旋轉蒸發(fā)儀(講課)

旋轉蒸發(fā)儀

旋轉蒸發(fā)儀，主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。尤其對萃取液的濃縮和色譜分離時的接收液的蒸餾，可以分離和純化反應產(chǎn)物。旋轉蒸發(fā)儀的基本原理就是減壓蒸餾；也就是在減壓情況下，蒸餾燒瓶浸在恒溫水浴鍋中連續(xù)轉動，達到溶劑蒸餾的目的。

簡介

旋轉蒸發(fā)儀是醫(yī)藥、化工、生物制品等行業(yè)，科研和生產(chǎn)過程中蒸發(fā)、濃縮、結晶、干燥、分離、溶媒回收等過程必不可少的儀器設備，應用真空負壓條件下，恒溫加熱，薄膜蒸發(fā)的原理研制而成。

應用領域CompanyLogo結構與大氣/減壓泵相通

恒溫水槽

電動機

蛇形冷凝管CompanyLogo主要部件旋轉馬達：通過馬達的旋轉帶動盛有樣品的蒸發(fā)瓶。

蒸發(fā)管：蒸發(fā)管有兩個作用，首先起到樣品旋轉支撐軸的作

用；其次通過蒸發(fā)管，真空系統(tǒng)將樣品吸出。

真空系統(tǒng)：用來降低旋轉蒸發(fā)儀系統(tǒng)的氣壓。

流體加熱鍋：通常情況下都是用水加熱樣品。

冷凝管：使用雙蛇形冷凝或者其它冷凝劑如干冰、丙酮冷凝樣品。冷凝樣品收集瓶：樣品冷卻后進入收集瓶。

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結構原理蒸餾燒瓶可是一個帶有標準磨口接口的茄形或圓底燒瓶，通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連，回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連，用于接收被蒸發(fā)的有機溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞，當體系與大氣相通時，可以將蒸餾燒瓶，接液燒瓶取下，轉移溶劑，當體系與減壓泵相通時，則體系應處于減壓狀態(tài)。使用時，應先減壓，再開動電動機轉動蒸餾燒瓶，結束時，應先停機，再通大氣，以防蒸餾燒瓶在轉動中脫落。作為蒸餾的熱源，常配有相應的恒溫水槽。CompanyLogoSubDepartment

工作原理通過電子控制，使燒瓶在最適合速度下，恒速旋轉以增大蒸發(fā)面積。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉同時置于水浴鍋中恒溫加熱，瓶內(nèi)溶液在負壓下在旋轉燒瓶內(nèi)進行加熱擴散蒸發(fā)。旋轉蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至400～600毫米汞柱；用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑，加熱溫度可接近該溶劑的沸點；同時還可進行旋轉，速度為50～160轉/分，使溶劑形成薄膜，增大蒸發(fā)面積。此外，在高效冷卻器作用下，可將熱蒸氣迅速液化，加快蒸發(fā)速率。CompanyLogoAddYourTitleAddYourTitleAddYourTitle高低調(diào)節(jié):手動升降，轉動機柱上面手輪，順轉為上升，逆轉為下降。電動升降，手觸上升鍵主機上升，手觸下降鍵主機下降。

冷凝器上有兩個外接頭是接冷卻水用的，一頭接進水，另一頭接出水，一般接自來水，冷凝水溫度越低效果越好。上端口裝抽真空接頭，接真空泵皮管抽真空用的。開機前先將調(diào)速旋鈕左旋到最小，按下電源開關指示燈亮，然后慢慢往右旋至所需要的轉速，一般大蒸發(fā)瓶用中低速，粘度大的溶液用較低轉速。使用方法CompanyLogo玻璃零件應輕拿輕放，裝前洗干凈或烘干玻璃零件接裝應輕拿輕放，裝前應洗干凈，擦干或烘干注意事項各磨口，密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂加熱槽通電前必須加水，不允許無水干燒CompanyLogo注意事項燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3，也不能少于1/3加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸CompanyLogo真空抽不上來需檢查：（1）各接頭，接口是否密封（2）密封圈，密封面是否有效。主軸與密封圈之

間真空脂是否涂好（3）真空泵及其皮管是否漏氣（4）玻璃件是否有裂縫，碎裂，損壞的現(xiàn)象。注意事項CompanyLogoTitle（1）分離液體混合物Title（2）提純，通過蒸餾含有少量雜質的物質，提高其純度Title（3）回收溶劑或蒸出部分溶劑以濃縮溶液用途CompanyLogoSubDepartment

優(yōu)點旋轉蒸發(fā)儀存在如下優(yōu)點：

1.所有的旋轉蒸發(fā)儀都內(nèi)置了一個升降馬達，該裝置可以在斷電的時候自動將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置。2.由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用，液體樣品在蒸發(fā)瓶內(nèi)表面形成一層液體薄膜，受熱面積大。3.樣品的旋轉所產(chǎn)生的作用力有效抑制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點，使現(xiàn)代化的旋轉蒸發(fā)儀可用于快速、溫和地對絕大多數(shù)樣品進行蒸餾，即使是沒有操作經(jīng)驗的操作者也能完成。

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缺點旋轉蒸發(fā)儀應用中最大的弊端是某些樣品的沸騰，例如乙醇和水，將導致實驗者收集樣品的損失。操作時，通?？梢栽谡麴s過程的混勻階段時通過小心的調(diào)節(jié)真空泵的工作強度或者加熱鍋的溫度防止沸騰?；蛘咭部梢酝ㄟ^向樣品中加入防沸顆粒。對于特別難以蒸餾的樣品，包括易產(chǎn)生泡沫的樣品，也可以對旋轉蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管。CompanyLogoSubDepartment

