高三化學(xué)一輪化學(xué)實(shí)驗(yàn)專題細(xì)練27物質(zhì)的含量探究型實(shí)驗(yàn)

2022屆高三化學(xué)一輪化學(xué)實(shí)驗(yàn)專題細(xì)練：27物質(zhì)的含量探究型實(shí)驗(yàn)非選擇題題（共15題）1．無(wú)水三氯化鉻為紫色單斜晶體，極易潮解和升華，常用作其他鉻鹽的合成原料。某課題小組利用淺綠色粉末、木炭粉和制備無(wú)水并測(cè)定其純度，制備時(shí)用到的實(shí)驗(yàn)裝置如下。請(qǐng)回答下列問(wèn)題：上述裝置的連接順序?yàn)開_______填裝置接口處的小寫字母。試劑X、Y可分別選用下列試劑中的________、________填序號(hào)。裝置丁中酒精燈的作用是________。溶液

無(wú)水

堿石灰

酸性溶液

飽和食鹽水裝置乙中使用粗導(dǎo)管的原因?yàn)開_______。裝置丙中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為________。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，裝置乙中的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為________。測(cè)定樣品中三氯化鉻的含量。稱取樣品溶于水配制成溶液，取所得溶液于錐形瓶中，加入的溶液，充分反應(yīng)后，加入指示劑，用的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)時(shí)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為已知：、。該樣品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________計(jì)算結(jié)果精確到。若滴定至終點(diǎn)時(shí)，發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴處有氣泡，則測(cè)定結(jié)果________填“偏高”“偏低”或“無(wú)影響”。2．ClO2作為一種廣譜型的消毒劑，將逐漸用來(lái)取代Cl2成為自來(lái)水的消毒劑。已知ClO2是一種易溶于水而難溶于有機(jī)溶劑的氣體，11℃時(shí)液化成紅棕色液體。（1）某研究小組用下圖裝置制備少量ClO2（夾持裝置已略去）。①冰水浴的作用是____________。②NaOH溶液的主要作用為吸收反應(yīng)產(chǎn)生的Cl2，其吸收液可用于制取漂白液，該吸收反應(yīng)的氧化劑與還原劑之比為___________________。③以NaClO3和HCl為原料制備ClO2的化學(xué)方程式為_________________________。（2）將ClO2水溶液滴加到KI溶液中，溶液變棕黃；再向其中加入適量CCl4，振蕩、靜置，觀察到________，證明ClO2具有氧化性。（3）ClO2在殺菌消毒過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生Cl,其含量一般控制在0.30.5mg·L?1，某研究小組用下列實(shí)驗(yàn)方案測(cè)定長(zhǎng)期不放水的自來(lái)水管中Cl的含量：量取10.00mL的自來(lái)水于錐形瓶中，以K2CrO4為指示劑，用0.0001mol·L－1的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。重復(fù)上述操作三次，測(cè)得數(shù)據(jù)如下表所示：實(shí)驗(yàn)序號(hào)1234消耗AgNO3溶液的體積/mL10.2410.029.9810.00①在滴定管中裝入AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的前一步，應(yīng)進(jìn)行的操作_____________。②測(cè)得自來(lái)水中Cl的含量為______mg·L?1。③若在滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時(shí)，俯視標(biāo)準(zhǔn)液液面，則測(cè)定結(jié)果_______（填“偏高”、“偏低”或“無(wú)影響”）。3．三草酸合鐵酸鉀晶體可用于攝影和藍(lán)色印刷。某小組將無(wú)水三草酸合鐵酸鉀在一定條件下加熱分解，對(duì)所得氣體產(chǎn)物和固體產(chǎn)物進(jìn)行實(shí)驗(yàn)和探究。該小組同學(xué)查閱資料知，固體產(chǎn)物中鐵元素不可能以三價(jià)形式存在，而鹽只有，產(chǎn)生的氣體中含有CO、。請(qǐng)利用實(shí)驗(yàn)室常用儀器、用品和以下限選試劑完成驗(yàn)證和探究過(guò)程。限選試劑：①蒸餾水②溶液③氧化銅④鹽酸⑤濃硫酸⑥溶液⑦澄清石灰水⑧溶液⑨溶液⑩苯酚溶液（1）若用一套連續(xù)實(shí)驗(yàn)裝置檢驗(yàn)氣體產(chǎn)物中CO的存在，并驗(yàn)證檢驗(yàn)過(guò)程中有生成，應(yīng)選用的試劑為按先后順序把所選試劑的標(biāo)號(hào)填入空格內(nèi)______。（2）提出合理假設(shè)假設(shè)1：只有Fe；假設(shè)2：只有FeO；假設(shè)3：______。（3）設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案并實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證步驟1：取適量固體產(chǎn)物于試管中，加入足量蒸餾水溶解，過(guò)濾分離出不溶固體。步驟2：取少量上述不溶固體放入試管中，加入足量______溶液，充分振蕩。若固體無(wú)明顯變化，則假設(shè)______成立；若有暗紅色固體生成，則反應(yīng)的離子方程式為______。步驟3：取步驟2所得暗紅色固體于試管中，滴加過(guò)量______，振蕩后靜置。若溶液基本無(wú)色，則假設(shè)______成立；若溶液呈______，則假設(shè)3成立。（4）問(wèn)題討論若固體產(chǎn)物中FeO含量較少，用步驟3方法難以確定。請(qǐng)你設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案證明假設(shè)3成立寫出實(shí)驗(yàn)的操作步驟、現(xiàn)象與結(jié)論：______。（5）拓展與延伸有資料介紹“在含的溶液中，先滴加少量新制飽和氯水，然后滴加KSCN溶液，溶液呈紅色；若再滴加過(guò)量氯水，卻發(fā)現(xiàn)紅色褪去”。假設(shè)溶液中的價(jià)鐵還能被氯水氧化為更高價(jià)的，試寫出該反應(yīng)的離子方程式______。4．過(guò)氧乙酸()，是一種高效消毒劑，它可由冰醋酸和過(guò)氧化氫在濃硫酸催化作用下制得，實(shí)驗(yàn)裝置和步驟如下①在三頸燒瓶中加入一定量冰醋酸與濃硫酸的混合物，再緩緩加入適量30%的雙氧水；②不斷攪拌并控制裝置B中混合液的溫度為20～30℃至反應(yīng)結(jié)束；③接入儀器C和抽氣泵，在錐形瓶中收集得到產(chǎn)品?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)儀器C的名稱是_______，儀器C中冷水流入口是_______(填“a”或“b”)。(2)為更好地控制反應(yīng)溫度，應(yīng)采用的加熱方法是______________。(3)生成過(guò)氧乙酸的化學(xué)方程式為_________________。(4)實(shí)驗(yàn)測(cè)得產(chǎn)物過(guò)氧乙酸的百分含量隨反應(yīng)物比例和反應(yīng)時(shí)間的變化數(shù)據(jù)如下表。由表中數(shù)據(jù)可知，反應(yīng)物最佳比例(CH3COOH/H2O2)是_______，最佳反應(yīng)時(shí)間約_______。(5)產(chǎn)品中過(guò)氧乙酸濃度的測(cè)定：取2.00mL過(guò)氧乙酸產(chǎn)品試樣，加水稀釋成100mL；從中取出5.00mL，逐滴滴加酸性KMnO4溶液至溶液恰好呈粉紅色，以除去殘余的H2O2；再加入稍過(guò)量的KI溶液，發(fā)生反應(yīng)CH3COOOH＋2I－＋2H＋＝I2＋CH3COOH＋H2O；反應(yīng)完全后，滴入幾滴淀粉溶液，用0.1000mol·L－1的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液滴定至終點(diǎn)(反應(yīng)式為2S2O32－＋I(xiàn)2＝S4O62－＋2I－)，消耗14.30mLNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液。則產(chǎn)品中過(guò)氧乙酸的物質(zhì)的量濃度是________mol·L－1(保留2位小數(shù))。5．二氧化氯作為一種高效強(qiáng)氧化劑，已被聯(lián)合國(guó)世界衛(wèi)生組織列為AⅠ級(jí)安全消毒劑。常溫下二氧化氯為黃綠色或橘黃色氣體，性質(zhì)非常不穩(wěn)定，溫度過(guò)高或水溶液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)高于等均有可能引起爆炸，易與堿液反應(yīng)生成鹽和水。某研究小組設(shè)計(jì)如圖所示實(shí)驗(yàn)制備溶液，其反應(yīng)的化學(xué)方程式為。在反應(yīng)開始之前將燒杯中的水加熱到，然后停止加熱，并使其溫度保持在之間?？刂茰囟鹊哪康氖莀__________，圖中裝置中缺少的一種必需的玻璃儀器是_______________________。裝置A用于溶解產(chǎn)生的二氧化氯氣體，其中最好盛放_(tái)_______填標(biāo)號(hào)。a.20mL60℃的溫水

