板塊一　化學實驗綜合

第二篇綜合題五個命題板塊年份題號

統(tǒng)計命題區(qū)間2023年2022年2021年2020年2019年甲乙甲乙甲乙ⅠⅡⅢⅠⅡⅢ板塊一化學實驗綜合T27T26T27T27T27T27T27T27T26T27T28T27全國卷近五年綜合題考情分析板塊二無機化學工藝流程T26T27T26T26T26T26T26T27T26T26T26板塊三化學反應原理綜合T28T28T28T28T28T28T28T26,T28T28T28T27T28板塊四物質(zhì)結(jié)構(gòu)與性質(zhì)(選修選考)T35T35T35T35T35T35T35T35T35T35T35T35板塊五有機化學基礎(chǔ)(選修選考)T36T36T36T36T36T36T36T36T36T36T36T36備考指津:高考化學試卷中的五個綜合題對考生的學科綜合能力有著較高的要求,承擔著區(qū)分不同層次考生的任務。五道試題都有著鮮明的特點和明確的考查意圖,重點考查考生是否通過中學階段的學習而建立起了完整的化學知識架構(gòu),形成嚴謹?shù)幕瘜W學科思維,并能利用其解決化學問題?；瘜W實驗綜合題和無機化學工藝流程題的試題綜合性強,題目包含信息量大,需要通過嚴謹?shù)幕瘜W思維、條理的分析與推理,才能確定整個試題的化學情境,結(jié)合嚴密的邏輯推導,才能解答試題中要求較高的幾個小題;化學反應原理綜合題則主要是熱化學以及四大平衡體系的組合,難度較大的是平衡常數(shù)相關(guān)的表達與計算;物質(zhì)結(jié)構(gòu)與性質(zhì)、有機化學基礎(chǔ)綜合題則是模塊內(nèi)各知識點的組合,各小題考查點相對固定,難易梯度明顯,難點基本在同分異構(gòu)體數(shù)目確定、晶體的相關(guān)計算。在已經(jīng)明確高考第Ⅱ卷試題的特點、難點基礎(chǔ)上,二輪的復習備考中,應采取針對性的復習策略,對比較固定的考查點、難點,先以微專題形式進行重點突破,強化訓練,然后再通過整題綜合訓練,形成高效的解題模型,達到完美應答化學第Ⅱ卷的能力目標。板塊一化學實驗綜合1.(2023·全國甲卷,27)鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于熱水,在冷水中微溶,可通過如下反應制備:NO.1

“品”高考考情——考什么?怎么考?精準備考!物質(zhì)制備類綜合實驗具體步驟如下:Ⅰ.稱取2.0gNH4Cl,用5mL水溶解。Ⅱ.分批加入3.0gCoCl2·6H2O后,將溶液溫度降至10℃以下,加入1g活性炭、7mL濃氨水,攪拌下逐滴加入10mL6%的雙氧水。Ⅲ.加熱至55～60℃反應20min。冷卻,過濾。Ⅳ.將濾得的固體轉(zhuǎn)入含有少量鹽酸的25mL沸水中,趁熱過濾。Ⅴ.濾液轉(zhuǎn)入燒杯,加入4mL濃鹽酸,冷卻、過濾、干燥,得到橙黃色晶體?；卮鹣铝袉栴}:(1)步驟Ⅰ中使用的部分儀器如下。錐形瓶儀器a的名稱是

。加快NH4Cl溶解的操作有

。

升溫,攪拌等解析:稱取2.0g氯化銨,用5mL水溶解后,分批加入3.0gCoCl2·6H2O后,降溫,再加入1g活性炭、7mL濃氨水,攪拌下逐滴加入10mL6%的雙氧水,加熱反應20min,反應完成后,冷卻,過濾,鈷配合物在冷水中會析出固體,過濾所得固體為鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物,將所得固體轉(zhuǎn)入含有少量鹽酸的沸水中,趁熱過濾,除去活性炭,將濾液轉(zhuǎn)入燒杯中,加入濃鹽酸,可促進鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3析出,提高產(chǎn)率。(1)由圖中儀器的結(jié)構(gòu)特征可知,a為錐形瓶;加快氯化銨溶解可采用升溫,攪拌等操作。(2)步驟Ⅱ中,將溫度降至10℃以下以避免