儀器保養(yǎng)1、用前仔細檢查儀器，玻璃瓶是否有破損，各接口是否吻合，注意輕拿輕放。2、用軟布(可用餐巾紙?zhí)娲?擦拭各接口，然后涂抹少許真空脂。真空脂用后一定要蓋好，防止灰砂進入。3、各接口不可擰得太緊，要定期松動活絡，避免長期緊鎖導致連接器咬死。4、先開電源開關，然后讓機器由慢到快運轉，停機時要使機器處于停止狀態(tài)，再關開關。5、各處的聚四氟開關不能過力擰緊，容易損壞玻璃。CompanyLogoSubDepartment

儀器保養(yǎng)6、每次使用完畢必須用軟布擦凈留在機器表面的各種油跡，污漬，溶劑剩留，保持清潔。7、停機后擰松各聚四氟開關，長期靜止在工作狀態(tài)會使聚四氟活塞變形。8、定期對密封圈進行清潔，方法是：取下密封圈，檢查軸上是否積有污垢，用軟布擦干凈，然后涂少許真空脂，重新裝上即可，保持軸與密封圈滑潤。9、電氣部分切不可進水，嚴禁受潮。從茉莉花茶中提取多糖的實驗茉莉和茉莉花渣

茉莉，別名茶葉花、玉麝，為木樨科茉莉屬常綠灌木，其根、葉、花均可入藥，我國主要用于窨制花茶、提取茉莉花浸膏、凈油。茉莉花渣是茉莉鮮花經(jīng)窨制花茶后的廢棄物，其風干樣品呈黃褐色。長期以來茉莉花渣均無有效的利用途徑，造成資源的極大浪費。隨著茶產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，每年僅廣西橫縣就產(chǎn)生約5000t的茉莉化渣?，F(xiàn)代醫(yī)學實驗證明，植物中的多糖成分多具有免疫調(diào)節(jié)、降血糖、抗氧化、抗腫瘤、抗凝血等作用。CompanyLogo從茉莉花茶中提取多糖的實驗茶多糖

茶多糖（TeaPolysaccharides，簡稱TPS）是一種從茶葉中提取的與蛋白質結合在一起的酸性糖蛋白或酸性雜多糖，另外還結合有大量的礦質元素，其相對分子質量約為1×104~5×105，也是一種重要的具有多方面生物活性功能的生理活性物質。近年來，大量的研究表明，茶多糖具有防輻射、防治心血管疾病、降血糖、降血脂、降血壓、抗癌、抗凝血、抗壞血酸動脈粥樣硬化及耐缺氧等多種生物活性作用。因此，人們已廣發(fā)關注茶葉中茶多糖這種重要的生理活性物質。CompanyLogo從茉莉花茶中提取多糖的實驗

據(jù)研究報道，茶葉愈粗老其茶多糖的含量則愈高。因此，從中低檔茶葉中提取茶多糖這一生理活性物質，使中低檔茶葉得到綜合利用，從而合理開發(fā)利用茶葉資源，為提高社會經(jīng)濟效益開辟新途徑。茉莉花茶是將茶葉和茉莉鮮花進行拼合、窨制，使茶葉吸收花香而成。它屬于典型的再加工茶類，故在加工過程中會有大量的枝葉和灰末等副產(chǎn)品未被利用。若從中低檔茶葉中提取茶多糖，其開發(fā)前景不言而喻。CompanyLogo從茉莉花茶中提取多糖的實驗

最佳實驗條件

浸提溫度100℃、水料比26.8、乙醇濃度90%，在此條件下進行3次平行鑒定實驗，TPS提取率分別為7.9284mg/g、7.5187mg/g和8.1359mg/g，平均達到7.8610mg/g，與理論預測值的誤差很小。CompanyLogo實驗材料

于當?shù)厥袌鲑徺I散裝茉莉花茶作為實驗材料，品種為白毫，產(chǎn)于福建省。CompanyLogo實驗過程

采用水提乙醇沉淀法提取茶多糖，粗茶多糖脫蛋白處理【參考劉延吉和祝寰宇（2008）】方法主的要過程如下：先將茶葉研磨至粉末狀，干燥后進行稱量；然后按一定水料比進行第一次水浴浸提，時間為2h；過濾，收集濾液，濾渣再按上一步水料比進行同溫度下第二次水浴，時間同樣為2h；過濾后，濾液收集至上步濾液收集處，混勻；所得濾液加3倍體積的乙醇（一定濃度）充分混勻后置于冰箱中沉淀，離心（7000r/min，20min），棄上清液，用丙酮洗滌沉淀，即得粗茶多糖；將粗茶多糖用適量蒸餾水溶解，加入溶解液10倍體積濃度為5%的三氯乙酸，充分混勻，放置20min后離心（7000r/min，15min），離心后收集上清液；乙醇再次沉淀后離心（7000r/min，20min）；棄上清液，用丙酮洗滌沉淀即得茶多糖，置50℃烘箱干燥。CompanyLogo測定方法

利用蒽酮—硫酸比色法測定茶多糖含量CompanyLogoCompanyLogo1在定壓下，部分互溶的兩層共軛溶液同時沸騰的溫度叫共沸點。

2某成份為一定的非理想混合溶液，在定壓下會以某特定的組成在某特定的溫度沸騰，稱為共沸物(azeotrope)3或定沸點混合物。很多有機化合物均能與適當?shù)牧硪环N或多種有機化合物形成共沸物。共沸點CompanyLogo