T-SBX 090-2023 液晶中間體 丙基雙環(huán)己基溴苯

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31

120學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載CCS

L

53T/SBX

T/SBX

石家莊市標準化協(xié)會

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—2023學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載 本文件按照GB/T

—2020

第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由石家莊市標準化協(xié)會提出。本文件起草單位：河北凡克新材料有限公司、江蘇廣域化學有限公司。本文件主要起草人：馬盼盼、武成彪、劉亞豐、王穎穎、鄧友節(jié)。

99.70

0.051

0.01

0.032

0.20同系物指：甲基雙環(huán)己基溴苯、乙基雙環(huán)己基溴苯、丁基雙環(huán)己基溴苯、戊基雙環(huán)己基溴苯。異丙醇指：產(chǎn)品中溶劑異丙醇的殘留量。注：檢測項目以質(zhì)量分數(shù)計ｚｆ學兔兔ｗ．ｂｗｗｘｗ．ｃｏｍ標準下載T/SBX

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1 范圍及貯存。本文件適用于以丙基環(huán)己基溴苯為主要原料，經(jīng)格氏反應(yīng)等工藝合成的丙基雙環(huán)己基溴苯的質(zhì)量管理。2 規(guī)范性引用文件文件。GB/T

固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T

數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T

30431

實驗室氣相色譜儀3 術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4 技術(shù)要求丙基雙環(huán)己基溴苯的質(zhì)量應(yīng)符合表1要求:表

1 5 外觀采用目測法對產(chǎn)品的外觀進行判定。丙基雙環(huán)己基溴苯及其他雜質(zhì)5.2.1 原理用氣相色譜-氫火焰離子化檢測器（）對丙基雙環(huán)己基溴苯進行純度定量分析，其原理為樣測器，由數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄色譜圖及相應(yīng)數(shù)據(jù)。采用面積百分比法進行純度定量分析。

30

μm×0.32

80

℃（保持

℃/min

30

280

300

10:1

mL/min400

30

25

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—2023兔學兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載5.2.2 試劑和材料5.2.2.1

甲苯：色譜純。5.2.2.2

苯甲醚：色譜純。5.2.2.3

氫氣：純度大于

99.9%。5.2.2.4

氮氣：純度大于

99.9%。5.2.2.5

混合空氣：氮氣與氧氣體積比為

79：21，其中氮氣和氧氣的純度要求均＞99.9%。5.2.3 儀器5.2.3.1 氣相色譜儀應(yīng)符合

GB/T

30431

色譜儀均可使用。5.2.3.2 分析天平,

。5.2.3.3 自動進樣器或手動微量注射器，精度

0.2

ul。5.2.3.4 2

ml-10

ml

硼硅玻璃注射劑瓶，用于配樣，手動進樣；2

ml

自動進樣器瓶，用于自動進樣器。5.2.4 樣品5.2.4.1 取樣抽樣按照

GB/T

6679

的相關(guān)規(guī)定進行，每批取樣不少于

50

g一個留樣備查。5.2.4.2 檢測丙基雙環(huán)己基溴苯及其他雜質(zhì)的樣品制備使用甲苯溶劑，配制質(zhì)量分數(shù)為

2.5%的樣品溶液，目測溶液透明。5.2.4.3 檢測溶劑異丙醇的樣品制備使用苯甲醚溶劑，配制質(zhì)量分數(shù)為

%的樣品溶液，目測溶液透明。5.2.5 試驗步驟5.2.5.1 測定丙基雙環(huán)己基溴苯及其他雜質(zhì)試驗步驟5.2.5.1.1 操作條件的調(diào)節(jié)測定丙基雙環(huán)己基溴苯及其他雜質(zhì)典型的操作條件應(yīng)符合表

2

表

表

2

30

μm×0.32

50

℃（保持

℃/min

30

300

300

100:1

mL/min400

30

25

10

10%0.4

10

2.5%．ｂｚｆｘｗｗｗ兔學兔ｗ．ｃｏｍ標準下載T/SBX

—2023．ｂｚｆｘｗｗｗ兔學兔ｗ．ｃｏｍ標準下載表

2（續(xù)） 典型操作條件5.2.5.1.2 進樣按表

2

的操作條件調(diào)整好儀器，用微量注射器注入表

2（續(xù)） 典型操作條件5.2.5.1.2 進樣5.2.5.1.3 數(shù)據(jù)采集氣相色譜儀器按照設(shè)定方法自動采集數(shù)據(jù)，直至運行時間結(jié)束，數(shù)據(jù)采集工作停止。5.2.5.1.4 數(shù)據(jù)處理調(diào)用色譜圖，采用面積歸一化法對扣除溶劑外的所有組分進行積分，得出各組分的含量。各組分的含量以W計，數(shù)值以%表示，按照式（1????????

=

∑??

??

????=1????

×100%..................................... (1)Wi個組分的含量；A—第i5.2.5.1.5 試驗結(jié)果的表述以兩次平行測定結(jié)果的算數(shù)平均值報告其分析結(jié)果，精確至0.0001%（質(zhì)量分數(shù)）。5.2.5.2 測定溶劑異丙醇5.2.5.2.1 測定溶劑異丙醇典型的操作條件應(yīng)符合表

3

的要求。表

3 5.2.5.2.2 進樣按表

3

的操作條件調(diào)整好儀器，用微量注射器注入

表

3 5.2.5.2.2 進樣學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載T/SBX

—2023學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載5.2.5.2.3 數(shù)據(jù)采集氣相色譜儀器按照設(shè)定方法自動采集數(shù)據(jù)，直至運行時間結(jié)束，數(shù)據(jù)采集工作停止。5.2.5.2.4 數(shù)據(jù)處理調(diào)用色譜圖，采用面積歸一化法對扣除溶劑外的所有組分進行積分，得出異丙醇的含量。異丙醇的含量以W異丙醇計，數(shù)值以%表示，按照式（2）計算。??異丙醇????異丙醇

=

∑??=1??????

×100%............................ 式中：A異丙醇—異丙醇組分的峰面積；A—第i5.2.5.2.5 試驗結(jié)果的表述以兩次平行測定結(jié)果的算數(shù)平均值報告其分析結(jié)果，精確至0.0001%（質(zhì)量分數(shù)）。5.2.5.3 重復性分含量在

0.0000%%（含）范圍時，兩次重復測定結(jié)果的差值應(yīng)不大于其平均值的

%，組分含量在

0.0500%-100.0000%

時，兩次重復測定結(jié)果的差值應(yīng)不大于其平均值

%。6 檢驗規(guī)則每批產(chǎn)品所有第

4

章列明的檢驗項目檢驗合格后附產(chǎn)品檢測報告才能出廠。在原材料、工藝不變的條件下，同一釜生產(chǎn)的產(chǎn)品為一批。檢驗結(jié)果的判定按

GB/T

8170

修約值比較法進行。所有檢驗項目合格為合格產(chǎn)品，附合格證明后品為不合格。如供需雙方檢驗結(jié)果有異議，可共同取樣，進行復檢。