、

;可選用

降低溶液溫度。濃氨水揮發(fā)雙氧水分解冰水浴解析:(2)步驟Ⅱ中使用了濃氨水和雙氧水,高溫下濃氨水易揮發(fā),雙氧水易分解,所以要控制溫度在10℃以下,避免濃氨水揮發(fā)、雙氧水分解;要控制溫度在10℃以下,通常采用冰水浴降溫。(3)指出下列過濾操作中不規(guī)范之處:

。玻璃棒沒有緊靠三層濾紙?zhí)?漏斗末端較長處(尖嘴部分)沒有緊靠在“盛濾液”的燒杯內(nèi)壁解析:(3)題圖為過濾裝置,圖中玻璃棒沒有緊靠三層濾紙?zhí)?漏斗末端較長處(尖嘴部分)沒有緊靠在“盛濾液”的燒杯內(nèi)壁,可能導致液滴飛濺。解析:(4)步驟Ⅳ中,將所得固體轉(zhuǎn)入有少量鹽酸的沸水中,根據(jù)題目信息,鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于熱水,活性炭不溶于熱水,所以趁熱過濾可除去活性炭。(4)步驟Ⅳ中,趁熱過濾,除掉的不溶物主要為

?；钚蕴拷馕?(5)步驟Ⅴ中,將濾液轉(zhuǎn)入燒杯,由于鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3中含有氯離子,加入4mL濃鹽酸,可利用同離子效應,促進鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3盡可能完全析出,提高產(chǎn)率。(5)步驟Ⅴ中加入濃鹽酸的目的是

。利用同離子效應,促進鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3盡可能完全析出,提高產(chǎn)率2.(2022·全國乙卷,27)二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀(K2[Cu(C2O4)2])可用于無機合成、功能材料制備。實驗室制備二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀可采用如下步驟:Ⅰ.取已知濃度的CuSO4溶液,攪拌下滴加足量NaOH溶液,產(chǎn)生淺藍色沉淀。加熱,沉淀轉(zhuǎn)變成黑色,過濾。Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入適量K2CO3固體,制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。Ⅲ.將Ⅱ的混合溶液加熱至80～85℃,加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后,趁熱過濾。Ⅳ.將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮,經(jīng)一系列操作后,干燥,得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體,進行表征和分析。回答下列問題:(1)由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液,下列儀器中不需要的是

(填儀器名稱)。分液漏斗和球形冷凝管解析:取已知濃度的CuSO4溶液,攪拌下滴加足量NaOH溶液,產(chǎn)生淺藍色沉淀氫氧化銅,加熱,氫氧化銅分解生成黑色的氧化銅沉淀,過濾,向草酸(H2C2O4)溶液中加入適量K2CO3固體,制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液,將KHC2O4和K2C2O4混合溶液加熱至80～85℃,加入氧化銅固體,全部溶解后,趁熱過濾,將濾液用蒸汽浴加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥,得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體。(1)由CuSO4·5H2O固體配制硫酸銅溶液,需用天平稱量一定質(zhì)量的CuSO4·5H2O固體,將稱量好的固體放入燒杯中,用量筒量取一定體積的水溶解CuSO4·5H2O,因此不需要的儀器有分液漏斗和球形冷凝管。解析:(2)CuSO4·5H2O含結(jié)晶水,長期放置會風化失去結(jié)晶水,生成白色無水硫酸銅。(2)長期存放的CuSO4·5H2O中,會出現(xiàn)少量白色固體,原因是

。CuSO4·5H2O風化失去結(jié)晶水生成無水硫酸銅解析:(3)由上述分析知,黑色沉淀為氧化銅,化學式為CuO。(3)Ⅰ中的黑色沉淀是

(寫化學式)。

CuO(4)Ⅱ中原料配比為n(H2C2O4)∶n(K2CO3)=1.5∶1,寫出反應的化學方程式

。

K2C2O4+2H2O+2CO2↑(5)Ⅱ中,為防止反應過于劇烈而引起噴濺,加入K2CO3應采取

的方法。

分批加入并攪拌解析:(5)為防止草酸和碳酸鉀反應過于劇烈而引起噴濺,可減小反應速率,將碳酸鉀分批加入并攪拌。解析:(6)Ⅲ中將混合溶液加熱至80～85℃,應采用水浴加熱,使溫度恒定且液體受熱均勻。(6)Ⅲ中應采用