b.100mL冰水c.100mL飽和食鹽水

d.100mL沸水在燒瓶中加入12.25gKClO3和9g草酸，然后再加入足量的稀硫酸，水浴加熱，反應(yīng)后生成的質(zhì)量為________。用處理過(guò)的飲用水為常含有一定量對(duì)人體不利的亞氯酸根離子。飲用水中、的含量可用連續(xù)碘量法進(jìn)行測(cè)定，實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟1：準(zhǔn)確量取一定體積的水樣加入錐形瓶中；步驟2：調(diào)節(jié)水樣的pH至；步驟3：加入足量的KI晶體；步驟4：加入少量指示劑，用一定濃度的溶液滴定至終點(diǎn)；步驟5：再調(diào)節(jié)溶液的；步驟6：繼續(xù)用相同濃度的溶液滴定至終點(diǎn)。步驟1中若要量取20.00mL水樣，則應(yīng)選用的儀器是____________________。步驟的目的是測(cè)定水樣中的含量，其反應(yīng)的化學(xué)方程式為2ClO2+2KI=2KClO2+I2，2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI，則步驟4中加入的指示劑為______________，滴定達(dá)到終點(diǎn)時(shí)溶液的顏色變化為______________。步驟5的目的是使將溶液中的還原為以測(cè)定其含量，該反應(yīng)的離子方程式為____________________________。6．過(guò)氧化鈣晶體(CaO2·8H2O)常溫下為白色，能溶于酸，難溶于水、乙醇，是一種溫和的氧化劑，常用于魚類長(zhǎng)途運(yùn)輸?shù)脑鲅鮿┑?。?）過(guò)氧化鈣晶體可用下列方法制備：CaCl2＋H2O2＋2NH3＋8H2O=CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl。用如下制取裝置制備過(guò)氧化鈣晶體。①裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為____________。②裝置C采用冰水浴控制溫度在0℃左右，可能的原因主要有：Ⅰ.該反應(yīng)是放熱反應(yīng)，溫度低有利于提高CaO2·8H2O產(chǎn)率；Ⅱ.__________________________________。③反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、低溫烘干可獲得CaO2·8H2O。檢驗(yàn)晶體已洗滌干凈的操作為：______。（2）測(cè)定產(chǎn)品中CaO2·8H2O含量的實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟一：準(zhǔn)確稱取ag產(chǎn)品于有塞錐形瓶中，加入適量蒸餾水和過(guò)量的bgKI晶體，再滴入2mol·L－1的硫酸溶液，充分反應(yīng)（I－被氧化I2）。步驟二：向上述錐形瓶中加入幾滴淀粉溶液以指示反應(yīng)的終點(diǎn)。步驟三：逐滴加入濃度為cmol·L－1的Na2S2O3溶液至反應(yīng)完全，滴定至終點(diǎn)，記錄數(shù)據(jù)，再重復(fù)上述操作2次，得出3次平均消耗Na2S2O3溶液體積為VmL。發(fā)生的反應(yīng)為：I2＋2S2O32=2I－＋S4O62，產(chǎn)品中CaO2·8H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為____(用含字母的代數(shù)式表示)。7．清遠(yuǎn)市某校的化學(xué)興趣小組經(jīng)常做探究實(shí)驗(yàn)：(一)為了探究一氧化氮能否被Na2O2完全吸收，設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)。裝置如下（加熱裝置省略）：查閱資料所知：①2NO+Na2O2=2NaNO2；②酸性條件下，NO或NO2都能與KMnO4溶液反應(yīng)生成NO3。回答下列問(wèn)題：(1)儀器a名稱：____________。(2)B瓶?jī)?nèi)裝的物質(zhì)是：_________。(3)若NO能被Na2O2完全吸收，E裝置中的現(xiàn)象為__________________。(4)三頸燒瓶A中反應(yīng)的化學(xué)方程式為______________________。(5)C裝置的作用是_________________________。(二)實(shí)驗(yàn)室常用Na2SO3固體與濃硫酸反應(yīng)制取SO2(6)某同學(xué)測(cè)定部分變質(zhì)的Na2SO3樣品中Na2SO3的含量（已知在酸性條件下IO3能將SO32－氧化為SO42，自身還原為I）：①用電子天平稱取16.00gNa2SO3固體配成l00mL溶液，取25.00mL于錐形瓶中，并加入幾滴淀粉溶液。②用0.1000mol/L酸性KIO3溶液（硫酸酸化）滴定，三次平行實(shí)驗(yàn)所用標(biāo)準(zhǔn)液體積的平均值為24.00mL。則滴定終點(diǎn)時(shí)錐形瓶中產(chǎn)生的現(xiàn)象______________，寫出與產(chǎn)生終點(diǎn)現(xiàn)象有關(guān)反應(yīng)的離子方程式__________，樣品中Na2SO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_________。（計(jì)算結(jié)果保留四位有效數(shù)字）8．草酸是植物（特別是草本植物）常具有的成分，具有廣泛的用途。草酸晶體(H2C2O4·2H2O)無(wú)色，熔點(diǎn)為101℃，易溶于水，受熱易脫水、升華，170℃以上分解。常溫下它的電離常數(shù)K1=5.4×102，K2=5.4×105?；卮鹣铝袉?wèn)題：I．?dāng)M用下列裝置分解草酸制備少量純凈的CO，其合理的連接順序?yàn)開_______（填字母序號(hào)）。Ⅱ．設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明草酸為弱酸的方案及其現(xiàn)象均正確的有______（填序號(hào)）。A．室溫下，取0.010mol/L的H2C2O4溶液，測(cè)其pH=2；B．室溫下，取0.010mol/L的NaHC2O4溶液，測(cè)其pH>7；C．室溫下，取pH=a(a<3)的H2C2O4溶液稀釋100倍后,測(cè)其pHD．標(biāo)況下，取0.10mol/L的H2C2O4溶液100mL與足量鋅粉反應(yīng)，收集到H2體積為224mLⅢ．醫(yī)學(xué)上常用酸性KMnO4溶液和草酸（H2C2O4）溶液反應(yīng)來(lái)測(cè)血液中血鈣的含量。測(cè)定方法是：取2mL血液用蒸餾水稀釋后．向其中加入足量的(NH4)2C2O4溶液,反應(yīng)生成CaC2O4沉淀，將沉淀用稀硫酸溶解得到H2C2O4后，再用KMnO4溶液滴定。①溶解沉淀時(shí)______（填“能”或“不能”）用稀鹽酸，原因是_________。②滴定時(shí)，用______（填“酸”或“堿”）式滴定管裝KMnO4溶液，滴定達(dá)到終點(diǎn)的現(xiàn)象是______。③滴定過(guò)程中發(fā)生的離子反應(yīng)方程式______________。④若上述滴定中消耗了1.0×104mol/LKMnO4的溶液20mL，則200mL該血液中含鈣_____g。⑤下列操作會(huì)引起測(cè)定結(jié)果偏高的是__________（填序號(hào)）A．滴定管在盛裝KMnO4溶液前未潤(rùn)洗B．滴定過(guò)程中，錐形瓶振蕩的太劇烈，以致部分液體濺出C．滴定前讀數(shù)正確，滴定終點(diǎn)時(shí)俯視讀數(shù)D．裝待測(cè)液的錐形瓶用蒸餾水洗滌后，沒(méi)用待測(cè)液沖洗9．某化學(xué)研究性學(xué)習(xí)小組為了制取焦亞硫酸鈉（），并對(duì)其性質(zhì)進(jìn)行研究。特進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：實(shí)驗(yàn)一制取焦亞硫酸鈉。研究小組采用下圖裝置（實(shí)驗(yàn)前已除盡裝置內(nèi)的空氣）制取。裝置Ⅱ中有晶體析出，發(fā)生的反應(yīng)為：。（1）裝置Ⅰ中通常采用70%~80%的濃硫酸與亞硫酸鈉固體反應(yīng)制取，而不用98%的濃硫酸或極稀的稀硫酸，原因是________________________。（2）若要從裝置Ⅱ中獲得已析出的晶體，所采取的分離方法需用到的玻璃儀器有________。（3）裝置Ⅲ用于處理尾氣，請(qǐng)畫出用來(lái)處理尾氣并防止發(fā)生倒吸的實(shí)驗(yàn)裝置，注明相應(yīng)的試劑。____________________________________________________________（4）已知溶于水后，立即生成，該反應(yīng)的離子方程式為________________________。