任務(wù)4-5 采用定量分析方法評(píng)價(jià)計(jì)算未知物含量_第1頁(yè)
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項(xiàng)目4:測(cè)定水中的重金屬元素(原子吸收光譜法)任務(wù)4-5:采用定量分析方法評(píng)價(jià)計(jì)算未知物含量定量方法5.1工作曲線(xiàn)法:先配制一組濃度合適的標(biāo)準(zhǔn)溶液,在最佳測(cè)定條件下,由低濃度到高濃度依次測(cè)定它們的吸光度,然后以吸光度A為縱坐標(biāo),標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo),繪制吸光度(A)-濃度(C)的工作曲線(xiàn)。注意事項(xiàng):標(biāo)準(zhǔn)溶液與試液的基體要相似,以消除基體效應(yīng)。在測(cè)量過(guò)程中要吸噴去離子水或空白溶液來(lái)校正零點(diǎn)漂移。每次分析都應(yīng)重新繪制工作曲線(xiàn)。完成P201思考與練習(xí)4.4第12題

答案:0.384%5.2標(biāo)準(zhǔn)加入法當(dāng)試樣中共存物不明或基體復(fù)雜而無(wú)法配制與試樣組成相匹配的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),使用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行分析。操作方法:吸取試液四份以上,第一份不加待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,第二份開(kāi)始,依次按比例加入不同量待測(cè)組分標(biāo)準(zhǔn)溶液,用溶劑稀釋至同一的體積,以空白為參比,在相同測(cè)量條件下,分別測(cè)量各份試液的吸光度,繪制工作曲線(xiàn),并將它外推至濃度軸,則在濃度軸上的截距,即為未知濃度Cx.標(biāo)準(zhǔn)加入法注意事項(xiàng):所使用的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度應(yīng)符合線(xiàn)性要求。第二份中加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度與試樣的濃度應(yīng)當(dāng)接近。為求準(zhǔn)確,至少要采用四個(gè)點(diǎn)來(lái)制作外推曲線(xiàn)。完成P198例題4-2練習(xí)題:用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定血漿中鋰的含量,取4分0.500ml血漿式樣分別加入5.00ml水中,然后分別加入0.0500mol/LLiCl標(biāo)準(zhǔn)溶液0、10.0、20.0、30.0uL,搖勻,在670.8mm處測(cè)得吸光度依次為0.201,0.414,0.622,0.835,計(jì)算此血漿中鋰的含量。(以u(píng)g/L為單位)5.3稀釋法實(shí)際為標(biāo)準(zhǔn)加入法的一種形式。操作方法:體積為VS的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為CS,測(cè)得吸光度為AS,往溶液中加入濃度為CX的樣品溶液Vx,測(cè)得吸光度為A(S+X),則CX為

指選擇樣品中不含有的純物質(zhì)作為對(duì)照物質(zhì)加入待測(cè)樣品溶液中,以待測(cè)組分和對(duì)照物質(zhì)的響應(yīng)信號(hào)之比為定量依據(jù),測(cè)定待測(cè)組分含量的方法。

5.4內(nèi)標(biāo)法供選作內(nèi)標(biāo)的化合物或藥物,其理化性質(zhì)必須和被測(cè)組分十分相近.內(nèi)標(biāo)物能很好地溶解在樣品中,但不能與樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng).優(yōu)點(diǎn)1.測(cè)定的結(jié)果較為準(zhǔn)確,由于是通過(guò)測(cè)量?jī)?nèi)標(biāo)物及被測(cè)組分的峰面積的相對(duì)值來(lái)進(jìn)行計(jì)算的,因而在一定程度上消除了操作條件等的變化所引起的誤差。2.操作過(guò)程中樣品和內(nèi)標(biāo)是混合在一起注入柱,因此只要混合溶液中被測(cè)組分與內(nèi)標(biāo)的量的比值恒定,上樣體積的變化不會(huì)影響影響定量結(jié)果。

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