進行加熱。

水浴(7)Ⅳ中“一系列操作”包括

。冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌解析:(7)從溶液獲得晶體的一般方法為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥,因此將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥,得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體。3.(2021·全國乙卷,27)氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),在能源、材料等領(lǐng)域有著重要的應用前景。通過氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下(裝置如圖所示):Ⅰ.將濃H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合,置于冰水浴中。劇烈攪拌下,分批緩慢加入KMnO4粉末,塞好瓶口。Ⅱ.轉(zhuǎn)至油浴中,35℃攪拌1小時。緩慢滴加一定量的蒸餾水,升溫至98℃并保持1小時。Ⅲ.轉(zhuǎn)移至大燒杯中,靜置冷卻至室溫。加入大量蒸餾水,而后滴加H2O2至懸濁液由紫色變?yōu)橥咙S色。Ⅳ.離心分離,稀鹽酸洗滌沉淀。Ⅴ.蒸餾水洗滌沉淀。Ⅵ.冷凍干燥,得到土黃色的氧化石墨烯?；卮鹣铝袉栴}:解析:(1)由題給實驗裝置圖可知,a為滴液漏斗,c為三頸燒瓶,為保證冷凝效果,應從球形冷凝管的下口進水,即d口為進水口。(1)裝置圖中,儀器a、c的名稱分別是

、

,儀器b的進水口是

(填字母)。

滴液漏斗三頸燒瓶d(2)步驟Ⅰ中,需分批緩慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴,原因是

?？刂品磻俾?防止因體系溫度過高而發(fā)生爆炸解析:(2)步驟Ⅰ中,分批緩慢加入KMnO4粉末是為了控制反應速率,防止因體系溫度過高而發(fā)生爆炸。(3)步驟Ⅱ中的加熱方式采用油浴,不使用熱水浴,原因是

。需要控制反應體系溫度為98℃,該溫度接近水的沸點,為了使反應物受熱均勻,且便于控制反應溫度,采取油浴解析:(3)題給裝置需控制反應體系溫度為98℃,該溫度接近水的沸點,為了使反應物受熱均勻,且便于控制反應溫度,故采取油浴,不使用熱水浴。(4)步驟Ⅲ中,H2O2的作用是

(以離子方程式表示)。

2Mn2++5O2↑+8H2O解析:(5)判斷固體是否洗滌干凈的具體操作為取最后一次洗滌液于試管中,向其中加入鹽酸酸化的氯化鋇溶液,若無白色沉淀產(chǎn)生,則已洗凈,反之,則未洗凈。取最后一次洗滌液于試管中,向其中加入鹽酸酸化的氯化鋇溶液,若無白色沉淀產(chǎn)生,則已洗凈,反之,則未洗凈(6)步驟Ⅴ可用pH試紙檢測來判斷Cl-是否洗凈,其理由是

。

固體表面沾有的Cl-全部來自第Ⅳ步洗滌固體時加入的稀鹽酸,依據(jù)溶液呈電中性可知,若固體表面無H+(即最后一次洗滌液的pH=7),則無Cl-解析:(6)固體表面沾有的Cl-全部來自第Ⅳ步洗滌固體時加入的稀鹽酸,依據(jù)溶液呈電中性可知,若固體表面無H+(即最后一次洗滌液的pH=7),則無Cl-。4.(2020·全國Ⅱ卷,27)苯甲酸可用作食品防腐劑。實驗室可通過甲苯氧化制苯甲酸,其反應原理簡示如下:名稱相對分子質(zhì)量熔點/℃沸點/℃密度/(g·mL-1)溶解性甲苯92-95110.60.867不溶于水,易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃左右開始升華)248—微溶于冷水,易溶于乙醇、熱水實驗步驟:(1)在裝有溫度計、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(約0.03mol)高錳酸鉀,慢慢開啟攪拌器,并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。(2)停止加熱,繼續(xù)攪拌,冷卻片刻后,從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液,并將反應混合物趁熱過濾,用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液,于冰水浴中冷卻,然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過濾,用少量冷水洗滌,放在沸水浴上干燥。稱量,粗產(chǎn)品為1.0g。(3)純度測定:稱取0.122g粗產(chǎn)品,配成乙醇溶液,于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液,用0.01000mol·L-1的KOH標準溶液滴定,三次滴定平均消耗21.50mL的KOH標準溶液?；卮鹣铝袉栴}:(1)根據(jù)上述實驗藥品的用量,三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為