（5）用試紙測(cè)得溶液呈酸性，其溶液呈酸性的原因是________________________。（6）取少量焦亞硫酸鈉晶體于試管中，其中滴加酸性溶液，劇烈反應(yīng)，溶液紫紅色很快褪去，經(jīng)測(cè)定溶液中產(chǎn)生，該反應(yīng)的離子方程式是________________________。實(shí)驗(yàn)三焦亞硫酸鈉的含量測(cè)定。測(cè)定產(chǎn)品中焦亞硫酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)常用剩余碘量法。已知：；。①精確稱取干燥的產(chǎn)品放入碘量瓶（帶磨口塞的錐形瓶）中。②向碘量瓶中準(zhǔn)確移取，的標(biāo)準(zhǔn)碘溶液（過(guò)量），振蕩，使其與產(chǎn)品中的焦亞硫酸鈉充分反應(yīng)。③加入淀粉溶液，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至接近終點(diǎn)，重復(fù)操作3次，經(jīng)計(jì)算得消耗標(biāo)準(zhǔn)液平均體積為。（7）上述實(shí)驗(yàn)操作滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為________________________；根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)，計(jì)算產(chǎn)品中焦亞硫酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________________________。10．草酸銨[（NH4)2C2O4]為無(wú)色柱狀晶體，不穩(wěn)定，受熱易分解，可用于測(cè)定Ca2+、Mg2+的含量。I.某同學(xué)利用如圖所示實(shí)驗(yàn)裝置檢驗(yàn)草酸銨的分解產(chǎn)物。（1）實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，觀察到浸有酚酞溶液的濾紙變紅，裝置B中澄清石灰水變渾濁，說(shuō)明分解產(chǎn)物中含有__________________（填化學(xué)式）；若觀察到__________________，說(shuō)明分解產(chǎn)物中含有CO。草酸銨分解的化學(xué)方程式為______________________。（2）反應(yīng)開始前，通入氮?dú)獾哪康氖莀_______________________。（3）裝置C的作用是_______________________。（4）還有一種分解產(chǎn)物在一定條件下也能還原CuO,該反應(yīng)的化學(xué)方程式為__________。II.該同學(xué)利用草酸銨測(cè)定血液中鈣元素的含量。（5）取20.00mL血液樣品，定容至l00mL,分別取三份體積均為25.00mL稀釋后的血液樣品，加入草酸銨，生成草酸鈣沉淀，過(guò)濾，將該沉淀溶于過(guò)量稀硫酸中，然后用0.0l00mol/LKMnO4溶液進(jìn)行滴定。滴定至終點(diǎn)時(shí)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為___________。三次滴定實(shí)驗(yàn)消耗KMnO4溶液的體積分別為0.43mL,0.41mL,0.52mL,則該血液樣品中鈣元素的含量為________mmol/L。11．POCl3常用作半導(dǎo)體摻雜劑及光導(dǎo)纖維原料，實(shí)驗(yàn)室制備POCl3并測(cè)定產(chǎn)品含量的實(shí)驗(yàn)過(guò)程如下：I．實(shí)驗(yàn)室制備POCl3。采用氧氣氧化液態(tài)PCl3法制取POCl3，實(shí)驗(yàn)裝置（加熱及夾持儀器略）如圖:資料：①Ag++SCN=AgSCN↓，Ksp（AgCl）＞Ksp（AgSCN）；②PCl3和POCl3的相關(guān)信息如下表：物質(zhì)熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃相對(duì)分子質(zhì)量其他PCl3112.076.0137.5兩者互溶，均為無(wú)色液體，遇水均劇烈反應(yīng)生成含氧酸和氯化氫POCl32.0106.0153.5（1）PCl3分子中各原子均滿足8電子穩(wěn)定結(jié)構(gòu)，則PCl3的電子式為____。（2）B中所盛的試劑是____，干燥管的作用是________。（3）POCl3遇水反應(yīng)的化學(xué)方程式為_____________。（4）反應(yīng)溫度要控制在60~65℃，原因是：__________。II．工業(yè)上可用氯化水解法生產(chǎn)三氯氧磷，工藝流程如下：（5）氯化水解法生產(chǎn)三氯氧磷的化學(xué)方程式為____。（6）通過(guò)佛爾哈德法可以測(cè)定三氯氧磷產(chǎn)品中Cl元素含量，實(shí)驗(yàn)步驟如下：a、準(zhǔn)確稱取30.7gPOCl3產(chǎn)品，置于盛有60.00mL蒸餾水的水解瓶中搖動(dòng)至完全水解，將水解液配成100.00mL溶液。b、取10.00mL溶液于錐形瓶中，加入10.00mL3.2mol·L1AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液。c、加入少許硝基苯用力搖動(dòng)，使沉淀表面被有機(jī)物覆蓋。d、以X為指示劑，用0.2mol·L1NH4SCN溶液滴定過(guò)量的AgNO3溶液，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)共用去l0.00mLNH4SCN溶液。①步驟c中加入硝基苯的作用是____。②步驟d中X為______。AFeCl2

BNH4Fe（SO4）2

C淀粉

D甲基橙③三氯氧磷產(chǎn)品中Cl元素的質(zhì)量百分含量為____。12．碳酸氫銨是我國(guó)主要的氮肥品種之一，在貯存和運(yùn)輸過(guò)程中容易揮發(fā)損失。為了鑒定其質(zhì)量和確定田間施用量，必須測(cè)定其含氮量。Ｉ.某學(xué)生設(shè)計(jì)了一套以測(cè)定二氧化碳含量間接測(cè)定含氮量的方法。將樣品放入圓底燒瓶中：(1)請(qǐng)選擇必要地裝置，按氣流方向連接順序?yàn)開_______________。(2)分液漏斗中的液體最適合的是___________。A．稀鹽酸B．稀硫酸C．濃硝酸D．氫氧化鈉(3)連在最后的裝置起到的作用____________________________________。Ⅱ．如果氮肥中成分是（NH4）2SO4，則可以用甲醛法測(cè)定含氮量。甲醛法是基于甲醛與一定量的銨鹽作用，生成相當(dāng)量的酸，反應(yīng)為2（NH4）2SO4+6HCHO→（CH2）6N4+2H2SO4+6H2O,生成的酸再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，從而測(cè)定氮的含量。步驟如下：(4)用差量法稱取固體（NH4）2SO4樣品0．6g于燒杯中，加入約30mL蒸餾水溶解，最終配成100mL溶液。用________準(zhǔn)確取出20．00mL的溶液于錐形瓶中，加入18%中性甲醛溶液5mL，放置5min后，加入1~2滴________指示劑（已知滴定終點(diǎn)的pH約為8．8），用濃度為0.08mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，讀數(shù)如下表：滴定次數(shù)滴定前讀數(shù)（mL）滴定后讀數(shù)（mL）11．2016．2123．0018．9034．5019．49達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)的現(xiàn)象為______________________________，由此可計(jì)算出該樣品中的氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_________________。(5)在滴定實(shí)驗(yàn)結(jié)束后發(fā)現(xiàn)滴定用的滴定管玻璃尖嘴內(nèi)出現(xiàn)了氣泡，滴定開始時(shí)無(wú)氣泡，則此實(shí)驗(yàn)測(cè)定的含氮量比實(shí)際值________（填“偏大”“偏小”或“無(wú)影響”）。13．硫代硫酸鈉俗稱大蘇打、海波，主要用作照相業(yè)定影劑，還廣泛應(yīng)用于鞣革、媒染、化工、醫(yī)藥等行業(yè)。常溫下，溶液中析出晶體為Na2S2O3?5H2O．Na2S2O3?5H2O于4045℃熔化，48℃分解；Na2S2O3易溶于水，不溶于乙醇。在水中有關(guān)物質(zhì)的溶解度曲線如圖甲所示。Ⅰ．制備Na2S2O3?5H2O將硫化鈉和碳酸鈉按反應(yīng)要求比例放入圖乙裝置D中，然后注入150mL蒸餾水使其溶解，再在分液漏斗A中注入一定濃度的H2SO4，在蒸餾燒瓶B中加入亞硫酸鈉固體，并按圖乙安裝好裝置。（1）儀器D的名稱為______（2）打開分液漏斗活塞，注入H2SO4，使反應(yīng)產(chǎn)生的氣體較緩慢均勻地通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中，并用磁力攪拌器攪動(dòng)并加熱，總反應(yīng)方程式為2Na2S+Na2CO3+4SO23Na2S2O3+CO2。①燒瓶B中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為______。