品可以適量添加苯甲酸鈉或乙醇以便保存。學(xué)兔兔www.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)下載3GB1886.79—2024學(xué)兔兔www.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)下載3表2表2
理化指標(biāo)學(xué)兔兔www.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)下載3GB1886.79—2024學(xué)兔兔www.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)下載3附 錄
A檢驗(yàn)方法1A. 一般規(guī)定1本標(biāo)準(zhǔn)除另有規(guī)定外,所用試劑的純度應(yīng)在分析純以上,所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品應(yīng)按
GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備,試驗(yàn)用水應(yīng)符合
GB/T6682中三級(jí)水的規(guī)定。高效液相色譜試驗(yàn)用水應(yīng)符合
GB/T6682中一級(jí)水的規(guī)定。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí),均指水溶液。2A. 鑒別試驗(yàn)221A.. 可溶性試21試樣應(yīng)具有較強(qiáng)水溶性,但不溶于乙醇、丙酮、甲醇和丁醇。22A.. 泡沫試225 53 12稱取0.g粉末試樣溶解在9.g水中或量取1mL液體試樣混合在9mL水中,加5 53 12水的1000mL量筒中,量筒加蓋后用力振搖30次后靜置,0min后記錄泡沫體積,
型泡沫體積應(yīng)達(dá)到150mL以上,
型泡沫體積應(yīng)達(dá)到260mL以上。23A.. 高效液相色譜233按照皂素含量高效液相色譜測(cè)定法(A.),試樣主峰的保留時(shí)間應(yīng)與皂素標(biāo)準(zhǔn)品的皂素主要組分3的主峰一致。24A.. 吸光度試驗(yàn)(僅限粉末試樣2422觀察
A..中粉末試樣的溶液,溶液不應(yīng)出現(xiàn)渾濁。將該溶液置于在520nm
波長(zhǎng)下測(cè)定其吸221 22 7度,
型吸光度應(yīng)小于1.,
型吸光度1 22 7331A. 皂素含量(以干基計(jì))的測(cè)331A.. 方法原理使用高效液相色譜將皂素的主要組分
和
QS-21分離,皂樹皮提取物中皂素含量以
和
QS-21總量計(jì)算。32A.. 試劑和材32 C 6321322A... 皂樹皮皂素標(biāo)準(zhǔn)品(或類似皂素含量已知的皂素標(biāo) C 6321322A... 三氟乙酸。323A... 乙腈(色譜323 2324A...
0.2μm
孔徑的過濾膜 232433A.. 儀器和設(shè)33高效液相色譜儀:配備紫外檢測(cè)器。3時(shí)間/min流動(dòng)相
A/%流動(dòng)相B/%07030405545507030om標(biāo)學(xué)兔兔www.bzfxw.c準(zhǔn)下載3GB1886.79—2024om標(biāo)學(xué)兔兔www.bzfxw.c準(zhǔn)下載334A.. 參考色譜條34 C 6341 3342A... 色譜柱:4
色譜柱(長(zhǎng)4.mm×250mm,孔徑300A,粒徑 C 6341 3342A... 柱溫:室溫(0℃)。343 0. 0.344 :0345 2346 234343 0. 0.344 :0345 2346 2347A... 流動(dòng)相B:15%三氟乙酸乙腈溶液。A... 流速
1.mL/min。A... 檢測(cè)波長(zhǎng):20nm。A... 進(jìn)樣體積:0μL。 1348A... 流動(dòng)相梯度洗脫程序見表
A.(比例可根據(jù)實(shí)際情 13481表A. 梯度洗脫程序1表A. 梯度洗脫程序A S
×CS
…………(A.)353513511A... 試樣3513511A.... 粉末試樣5 5 2準(zhǔn)確稱取0.g試樣,精確至0.01g,在9.g水中溶解,定容至10mL后過0.2μm5 5 23512A.... 液35120 2準(zhǔn)確稱取1.g試樣,精確至0.01g,用9mL水稀釋,定容至10mL后過0.2μm
濾0 2352A... 標(biāo)準(zhǔn)溶液的3525 2準(zhǔn)確稱取1.g皂素標(biāo)準(zhǔn)品,精確至0.01g,加水,定容至100mL,使用0.2μm
孔徑的過濾5 2行過濾。353A... 35334在
A..參考色譜條件下,分別對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液進(jìn)行色譜分析,記錄所得標(biāo)準(zhǔn)溶液中4個(gè)34要皂素和
QS-21)峰面積的總和
AS
和試樣溶液中4個(gè)主要皂素峰面積的總和Ai。36A.. 結(jié)果計(jì)36361A... 試樣溶液中的皂素濃度3611根據(jù)上述樣品制備方法制備的溶液中皂素的質(zhì)量濃度Ci,單位為毫克每毫升(mg/mL),按式(A.)1計(jì)算:Ci=Ai 14學(xué)兔兔www.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)下載3
mi ×100% ……學(xué)兔兔www.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)下載3
mi ×100% …………(A.)w=m 1-
m 1 ×100% …………(A.)3式中:Ai
———試樣中4個(gè)主要皂素組分和QS-21峰面積的總和,如附錄B中示意圖2所示(皂素的主峰將在多酚主峰出現(xiàn)后出峰,見圖B.);2AS———標(biāo)準(zhǔn)品中4個(gè)主要皂素峰面積的總和;CS
———標(biāo)準(zhǔn)品的皂素質(zhì)量濃度,單位為毫克每毫升(mg/mL)。362A... 試樣中皂素(以干基計(jì))的質(zhì)量3622試樣中皂素(以干基計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1,按式(A.)計(jì)算:2w1=Ci×Vi 2式中:Ci
———試樣溶液中的皂素質(zhì)量濃度,單位為毫克每毫升(mg/mL);Vi
———制備的試樣溶液的體積,單位為毫升(mL);mi———試樣干燥減量后的質(zhì)量,單位為毫克(mg)。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差0值不大于2.
%。04A.
pH的測(cè)定4用水配制成4%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的皂樹皮提取物待測(cè)液,按
GB/T9724規(guī)定的方法測(cè)定。551511A. 丹寧酸(以干基計(jì))551511A.. 試劑和材料A... 乙酸。51252A... 聚乙烯聚吡咯51252A.. 儀器和設(shè)備52152253A... 電熱恒52152253A... 離心機(jī)。A.. 分析步驟0 05稱取3.g粉末試樣,或含有3.g固形物(使用干燥減量數(shù)值換算)的液體試樣,精確至0.0 05解在250mL水中,用乙酸調(diào)整pH
為3.,量取25mL溶液,在105℃的溫度條件下,干燥5h,冷卻,稱重。量取50mL溶液與360mg聚乙烯聚吡咯烷酮混合,在室溫下攪拌30min,然后以3000r/min離心10min。收集上層清液,并在105℃的溫度條件下干燥5h,冷卻,稱重。54A.. 結(jié)果計(jì)543丹寧酸(以干基計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w
,按式(A.)計(jì)算:3m22式中:gm1———加入聚乙烯聚吡咯烷酮前的溶液干燥后的質(zhì)量,單位為克();g5學(xué)兔兔www.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)下載3GB1886.79—2024學(xué)兔兔www.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)下載3gm2———加入聚乙烯聚吡咯烷酮后的溶液干燥后的質(zhì)量,單位為克();g2
———換算系數(shù)。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差5值不大于0.%。56學(xué)兔兔www.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)下載3GB1886.79—2024學(xué)兔兔
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