(填標號)。

A.100mL B.250mLC.500mL D.1000mLB解析:(2)球形冷凝管可使氣體冷卻回流,讓反應更為徹底,冷凝效果更好,應選用球形冷凝管;由于甲苯是不溶于水的油狀液體,當回流液中不再出現(xiàn)油狀液體時,說明甲苯已經(jīng)完全被氧化為苯甲酸鉀。(2)在反應裝置中應選用

冷凝管(填“直形”或“球形”),當回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應已完成,其判斷理由是

。球形無油珠說明不溶于水的甲苯已經(jīng)被完全氧化(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是

;該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理,請用反應的離子方程式表達其原理

。除去過量的高錳酸鉀,避免在用鹽酸酸化時,產(chǎn)生氯氣(4)“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是

。

MnO2解析:(4)根據(jù)題給制備苯甲酸的第一步反應可知,用少量熱水洗滌的濾渣為MnO2。(5)干燥苯甲酸晶體時,若溫度過高,可能出現(xiàn)的結(jié)果是

。

苯甲酸升華而損失解析:(5)因苯甲酸在100℃左右開始升華,若干燥時溫度過高,可能導致部分苯甲酸升華而損失。(6)本實驗制備的苯甲酸的純度為

;據(jù)此估算本實驗中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于

(填標號)。

A.70% B.60% C.50% D.40%86.0%C(7)若要得到純度更高的苯甲酸,可通過在水中

的方法提純。

重結(jié)晶解析:(7)由于苯甲酸微溶于冷水,易溶于熱水,若要得到純度更高的苯甲酸,可通過在水中重結(jié)晶的方法提純。創(chuàng)新探究類綜合實驗(2020·全國Ⅲ卷,26)氯可形成多種含氧酸鹽,廣泛應用于殺菌、消毒及化工領(lǐng)域。實驗室中利用如圖裝置(部分裝置省略)制備KClO3和NaClO,探究其氧化還原性質(zhì)?；卮鹣铝袉栴}:(1)盛放MnO2粉末的儀器名稱是

,a中的試劑為

。

圓底燒瓶飽和食鹽水解析:(1)由裝置圖可知,盛放MnO2粉末的儀器是圓底燒瓶;濃鹽酸與二氧化錳在加熱條件下反應制取氯氣,制取的氯氣中會混有雜質(zhì)氯化氫和水蒸氣,a中的試劑是飽和食鹽水,可以除去雜質(zhì)氯化氫。(2)b中采用的加熱方式是

,c中化學反應的離子方程式是

,采用冰水浴冷卻的目的是

。

水浴加熱避免生成NaClO3(3)d的作用是

,可選用試劑

(填標號)。

A.Na2S B.NaClC.Ca(OH)2 D.H2SO4吸收尾氣(Cl2)AC(4)反應結(jié)束后,取出b中試管,經(jīng)冷卻結(jié)晶,

,

,干燥,得到KClO3晶體。

過濾少量(冷)水洗滌解析:(4)冷卻結(jié)晶后要進行過濾,使晶體和液體分離,過濾得到的晶體要用少量(冷)水洗滌,防止氯酸鉀溶解損失,洗滌后干燥就得到氯酸鉀晶體。(5)取少量KClO3和NaClO溶液分別置于1號和2號試管中,滴加中性KI溶液。1號試管溶液顏色不變。2號試管溶液變?yōu)樽厣?加入CCl4振蕩,靜置后CCl4層顯

色。可知該條件下KClO3的氧化能力

NaClO(填“大于”或“小于”)。

紫小于解析:(5)2號試管溶液變棕色說明發(fā)生了氧化還原反應,碘離子被氧化成單質(zhì)碘,單質(zhì)碘易溶于四氯化碳,碘的四氯化碳溶液呈紫色。同一還原劑(KI)和不同氧化劑作用,氯酸鉀不與KI反應,次氯酸鈉能與KI反應,說明氧化性氯酸鉀小于次氯酸鈉。定量測定類綜合實驗1.(2023·全國乙卷,26)元素分析是有機化合物的表征手段之一。按如圖實驗裝置(部分裝置略)對有機化合物進行C、H元素分析?；卮鹣铝袉栴}:(1)將裝有樣品的Pt坩堝和CuO放入石英管中,先