②將B中產(chǎn)生的氣體緩慢均勻地通入D中的正確操作是______。③制備過(guò)程中儀器D中的溶液要控制在弱堿性條件下，其理由是______（用離子方程式表示）。Ⅱ．分離Na2S2O3?5H2O并測(cè)定含量（3）操作I為趁熱過(guò)濾，其目的是______；操作Ⅱ是過(guò)濾、洗滌、干燥，其中洗滌操作時(shí)用______（填試劑）作洗滌劑。（4）蒸發(fā)濃縮濾液直至溶液中有少量晶體析出為止，蒸發(fā)時(shí)控制溫度不宜過(guò)高的原因是______。（5）制得的粗晶體中往往含有少量雜質(zhì)。為了測(cè)定粗產(chǎn)品中Na2S2O3?5H2O的含量，稱取1.25g的粗樣品溶于水，配成250mL溶液，取25.00mL溶液于錐形瓶中，滴入幾滴淀粉溶液，用0.0100mol/L標(biāo)準(zhǔn)I2溶液滴定，當(dāng)溶液中S2O32全部被氧化時(shí)，消耗碘溶液的體積為25.00mL．試回答：（提示：I2+2S2O32═2I+S4O62）①達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)的現(xiàn)象：______②產(chǎn)品中Na2S2O3?5H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為______。14．某小組進(jìn)行測(cè)定某變質(zhì)的鐵鋁合金（雜質(zhì)主要為Al2O3和Fe2O3）樣品中鐵含量，并制備Fe3O4膠體粒子，相關(guān)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)如下：已知：乙醚[(C2H5)2O]易燃，沸點(diǎn)為34.5度，微溶于水，密度比水小。在較高的鹽酸濃度下，F(xiàn)e3+與HCl、乙醚形成化合物[(C2H5)2OH][FeCl4]而溶于乙醚；當(dāng)鹽酸濃度降低時(shí)，該化合物解離。請(qǐng)回答下列問(wèn)題：（1）溶液II中主要金屬陽(yáng)離子是__________________。（2）步驟I中試劑A最佳選擇的是_____________。A．濃硝酸B．濃硫酸C．濃鹽酸+雙氧水D．稀鹽酸+雙氧水（3）步驟II的“一系列操作”包括如下實(shí)驗(yàn)步驟，選出其正確操作并按序列出字母：分液漏斗中加水檢驗(yàn)是否漏水→向溶液中加入適量濃鹽酸和乙醚，轉(zhuǎn)移至分液漏抖→（__________）→（_________）→（__________）→（__________）→f→（_________）→a→（__________）→d→（_________）。a．左手拇指和食指旋開旋塞放氣；b．用右手壓住玻璃塞，左手握住旋塞，將分液漏斗倒轉(zhuǎn)，并用力振搖；c．靜置分層；d．打開上口玻璃塞，將下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出；e．混合兩次分液后的上層液體；f．向下層液體中加入濃鹽酸和乙醚并轉(zhuǎn)移至分液漏斗；（4）下列關(guān)于步驟Ⅲ和步驟VI的涉及的操作說(shuō)法正確的是_______________。A．步驟Ⅲ中蒸餾操作時(shí)，為加快蒸餾速度，采用酒精燈大火加熱，收集34.5℃的餾分B．為減少乙醚揮發(fā)，在蒸餾操作時(shí)，收集乙醚的錐形瓶應(yīng)放置在冰水浴中C．步驟VI由混合溶液制得Fe3O4膠體粒子的過(guò)程中，須持續(xù)通入N2，防止Fe2+被氧化D．析出Fe3O4膠體粒子后通過(guò)抽濾，洗滌，干燥獲得Fe3O4膠體粒子（5）步驟IV測(cè)定Fe3+方法有多種，如轉(zhuǎn)化為Fe2O3，間接碘量滴定，分光光度法等。①步驟IV主要作用是測(cè)定樣品中的鐵總含量和______________________。②步驟IV實(shí)驗(yàn)時(shí)采用間接碘量法測(cè)定Fe3+含量，具體過(guò)程如下：向25.00mL溶液中加入過(guò)量KI溶液，充分反應(yīng)后，滴入幾滴淀粉作指示劑，用0.1000mol·L1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)，消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為VmL。已知滴定反應(yīng)為：I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6。不考慮Fe3+和I反應(yīng)限度和滴定操作問(wèn)題，實(shí)際測(cè)定的Fe含量往往偏高，其主要原因是________________________________________。15．碳酸鎂晶須是一種新型的吸波隱形材料中的增強(qiáng)材料。（1）合成該物質(zhì)的步驟如下：步驟1：配制0.5mol·L1MgSO4溶液和0.5mol·L1NH4HCO3溶液。步驟2：用量筒量取500mLNH4HCO3溶液于1000mL三頸燒瓶中，開啟攪拌器。溫度控制在50℃。步驟3：將250mLMgSO4溶液逐滴加入NH4HCO3溶液中，1min內(nèi)滴加完后，用氨水調(diào)節(jié)溶液pH到9.5。步驟4：放置1h后，過(guò)濾，洗滌。步驟5：在40℃的真空干燥箱中干燥10h，得碳酸鎂晶須產(chǎn)品（MgCO3·nH2On=1～5）。①步驟2控制溫度在50℃，較好的加熱方法是_________。②步驟3生成MgCO3·nH2O沉淀的化學(xué)方程式為__________。③步驟4檢驗(yàn)沉淀是否洗滌干凈的方法是__________。（2）測(cè)定生成的MgCO3·nH2O中的n值。稱量1.000碳酸鎂晶須，放入如圖所示的廣口瓶中加入適量水，并滴入稀硫酸與晶須反應(yīng)，生成的CO2被NaOH溶液吸收，在室溫下反應(yīng)4～5h，反應(yīng)后期將溫度升到30℃，最后將燒杯中的溶液用已知濃度的鹽酸滴定，測(cè)得CO2的總量；重復(fù)上述操作2次。①圖中氣球的作用是_________。②上述反應(yīng)后期要升溫到30℃，主要目的是______。③測(cè)得每7.8000g碳酸鎂晶須產(chǎn)生標(biāo)準(zhǔn)狀況下CO2為1.12L，則n值為_______。（3）碳酸鎂晶須可由菱鎂礦獲得，為測(cè)定某菱鎂礦（主要成分是碳酸鎂，含少量碳酸亞鐵、二氧化硅）中鐵的含量，在實(shí)驗(yàn)室分別稱取12.5g菱鎂礦樣品溶于過(guò)量的稀硫酸并完全轉(zhuǎn)移到錐形瓶中，加入指示劑，用0.010mol/LH2O2溶液進(jìn)行滴定。平行測(cè)定四組。消耗H2O2溶液的體積數(shù)據(jù)如表所示。實(shí)驗(yàn)編號(hào)1234消耗H2O2溶液體積/mL15.0015.0215.6214.98①H2O2溶液應(yīng)裝在_________（填“酸式”或“堿式”）滴定管中。②根據(jù)表中數(shù)據(jù)，可計(jì)算出菱鎂礦中鐵元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_________%（保留小數(shù)點(diǎn)后兩位）。參考答案1．除去尾氣中的可燃性氣體CO，防止空氣污染防止堵塞導(dǎo)管Cr2O3+3C+3Cl22CrCl3+3CO長(zhǎng)導(dǎo)管和廣口瓶?jī)?nèi)壁有紫色固體附著偏高【分析】利用甲制備氯氣，由于CrCl3極易潮解，因此必須要除去氯氣中的雜質(zhì)，用飽和食鹽水除去HCl，用濃硫酸進(jìn)行干燥，洗氣時(shí)長(zhǎng)進(jìn)短出，通入丙裝置中發(fā)生反應(yīng)制備無(wú)水三氯化鉻，產(chǎn)品極易升華，得到的為氣態(tài)的CrCl3，用乙進(jìn)行收集，最后的尾氣吸收，尾氣包括了多余的Cl2，用堿石灰吸收，生成的CO，在尾部點(diǎn)燃?！驹斀狻考诪槁葰獾陌l(fā)生裝置，中含有HCl和水蒸氣，用飽和食鹽水除去HCl，用濃硫酸進(jìn)行干燥，洗氣時(shí)長(zhǎng)進(jìn)短出，通入丙裝置中發(fā)生反應(yīng)制備無(wú)水三氯化鉻，產(chǎn)品極易潮解和升華，用乙進(jìn)行收集，所以連接順序?yàn)椋?；故答案為：；未避免外界空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置導(dǎo)致產(chǎn)品潮解，則在裝置丁中應(yīng)裝有堿石灰，試劑Y為飽和食鹽水；制備時(shí)發(fā)生的反應(yīng)為：Cr2O3+3C+3Cl22CrCl3+3CO，則酒精燈的作用是除去尾氣中的可燃性氣體CO，防止空氣污染；故答案為：；；除去尾氣中的可燃性氣體CO，防止空氣污染；裝置乙為產(chǎn)品的收集裝置，產(chǎn)品凝華會(huì)導(dǎo)致堵塞，則使用粗導(dǎo)管的原因?yàn)榉乐苟氯麑?dǎo)管；故答案為：防止堵塞導(dǎo)管；由題意可知，裝置丙中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為：Cr2O3+3C+3Cl22CrCl3+3CO；故答案為：Cr2O3+3C+3Cl22CrCl3+3CO；裝置乙為收集裝置，則其中現(xiàn)象為：長(zhǎng)導(dǎo)管和廣口瓶?jī)?nèi)壁有紫色固體附著；故答案為：長(zhǎng)導(dǎo)管和廣口瓶?jī)?nèi)壁有紫色固體附著；溶液中的物質(zhì)的量為：，則該樣品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：；故答案為：；若滴定至終點(diǎn)時(shí)，發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴處有氣泡，則消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積偏小，則與反應(yīng)的EDTA量偏高，測(cè)定結(jié)果偏高；故答案為：偏高。2．收集ClO2（或使ClO2冷凝為液體）1：12NaClO3+4HCl=2ClO2↑+Cl2↑+2NaCl+2H2O溶液分層，下層為紫紅色用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行潤(rùn)洗3.55偏低【分析】(1)①冰水浴可降低溫度，防止揮發(fā)；②氯氣與氫氧化鈉反應(yīng)生成氯化鈉、次氯酸鈉；③以NaClO3和HCl為原料制備ClO2，同時(shí)有Cl2和NaCl生成，結(jié)合電子守恒和原子守恒寫出發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式；(2)反應(yīng)生成碘，碘易溶于四氯化碳，下層為紫色；(3)根據(jù)滴定操作中消耗的AgNO3的物質(zhì)的量計(jì)算溶液中含有的Cl的物質(zhì)的量，再計(jì)算濃度即可?！驹斀狻?1)①冰水浴可降低溫度，防止揮發(fā)，可用于冷凝、收集ClO2；②氯氣與氫氧化鈉反應(yīng)生成氯化鈉、次氯酸鈉，反應(yīng)的化學(xué)方程式為Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O，此反應(yīng)中Cl2既是氧化劑，又是還原劑，還原產(chǎn)物NaCl和氧化產(chǎn)物NaClO的物質(zhì)的量之比為1:1，則該吸收反應(yīng)的氧化劑與還原劑之比為1:1；③以NaClO3和HCl為原料制備ClO2，同時(shí)有Cl2和NaCl生成，則發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為2NaClO3+4HCl=2ClO2↑+Cl2↑+2NaCl+2H2O；(2)將ClO2水溶液滴加到KI溶液中，溶液變棕黃，說(shuō)明生成碘，碘易溶于四氯化碳，即當(dāng)觀察到溶液分層，下層為紫紅色時(shí)，說(shuō)明有I2生成，體現(xiàn)ClO2具有氧化性；(3)①裝入AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)避免濃度降低，應(yīng)用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行潤(rùn)洗后再裝入AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液；②滴定操作中第1次消耗AgNO3溶液的體積明顯偏大，可舍去，取剩余3次數(shù)據(jù)計(jì)算平均體積為mL=10.00mL，含有AgNO3的物質(zhì)的量為0.0001mol·L－1×0.01L=1×106mol，測(cè)得自來(lái)水中Cl的含量為=3.55g·L?1；③在滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時(shí)，俯視標(biāo)準(zhǔn)液液面，導(dǎo)致消耗標(biāo)準(zhǔn)液的體積讀數(shù)偏小，則測(cè)定結(jié)果偏低。3．⑦⑥⑤③⑦含有Fe和FeO2HCl1淺綠色取步驟3靜置后的上層溶液，滴加幾滴硫氰化鉀溶液無(wú)紅色出現(xiàn)，再滴加1～2滴雙氧水，充分振蕩，若溶液變紅，則證明假設(shè)3成立【詳解】（1）檢驗(yàn)氣體產(chǎn)物中CO的存在，并驗(yàn)證檢驗(yàn)過(guò)程中有生成，將除盡，凈化干燥，檢驗(yàn)用CuO，變紅，在檢驗(yàn)有生成的氧化產(chǎn)物，應(yīng)該先通過(guò)氫氧化鈉溶液除去氣體中的二氧化碳，再通過(guò)澄清石灰水檢驗(yàn)二氧化碳是否除凈，然后通過(guò)還原氧化銅生成二氧化碳，用澄清石灰水檢驗(yàn)一氧化碳生成的二氧化碳，據(jù)此選出試劑并進(jìn)行排序?qū)怏w產(chǎn)物依次通過(guò)⑥1.0mol/LNaOH溶液除去二氧化碳，再通過(guò)⑦澄清石灰水，石灰水不變渾濁，證明二氧化碳除凈，然后通過(guò)再用⑤濃硫酸干燥氣體，將干燥的氣體通入灼熱的③氧化銅，試管中有紅色物質(zhì)生成，同時(shí)生成了能夠使⑦澄清石灰水變渾濁的氣體，證明原氣體中有一氧化碳，所以加入試劑的順序?yàn)椋孩撷蔻茛邰?，故答案為：⑦⑥⑤③⑦；?）根據(jù)題意“固體產(chǎn)物中，鐵元素不可能以三價(jià)形式存在”，所以存在的可能是零價(jià)鐵或亞鐵，可能情況有三種：只有Fe；只有FeO；含有Fe和FeO，故答案為：含有Fe和FeO；（3）步驟金屬鐵不溶于水中，但是可以和硫酸銅發(fā)生置換反應(yīng)，生成金屬銅和硫酸亞鐵，所以取少量上述不溶固體放入試管中，加入足量溶液，若藍(lán)色溶液顏色及加入的不溶固體無(wú)明顯變化，則假設(shè)2成立；若藍(lán)色溶液顏色明顯改變，且有暗紅色固體生成，則證明有鐵單質(zhì)存在，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為：，步驟氧化亞鐵不溶于水，可以和鹽酸反應(yīng)生成氯化亞鐵和水，可以檢驗(yàn)亞鐵離子的存在進(jìn)而確定氧化亞鐵的存在，方法為：取步驟2所得暗紅色固體于試管中，滴加過(guò)量HCl，靜置，振蕩后靜置。若溶液基本無(wú)色，則假設(shè)1成立；若溶液呈淺綠色，則證明假設(shè)3成立，故答案為：；2；；HCl；1；淺綠色；（4）亞鐵離子具有還原性，因此可以利用硫氰化鉀溶液和雙氧水檢驗(yàn)步驟3中是否存在亞鐵離子，方法為：取步驟3靜置后的上層溶液，滴加幾滴硫氰化鉀溶液無(wú)紅色出現(xiàn)，再滴加1～2滴雙氧水，充分振蕩，若溶液變紅，則證明假設(shè)3成立，故答案為：取步驟3靜置后的上層溶液，滴加幾滴硫氰化鉀溶液無(wú)紅色出現(xiàn)，再滴加1～2滴雙氧水，充分振蕩，若溶液變紅，則證明假設(shè)3成立；（5）根據(jù)信息可知，鐵離子被氯氣氧化成，根據(jù)化合價(jià)升降相等配平，配平后的離子方程式為：，故答案為：。【點(diǎn)睛】根據(jù)題意“固體產(chǎn)物中，鐵元素不可能以三價(jià)形式存在”，所以存在的可能是零價(jià)鐵或亞鐵，可能情況有三種：只有Fe；只有FeO；含有Fe和FeO是解答關(guān)鍵。4．直形冷凝管a水浴加熱1:15h7.15【分析】(1)由儀器結(jié)構(gòu)，可知C為直形冷凝管，采取逆流原理通入冷凝水；(2)控制B中混合液的溫度為20～30℃，應(yīng)采取水浴加熱；(3)乙酸與過(guò)氧化氫在濃硫酸、20～30℃條件下反應(yīng)生成

CH3COOOH，乙酸羧基中H原子被過(guò)氧化氫的?OH替代，同時(shí)生成H2O；(4)生成的過(guò)氧乙酸含量越高越好，結(jié)合表格中數(shù)據(jù)選擇；(5)根據(jù)關(guān)系式：CH3COOOH～I(xiàn)2～2Na2S2O3，計(jì)算稀釋后的5mL溶液中過(guò)氧乙酸的物質(zhì)的量，進(jìn)而計(jì)算原來(lái)的2mL溶液中過(guò)氧乙酸的物質(zhì)的量，在根據(jù)物質(zhì)的量濃度定義式計(jì)算?！驹斀狻浚?）儀器C為冷凝管，冷凝水應(yīng)當(dāng)?shù)瓦M(jìn)高出，則流入口為a，故答案為：冷凝管；a；（2）為更好地控制反應(yīng)溫度，應(yīng)采用的加熱方法是水浴加熱，故答案為：水浴加熱；（3）過(guò)氧乙酸由過(guò)氧化氫氧化乙酸得到，化學(xué)方程式為；（4）分析圖表可知，當(dāng)反應(yīng)物比例為1:1時(shí)，過(guò)氧乙酸的百分含量最高，且反應(yīng)達(dá)到5h為最佳反應(yīng)時(shí)間，故答案為1:1；5h；（5）根據(jù)關(guān)系式：CH3COOOH～I(xiàn)2～2Na2S2O3，可知稀釋后的5mL溶液中過(guò)氧乙酸的物質(zhì)的量=×0.0143L×0.1000mol/L，原來(lái)的2mL溶液中過(guò)氧乙酸的物質(zhì)的量=×0.0143L×0.1000mol/Lmol×=0.0143mol，故該樣品中過(guò)氧乙酸的物質(zhì)的量濃度是=7.15mol/L，故答案為：7.15。5．保證反應(yīng)所需溫度、防止溫度過(guò)高發(fā)生爆炸溫度計(jì)b6.75g25mL的酸式滴定管或20.00mL的移液管淀粉溶液藍(lán)色褪去【詳解】由題目所給信息可知，性質(zhì)非常不穩(wěn)定，溫度過(guò)高，二氧化氯的水溶液有可能爆炸，應(yīng)降低反應(yīng)溫度。實(shí)驗(yàn)中應(yīng)用溫度計(jì)控制溫度，因?yàn)橐_保在反應(yīng)開始之前將燒杯中的水加熱到，然后停止加熱，另一個(gè)原因就是保證反應(yīng)所需的溫度，并使其溫度保持在之間，所以必須要用溫度計(jì)。故答案為：保證反應(yīng)所需溫度、防止溫度過(guò)高發(fā)生爆炸；溫度計(jì)；二氧化氯易溶于水，則可用水吸收，為防止溫度過(guò)高或濃度過(guò)大而爆炸，應(yīng)在低溫下吸收，則b符合。故答案為：b；，，根據(jù)方程式可知道，過(guò)量，用的量計(jì)算，則生成的，。故答案為：；根據(jù)題意水樣pH為，呈酸性，且25mL與所量取的體積接近，故用25mL酸式滴定管或的移液管。