,而后將已稱重的U形管c、d與石英管連接,檢查

。依次點燃煤氣燈

,進行實驗。通入一定量的O2裝置氣密性b、a解析:利用題圖裝置測定有機物中C、H兩種元素的含量,這是一種經(jīng)典的李比希元素測定法,將樣品裝入Pt坩堝中,后面放置CuO用于將有機物不完全反應生成的CO轉(zhuǎn)化為CO2,后續(xù)將產(chǎn)物吹入兩個U形管中,根據(jù)兩個U形管的增重計算有機物中C、H兩種元素的含量,結(jié)合其他技術(shù)手段,從而得到有機物的分子式。(1)實驗前,應先通入一定量的O2除去石英管中的雜質(zhì)氣體,保證沒有其他產(chǎn)物生成,而后將已稱重的U形管c、d與石英管連接,檢查裝置氣密性,隨后先點燃b處煤氣燈后點燃a處煤氣燈,保證當a處發(fā)生反應時產(chǎn)生的CO能被CuO反應生成CO2。(2)O2的作用有

。CuO的作用是

(舉1例,用化學方程式表示)。

為實驗提供氧化劑、提供氣流保證反應產(chǎn)物完全進入U形管中(3)c和d中的試劑分別是

、

(填標號)。c和d中的試劑不可調(diào)換,理由是

。A.CaCl2

B.NaClC.堿石灰(CaO+NaOH)

D.Na2SO3AC堿石灰可以同時吸收水蒸氣和二氧化碳解析:(3)有機物燃燒后生成的CO2和H2O分別用堿石灰和無水CaCl2吸收,其中c管裝有無水CaCl2,d管裝有堿石灰,兩者不可調(diào)換,因為堿石灰能同時吸收水蒸氣和二氧化碳,影響最后分子式的確定。解析:(4)反應完全以后應繼續(xù)吹入一定量的O2,保證石英管中的氣體產(chǎn)物完全吹入兩個U形管中,使裝置冷卻。(4)Pt坩堝中樣品CxHyOz反應完全后,應進行操作:

。取下c和d管稱重。繼續(xù)吹入一定量的O2,冷卻裝置(5)若樣品CxHyOz為0.0236g,實驗結(jié)束后,c管增重0.0108g,d管增重0.0352g。質(zhì)譜測得該有機物的相對分子量為118,其分子式為

。

C4H6O42.(2018·全國Ⅲ卷,26)硫代硫酸鈉晶體(Na2S2O3·5H2O,M=248g·mol-1)可用作定影劑、還原劑?；卮鹣铝袉栴}:(1)已知:Ksp(BaSO4)=1.1×10-10,Ksp(BaS2O3)=4.1×10-5。市售硫代硫酸鈉中常含有硫酸根雜質(zhì),選用下列試劑設(shè)計實驗方案進行檢驗:試劑:稀鹽酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液實驗步驟現(xiàn)象①取少量樣品,加入除氧蒸餾水②固體完全溶解得無色澄清溶液③

④

,有刺激性氣體產(chǎn)生⑤靜置,

⑥

加入過量稀鹽酸出現(xiàn)乳黃色渾濁(吸)取上層清液,滴入BaCl2溶液產(chǎn)生白色沉淀(2)利用K2Cr2O7標準溶液定量測定硫代硫酸鈉的純度。測定步驟如下:①溶液配制:稱取1.2000g某硫代硫酸鈉晶體樣品,用新煮沸并冷卻的蒸餾水在

中溶解,完全溶解后,全部轉(zhuǎn)移至100mL的

中,加蒸餾水至

。燒杯容量瓶刻度解析:(2)①配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液,應該在燒杯中溶解,冷卻至室溫后,轉(zhuǎn)移至100mL的容量瓶中,加水至距刻度線1～2cm處,改用膠頭滴管滴加至溶液的凹液面最低處與刻度線相平。藍色褪去95.0

流程類綜合實驗(2019·全國Ⅰ卷,27)硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一種重要鐵鹽。為充分利用資源,變廢為寶,在實驗室中探究采用廢鐵屑來制備硫酸鐵銨,具體流程如下:回答下列問題:(1)步驟①的目的是去除廢鐵屑表面的油污,方法是