故答案為：的酸式滴定管或的移液管；根據(jù)題意可知滴定過(guò)程中出現(xiàn)了碘單質(zhì)，碘遇淀粉變藍(lán)，故選淀粉做指示劑；滴定到終點(diǎn)時(shí)，碘單質(zhì)正好反應(yīng)完，故滴定達(dá)到終點(diǎn)時(shí)溶液的顏色變化為溶液藍(lán)色褪去。故答案為：淀粉溶液；藍(lán)色褪去；步驟5的目的是用將溶液中的還原為以測(cè)定其含量，則被氧化為，故該反應(yīng)的離子方程式為。故答案為：。【點(diǎn)睛】本題將元素化合物知識(shí)與生產(chǎn)工藝結(jié)合起來(lái)，引導(dǎo)我們關(guān)注化學(xué)學(xué)科的應(yīng)用性和實(shí)踐性，我們要在“相關(guān)反應(yīng)化學(xué)方程式書寫、化學(xué)反應(yīng)條件控制的原理”等方面，加強(qiáng)對(duì)元素化合物性質(zhì)及其轉(zhuǎn)化關(guān)系的理解和應(yīng)用熟悉程度，提高對(duì)新信息的處理能力，題目難度中等。6．2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O溫度高時(shí)，H2O2會(huì)分解取最后一次洗滌后的濾液少許于試管中，先加入稀硝酸酸化，再滴加硝酸銀溶液(或硝酸酸化的硝酸銀溶液)，若無(wú)白色沉淀生成，則說(shuō)明已經(jīng)洗滌干凈或【分析】(1)①根據(jù)題意，反應(yīng)有氨氣參與，A裝置為Ca(OH)2與NH4Cl共熱制氨氣，據(jù)此書寫；②考慮過(guò)氧化氫受熱易分解；③根據(jù)反應(yīng)CaO2?8H2O晶體表面附著NH4Cl，檢驗(yàn)洗滌液是否含有氯離子可檢驗(yàn)晶體是否洗凈，據(jù)此分析作答；(2)根據(jù)電子轉(zhuǎn)移守恒及題中反應(yīng)方程式，可得關(guān)系式：CaO2～I(xiàn)2～2S2O32，設(shè)樣品中CaO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為x，根據(jù)關(guān)系式列方程計(jì)算?！驹斀狻?1)①根據(jù)題意，反應(yīng)有氨氣參與，A裝置為Ca(OH)2與NH4Cl共熱制氨氣，反應(yīng)為：2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O；②裝置C采用冰水浴控制溫度在0℃左右，因?yàn)樵摲磻?yīng)是放熱反應(yīng)，溫度低有利于提高CaO2?8H2O產(chǎn)率，同時(shí)防止溫度高時(shí)H2O2會(huì)分解；③CaO2?8H2O晶體表面附著NH4Cl，檢驗(yàn)洗滌液是否含有氯離子可檢驗(yàn)晶體是否洗凈，故檢驗(yàn)晶體已洗滌干凈的操作為；取最后一次洗滌后的濾液少許于試管中，先加入稀硝酸酸化，再滴加硝酸銀溶液(或硝酸酸化的硝酸銀溶液)，若無(wú)白色沉淀生成，則說(shuō)明已經(jīng)洗滌干凈；(2)根據(jù)電子轉(zhuǎn)移守恒及題中反應(yīng)方程式，可得關(guān)系式：CaO2～I(xiàn)2～2S2O32，設(shè)樣品中CaO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為x，則由CaO2～I(xiàn)2～2S2O32可知：參加反應(yīng)的CaO2的物質(zhì)的量為V×103L×cmol?L1×=5Vc×104mol，產(chǎn)品中CaO2·8H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為=。7．分液漏斗水或者H2O酸性高錳酸鉀溶液不褪色或者溶液紫色不褪去C+4HNO3(濃)CO2↑+4NO2↑+2H2O干燥NO，除去二氧化碳(或除去水和CO2)溶液(由無(wú)色)變藍(lán)，且半分鐘內(nèi)不褪色6H++5I+IO3=I2+3H2O22.68%【解析】【分析】(一)裝置A中是濃硝酸和碳加熱反應(yīng)生成NO2、CO2和水，裝置B中NO2轉(zhuǎn)化為NO，可以盛放水，裝置C中的堿石灰干燥NO，并吸收除去CO2．若NO被完全吸收，則酸性高錳酸鉀溶液顏色不褪去，且酸性高錳酸鉀溶液可以除去尾氣中NO，防止污染空氣；(二)酸性KIO3溶液滴定，與亞硫酸鈉發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成碘離子，當(dāng)亞硫酸根離子完全反應(yīng)，再滴入碘酸根離子發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成碘單質(zhì)，遇淀粉變藍(lán)，根據(jù)關(guān)系式KIO3～3Na2SO3計(jì)算。【詳解】(一)裝置A中是濃硝酸和碳加熱反應(yīng)生成NO2、CO2和水，裝置B中NO2轉(zhuǎn)化為NO，可以盛放水，裝置C中的堿石灰干燥NO，并吸收除去CO2．若NO被完全吸收，則酸性高錳酸鉀溶液顏色不褪去，且酸性高錳酸鉀溶液可以除去尾氣中NO，防止污染空氣。(1)由儀器的結(jié)構(gòu)可知，儀器a名稱為分液漏斗；(2)B瓶?jī)?nèi)液體與NO2反應(yīng)生成NO，該液體物質(zhì)可以是水，化學(xué)式為H2O；(3)若NO能被Na2O2完全吸收，E裝置中的現(xiàn)象為：酸性高錳酸鉀溶液紫色不變化或不褪色；(4)三頸燒瓶A中反應(yīng)的化學(xué)方程式為：C+4HNO3(濃)CO2↑+4NO2↑+2H2O(5)C裝置盛有堿石灰，其作用是：吸收CO2與水蒸氣；(二)(6)酸性KIO3溶液滴定，與亞硫酸鈉發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成碘離子，當(dāng)亞硫酸根離子完全反應(yīng)，再滴入碘酸根離子發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成碘單質(zhì)，遇淀粉變藍(lán)；則滴定終點(diǎn)時(shí)錐形瓶中產(chǎn)生的現(xiàn)象為：當(dāng)加入最后一滴酸性KIO3溶液時(shí)，溶液變藍(lán)，且半分鐘內(nèi)不褪色；產(chǎn)生終點(diǎn)現(xiàn)象有關(guān)反應(yīng)的離子方程式：6H++5I+IO3=I2+3H2O，25mL溶液消耗碘酸鉀的物質(zhì)的量為0.1×24×103mol，由KIO3～3Na2SO3，可知25mL溶液中Na2SO3物質(zhì)的量為0.1×24×103mol×3，故16.00g樣品中Na2SO3物質(zhì)的量為0.1×24×103mol×3×100mL25mL，樣品中Na2SO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為[(0.1×24×103mol×3×100mL25mL【點(diǎn)睛】本題考查物質(zhì)性質(zhì)探究實(shí)驗(yàn)、實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)、氧化還原反應(yīng)滴定應(yīng)用、物質(zhì)含量測(cè)定等，需要學(xué)生熟練掌握元素化合物知識(shí)，具備扎實(shí)的基礎(chǔ)知識(shí)與運(yùn)用知識(shí)分析問(wèn)題、解決問(wèn)題的能力。8．BEDC不能KMnO4也能氧化鹽酸酸當(dāng)加入最后一滴KMnO4，溶液變?yōu)樽霞t色且30s不變2MnO4+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2+8H2O0.02A【解析】試題分析：本題考查氣體制備實(shí)驗(yàn)裝置的連接，氧化還原滴定實(shí)驗(yàn)和誤差分析，實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)和評(píng)價(jià)。I.草酸晶體的熔點(diǎn)為101℃低于其分解溫度170℃，所以氣體發(fā)生裝置選B；草酸晶體分解的方程式為H2C2O4·2H2OCO↑+CO2↑+3H2O，分解得到的CO中混有CO2，要將混合氣通過(guò)NaOH溶液除去CO2；由于CO的密度與空氣相近，CO難溶于水，所以用排水法收集CO；裝置的合理連接順序?yàn)锽ED。II.A項(xiàng)，草酸是二元弱酸，室溫下0.010mol/L的H2C2O4溶液的pH2，現(xiàn)象不正確；B項(xiàng)，常溫下草酸的電離常數(shù)K1=5.4×102、K2=5.4×105，HC2O4水解方程式為HC2O4+H2OH2C2O4+OH，HC2O4的水解常數(shù)為KW/K1=11014（5.4×102）=1.8510135.4105，HC2O4的電離程度大于HC2O4的水解程度，室溫下0.010mol/L的NaHC2O4溶液的pH7，現(xiàn)象不正確；C項(xiàng)，室溫下，取pH=a(a<3)的H2C2O4溶液稀釋100倍后測(cè)其pH<a+2，說(shuō)明加水稀釋過(guò)程中H2C2O4繼續(xù)電離產(chǎn)生H+，能說(shuō)明草酸是弱酸；D項(xiàng)，標(biāo)況下，取0.10mol/L的H2C2O4溶液100mL與足量鋅粉反應(yīng)，收集到H2體積為224mL只能說(shuō)明草酸是二元酸，不能說(shuō)明草酸是弱酸；答案選C。III.①溶解沉淀時(shí)不能用稀鹽酸，原因是KMnO4也能氧化鹽酸，反應(yīng)的離子方程式為2MnO4+10Cl+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O。②滴定時(shí)，用酸式滴定管裝KMnO4溶液，因?yàn)镵MnO4具有強(qiáng)氧化性，會(huì)腐蝕堿式滴定管的橡皮管，所以不能用堿式滴定管。滴定達(dá)到終點(diǎn)的現(xiàn)象是當(dāng)加入最后一滴KMnO4，溶液變?yōu)樽霞t色且30s不變。③滴定過(guò)程中KMnO4將H2C2O4氧化成CO2，發(fā)生的離子反應(yīng)方程式為2MnO4+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O。④若上述滴定中消耗了1.0×104mol/LKMnO4的溶液20mL，根據(jù)關(guān)系式5Ca2+~5CaC2O4~5H2C2O4~2KMnO4，n（Ca）=5/2c（KMnO4）V[KMnO4(aq)]=5/21.0104mol/L0.02L=5106mol，200mL該血液中含鈣5106mol40g/mol=0.02g。⑤A項(xiàng)，滴定管在盛裝KMnO4溶液前未潤(rùn)洗，所耗KMnO4溶液體積偏高，測(cè)定結(jié)果偏高；B項(xiàng)，滴定過(guò)程中，錐形瓶振蕩的太劇烈，以致部分液體濺出，所耗KMnO4溶液體積偏低，測(cè)定結(jié)果偏低；C項(xiàng)，滴定前讀數(shù)正確，滴定終點(diǎn)時(shí)俯視讀數(shù)，所耗KMnO4溶液體積偏低，測(cè)定結(jié)果偏低；D項(xiàng)，裝待測(cè)液的錐形瓶用蒸餾水洗滌后，沒(méi)用待測(cè)液沖洗，所耗KMnO4溶液體積偏低，測(cè)定結(jié)果偏低；引起測(cè)定結(jié)果偏高的是A，答案選A。點(diǎn)睛：I中制備氣體裝置的一般連接順序?yàn)椋簹怏w發(fā)生裝置→除雜凈化裝置→收集裝置→尾氣吸收裝置。II中設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案證明某酸是弱酸常用的方法：測(cè)已知濃度酸的pH；測(cè)酸對(duì)應(yīng)的強(qiáng)堿鹽溶液的pH；測(cè)已知pH的酸稀釋100倍后的pH。9．98%的濃硫酸以分子存在，不能提供，濃度極稀的稀硫酸會(huì)使反應(yīng)產(chǎn)生的部分溶解在其中，造成損耗燒杯、漏斗、玻璃棒的電離程度大于水解程度當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏稳芤簳r(shí)，溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)76%【分析】（1）98%的濃硫酸中硫酸主要以分子形式存在，氫離子濃度小，反應(yīng)速率慢，二氧化硫易溶于水，硫酸濃度過(guò)小，不利于二氧化硫逸出；（2）過(guò)濾需用到的玻璃儀器有燒杯、漏斗、玻璃棒；（3）二氧化硫有毒會(huì)污染環(huán)境，裝置Ⅲ為尾氣處理裝置，用氫氧化鈉溶液吸收未反應(yīng)的二氧化硫，同時(shí)用倒置的漏斗或干燥管防止產(chǎn)生倒吸；（4）由題意可知Na2S2O5溶于水后，立即生成NaHSO3；（5）用試紙測(cè)得NaHSO3溶液呈酸性，說(shuō)明溶液中HSO3的電離程度大于水解程度；（6）焦亞硫酸鈉與酸性高錳酸鉀溶液發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成硫酸鈉、硫酸錳和水；（7）滴硫代硫酸鈉溶液過(guò)量時(shí)溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色；依據(jù)化學(xué)方程式計(jì)算可得。【詳解】（1）裝置Ⅰ中亞硫酸鈉與硫酸反應(yīng)生成硫酸鈉、二氧化硫與水，98%的濃硫酸中硫酸主要以分子形式存在，氫離子濃度小，反應(yīng)速率慢，二氧化硫易溶于水，硫酸濃度過(guò)小，不利于二氧化硫逸出，故答案為：98%的濃硫酸以分子存在，不能提供H+，濃度極稀的稀硫酸會(huì)使反應(yīng)產(chǎn)生的SO2部分溶解在其中，造成損耗；（2）裝置Ⅱ中獲得已析出的晶體，分離固體與液態(tài)應(yīng)采取過(guò)濾方法進(jìn)行分離，過(guò)濾需用到的玻璃儀器有燒杯、漏斗、玻璃棒，故答案為：燒杯、漏斗、玻璃棒；（3）二氧化硫有毒會(huì)污染環(huán)境，裝置Ⅲ為尾氣處理裝置，用氫氧化鈉溶液吸收未反應(yīng)的二氧化硫，同時(shí)用倒置的漏斗或干燥管防止產(chǎn)生倒吸，實(shí)驗(yàn)裝置為或，故答案為：或；（4）由題意可知Na2S2O5溶于水后，立即生成NaHSO3，反應(yīng)的離子方程式為S2O52—+H2O=2HSO3—，故答案為：S2O52—+H2O=2HSO3—；（5）用試紙測(cè)得NaHSO3溶液呈酸性，說(shuō)明溶液中HSO3的電離程度大于水解程度，故答案為：HSO3的電離程度大于水解程度；（6）由題意可知，焦亞硫酸鈉與酸性高錳酸鉀溶液發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成硫酸鈉、硫酸錳和水，反應(yīng)的化學(xué)方程式為，故答案為：；（7）由題意可知，當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏瘟虼蛩徕c溶液時(shí)，溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)說(shuō)明達(dá)到滴定終點(diǎn)；由方程式可得2n（S2O52—）+（S2O32）=2（I2），n（S2O52—）=×（1×10—2×1.68×10—2）mol=8×10—3mol，則焦亞硫酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為×100%=76%，故答案為：當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏瘟虼蛩徕c溶液時(shí)，溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)；76%?！军c(diǎn)睛】NaHSO3溶液呈酸性說(shuō)明溶液中HSO3的電離程度大于水解程度是分析的關(guān)鍵。10．、裝置E中氧化銅由黑色變?yōu)榧t色，裝置F中澄清石灰水變渾濁排盡裝置內(nèi)的空氣，避免CO與空氣混合加熱發(fā)生爆炸，并防止空氣中的干擾實(shí)驗(yàn)吸收，避免對(duì)CO的檢驗(yàn)產(chǎn)生干擾當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏稳芤簳r(shí)，溶液由無(wú)色變?yōu)闇\紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色2.10【分析】I．草酸銨在A中受熱分解，若產(chǎn)物中有氨氣，氨氣與水反應(yīng)生成氨水，氨水顯堿性，則浸有酚酞溶液的濾紙變紅，通入澄清石灰水，若澄清石灰水變渾濁，則產(chǎn)物有二氧化碳，用NaOH溶液除去二氧化碳，用濃硫酸除去水蒸氣，接下來(lái)若玻璃管內(nèi)變紅，且F中澄清石灰水變渾濁則證明產(chǎn)物中有CO；II．鈣離子和草酸根離子生成草酸鈣沉淀，草酸鈣和硫酸反應(yīng)生成硫酸鈣和草酸，用高錳酸鉀滴定草酸從而間接滴定鈣離子?！驹斀狻竣?（1）實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，觀察到浸有酚酞溶液的濾紙變?yōu)榧t色說(shuō)明分解產(chǎn)物中含有氨氣，裝置B中澄清石灰水變渾濁，說(shuō)明分解產(chǎn)物中含有二氧化碳?xì)怏w，若觀察到裝置E中氧化銅由黑色變?yōu)榧t色，裝置F中澄清石灰水變渾濁，說(shuō)明分解產(chǎn)物中含有CO，所以草酸銨分解產(chǎn)生了、、CO和，反應(yīng)的化學(xué)方程式為；（2）反應(yīng)開始前，通入氮?dú)獾哪康氖桥疟M裝置內(nèi)的空氣，避免CO與空氣混合加熱發(fā)生爆炸，并防止空氣中的干擾實(shí)驗(yàn),故答案為：排盡裝置內(nèi)的空氣，避免CO與空氣混合加熱發(fā)生爆炸，并防止空氣中的干擾實(shí)驗(yàn)；（3）裝置E和F是驗(yàn)證草酸銨分解產(chǎn)物中含有CO，所以要把分解產(chǎn)生的除去，因此裝置C的作用是：吸收，避免對(duì)CO的檢驗(yàn)產(chǎn)生干擾，故答案為：吸收，避免對(duì)CO的檢驗(yàn)產(chǎn)生干擾；（4）草酸銨分解產(chǎn)生的有還原性，一定條件下也會(huì)與CuO反應(yīng)，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為；Ⅱ用酸性高錳酸鉀溶液滴定草酸根離子，發(fā)生的是氧化還原反應(yīng)，紅色的高錳酸鉀溶液會(huì)褪色，滴定至終點(diǎn)時(shí)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為：當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏稳芤簳r(shí)，溶液由無(wú)色變?yōu)闇\紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色，根據(jù)三次滴定所用酸性高錳酸鉀溶液的體積可知，第三次與一、二次體積差別太大，需舍棄，所以兩次的平均體積為，根據(jù)氧化還原反應(yīng)中的電子守恒及元素守恒，則：，解得，所以20mL血液樣品中含有的鈣元素的物質(zhì)的量為，即，則該血液中鈣元素的含量為，故答案為：當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏稳芤簳r(shí)，溶液由無(wú)色變?yōu)闇\紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色；。11．濃硫酸防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶POCl3+3H2O=H3PO4+3HCl溫度過(guò)低，反應(yīng)速度太慢；溫度過(guò)高，PCl3易揮發(fā)，利用率低PCl3+Cl2+H2O=POCl3+2HCl防止在滴加NH4SCN溶液時(shí)，將AgCl沉淀轉(zhuǎn)化為AgSCN沉淀B34.7%【分析】實(shí)驗(yàn)室采用氧氣氧化液態(tài)PCl3法制取POCl3，參與反應(yīng)的氧氣必須是干燥的，且要防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶使PCl3水解；工業(yè)上用氯化水解法生產(chǎn)三氯氧磷，實(shí)驗(yàn)原理是：PCl3+Cl2+H2O=POCl3+2HCl；由于n(Cl?)=n(Ag+)，故測(cè)定三氯氧磷產(chǎn)品中Cl元素的質(zhì)量百分含量即可通過(guò)銀離子的消耗量來(lái)測(cè)定：用NH4SCN溶液滴定溶液中過(guò)量的Ag+，而Fe(SCN)3溶液是血紅色溶液，所以可用含有Fe3+的NH4Fe(SO4)2溶液作指示劑，當(dāng)溶液中Ag+反應(yīng)完全后，再滴加的NH4SCN溶液就會(huì)與溶液中的Fe3+作用，使溶液變?yōu)檠t色。【詳解】(1)PCl3分子中各原子均滿足8電子穩(wěn)定結(jié)構(gòu)，則磷原子與氯原子形成三個(gè)共用電子對(duì)，其電子式為：；(2)參與反應(yīng)的氧氣必須是干燥的，因此B中所盛的試劑是濃硫酸，用來(lái)干燥氧氣；干燥管中堿石灰的作用防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶而使PCl3水解；故答案為：濃硫酸；防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶；(3)POCl3遇水會(huì)發(fā)生反應(yīng)，根據(jù)原子守恒可知反應(yīng)的方程式為POCl3+3H2O=H3PO4+3HCl；(4)由于溫度過(guò)低，反應(yīng)速度太慢；溫度過(guò)高，PCl3易揮發(fā)，利用率低，所以反應(yīng)溫度要控制在60～65℃；故答案為：溫度過(guò)低，反應(yīng)速度太慢，且溫度過(guò)高，PCl3易揮發(fā)，利用率低；(5)氯化水解法是用三氯化磷、氯氣與水反應(yīng)生成三氯氧磷和鹽酸，其化學(xué)方程式為：PCl3+Cl2+H2O=POCl3+2HCl；(6)①已知AgSCN沉淀的溶解度比AgCl小，可加入硝基苯用力搖動(dòng)，使AgCl沉淀表面被有機(jī)物覆蓋，防止在滴加NH4SCN溶液時(shí)，將AgCl沉淀轉(zhuǎn)化為AgSCN沉淀；②由于是用NH4SCN溶液滴定溶液中過(guò)量的Ag+，而Fe(SCN)3溶液是血紅色溶液，所以可用含有Fe3+的NH4Fe(SO4)2溶液作指示劑，當(dāng)溶液中Ag+反應(yīng)完全后，再滴加的NH4SCN溶液就會(huì)與溶液中的Fe3+作用，使溶液變?yōu)檠t色，即滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為溶液由無(wú)色變?yōu)檠t色，且30s不褪色，故答案為：B；③關(guān)系式可知：n(Cl?)=n(Ag+)，，所以三氯氧磷產(chǎn)品中Cl元素的百分含量為。12．be,fh,gcB防止空氣中水和二氧化碳進(jìn)入裝置影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果滴定管酚酞溶液從無(wú)色變?yōu)闇\紅色，30s內(nèi)不褪色14%偏小【分析】根據(jù)反應(yīng)裝置干燥裝置吸收裝置尾氣處理裝置排序；鹽酸和硝酸都具有揮發(fā)性；空氣中的水和二氧化碳影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果；酸式滴定管只能量取酸性溶液，堿式滴定管只能量取堿性溶液，根據(jù)溶液的酸堿性確定滴定管；根據(jù)滴定終點(diǎn)確定指示劑；滴定終點(diǎn)時(shí)溶液從無(wú)色變?yōu)闇\紅色，30s內(nèi)不褪色；根據(jù)氫氧化鈉和硫酸銨的關(guān)系式計(jì)算硫酸銨的量,最后再計(jì)算N元素的含量；在滴定實(shí)驗(yàn)結(jié)束后發(fā)現(xiàn)滴定用的堿式滴定管玻璃尖嘴內(nèi)出現(xiàn)了氣泡，滴定開始時(shí)無(wú)氣泡，導(dǎo)致硫酸銨的測(cè)定結(jié)果偏小。據(jù)此分析。【詳解】(1)根據(jù)反應(yīng)裝置、干燥裝置、吸收裝置、尾氣處理裝置排序，所以其排列順序是：be，fh，gc，答案為：be，fh，gc；

(2)制取二氧化碳時(shí)需要碳酸鹽和酸反應(yīng)，稀鹽酸、濃硝酸都具有揮發(fā)性，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果，氫氧化鈉和鹽不能生成二氧化碳，所以B選項(xiàng)是正確的，答案為：B；(3)為防止影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果需要吸收二氧化碳和水蒸氣，答案為：防止空氣中水和二氧化碳進(jìn)入裝置影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果；(4)硫酸銨屬于強(qiáng)酸弱堿鹽，銨根離子水解使溶液呈酸性，所以需要酸式滴定管量取硫酸銨溶液，滴定終點(diǎn)的pH約為8.8，酚酞的變色范圍是810，所以選取酚酞作指示劑；滴定終點(diǎn)時(shí)，溶液從無(wú)色變?yōu)闇\紅色，30s內(nèi)不褪色；2(NH4)2SO4+6HCHO=(CH2)6N4+2H2SO4+6H2O，2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O，所以硫酸銨和NaOH的關(guān)系式為：(NH4)2SO42NaOH，NaOH溶液的平均體積為，根據(jù)(NH4)2SO42NaOH得硫酸銨的質(zhì)量，0.6g硫酸銨中樣品中硫酸銨的質(zhì)量為，氮元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為;答案為：酸式滴定管；酚酞；從無(wú)色變?yōu)闇\紅色，30s內(nèi)不褪色；14%；(5)在滴定實(shí)驗(yàn)結(jié)束后發(fā)現(xiàn)滴定用的堿式滴定管玻璃尖嘴內(nèi)出現(xiàn)了氣泡，滴定開始時(shí)無(wú)氣泡，導(dǎo)致NaOH溶液的量偏小，根據(jù)(NH4)2SO42NaOH得,導(dǎo)致測(cè)定N含量偏小，答案為：偏小?！军c(diǎn)睛】酸堿中和滴定是常考的實(shí)驗(yàn)，誤差是本題的易錯(cuò)點(diǎn)。判斷方法是根據(jù)消耗標(biāo)準(zhǔn)液多少對(duì)待測(cè)液濃度的影響，比如說(shuō)滴定前尖嘴處有氣泡，滴定后尖嘴處有氣泡的分析等等；選擇滴定管是注意看圖，底部是橡膠管則為堿式滴定管，玻璃活塞則為酸式滴定管。13．三頸燒瓶Na2SO3+H2SO4（濃）═Na2SO4+SO2↑+H2O觀察儀器D中氣體的流速，控制分液漏斗A的旋塞，控制產(chǎn)生氣體的速度S2O32+2H+═S↓+SO2↑+H2O防止硫代硫酸鈉晶體析出乙醇避免析出的晶體Na2S2O3?5H2O因溫度過(guò)高而分解滴加最后一滴標(biāo)準(zhǔn)I2溶液時(shí)溶液由無(wú)色變?yōu)樗{(lán)色且半分鐘內(nèi)不變色，說(shuō)明到達(dá)滴定終點(diǎn)99.2%【詳解】（1）根據(jù)儀器的構(gòu)造可知，儀器D的名稱為三頸燒瓶，故答案為：三頸燒瓶；（2）①亞硫酸鈉與濃硫酸反應(yīng)生成二氧化硫氣體，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：Na2SO3+H2SO4（濃）=Na2SO4+SO2↑+H2O，故答案為：Na2SO3+H2SO4（濃）=Na2SO4+SO2↑+H2O；②為將B中產(chǎn)生的氣體緩慢均勻地通入D中，可以觀察儀器D中氣體的流速，通過(guò)控制分液漏斗A的旋塞，可控制產(chǎn)生氣體的速度，故答案為：觀察儀器D中氣體的流速，控制分液漏斗A的旋塞，控制產(chǎn)生氣體的速度；③Na2S2O3在酸性條件下會(huì)生成S和SO2，所以制備過(guò)程中儀器D中的溶液要控制在弱堿性條件下以防止Na2S2O3發(fā)生歧化反應(yīng)，其離子方程式為：S2O32+2H+=S↓+SO2↑+H2O，故答案為：S2O32+2H+=S↓+SO2↑+H2O；（3）根據(jù)圖甲可知，溫度低時(shí)，硫代硫酸鈉的溶解度小，會(huì)結(jié)晶析出，所以需要趁熱過(guò)濾，防止硫代硫酸鈉晶體析出；Na2S2O3易溶于水，不溶于乙醇，所以為防止洗滌損失硫代硫酸鈉，應(yīng)該用乙醇作洗滌劑，故答案為：防止硫代硫酸鈉晶體析出；乙醇；（4）Na2S2O3?5H2O于4045℃熔化，48℃分解，所以蒸發(fā)時(shí)控制溫度不宜過(guò)高