。

堿煮水洗解析:(1)油污在堿性條件下容易水解,所以去除廢鐵屑表面的油污,工業(yè)上常用熱的碳酸鈉溶液清洗,即堿煮水洗。(2)步驟②需要加熱的目的是

,溫度保持80～95℃,采用的合適加熱方式是

。鐵屑中含有少量硫化物,反應產(chǎn)生的氣體需要凈化處理,合適的裝置為

(填標號)。

加快反應熱水浴C解析:(2)用硫酸溶液處理鐵屑,加熱的目的是增大反應速率;溫度保持80～95℃比較恒定且低于水的沸點,合適的加熱方式是水浴加熱(熱水浴);鐵屑中含有少量硫化物,硫化物與硫酸反應生成硫化氫氣體,可以用氫氧化鈉溶液吸收,為了防止倒吸可以加裝倒置的漏斗,故選擇C裝置。(3)步驟③中選用足量的H2O2,理由是

。分批加入H2O2,同時為了

,溶液要保持pH小于0.5。

將Fe2+全部氧化為Fe3+,不引入雜質(zhì)防止Fe3+水解解析:(3)步驟③中將硫酸亞鐵溶液氧化為硫酸鐵溶液,選用足量的H2O2,將Fe2+全部氧化為Fe3+,同時得到的還原產(chǎn)物為H2O,不會引入新的雜質(zhì)。因為H2O2本身易分解,所以在加入時需分批加入,同時為了防止Fe3+水解,溶液要保持pH小于0.5。(4)步驟⑤的具體實驗操作有

,經(jīng)干燥得到硫酸鐵銨晶體樣品。

加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過解析:(4)為了除去可溶性的硫酸銨、鐵離子等,需要經(jīng)過的步驟為加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾(洗滌)。濾(洗滌)(5)采用熱重分析法測定硫酸鐵銨晶體樣品所含結(jié)晶水數(shù),將樣品加熱到150℃時,失掉1.5個結(jié)晶水,失重5.6%。硫酸鐵銨晶體的化學式為

。

NH4Fe(SO4)2·12H2O命題點2023年2022年2021年2020年2019年甲乙甲乙甲乙ⅠⅡⅢⅠⅡⅢ1.儀器選擇與連接及操作順序問題√√√√√√√√√√√√2.現(xiàn)象、原因、目的、操作方法規(guī)范描述問題√√√√√√√√√√√3.綜合實驗中的定量思想√√√√√√高考第Ⅱ卷的化學實驗題從考查的方式大致可分為物質(zhì)制備類、創(chuàng)新探究類、定量測定類三種,近幾年出現(xiàn)了流程類實驗題。其中物質(zhì)制備類實驗最為常見,且以氣體的制備、有機化合物的制備出現(xiàn)頻率較高,同時該類型綜合實驗題也經(jīng)常會涉及物質(zhì)含量的測定,具體考查點往往涉及儀器的識別與使用、裝置選擇、產(chǎn)品的凈化提純、物質(zhì)分子式的確定、產(chǎn)率的計算等;創(chuàng)新探究類則更加著重于實驗現(xiàn)象的描述與原理解釋、儀器裝置的選擇與連接順序、結(jié)論的得出等方面;定量測定類綜合實驗屬于難度較大的一類綜合實驗,常涉及沉淀的質(zhì)量測定、通過滴定法(氧化還原滴定、沉淀滴定、酸堿中和滴定)測定溶液中離子的量、排液量氣測定氣體體積、固體質(zhì)量變化等定量測定方法,不但要明確實驗原理,還要具有一定的數(shù)據(jù)處理能力。對于綜合性實驗題而言,對實驗現(xiàn)象、原因、目的的描述是必考形式。實驗是化學的基礎(chǔ),所以一道好的實驗綜合題可以很好地篩選出具有良好化學學科素養(yǎng)的考生。而題目的設(shè)計上既有基礎(chǔ)性的儀器識別、選擇、應用,也有常用儀器的創(chuàng)新應用,這就需要考生在掌握基礎(chǔ)實驗知識的基礎(chǔ)上還要具備一定的創(chuàng)新型思維,并兼具良好的語言邏輯表達能力,做到語言簡練,用詞專業(yè)、準確。從2023年全國甲卷、乙卷看,實驗考查了物質(zhì)分子式的確定和物質(zhì)的制備,且均未考查滴定知識,預測2024年度涉及有機物制備且考查滴定知識的概率較大。1.高考實驗題常出現(xiàn)的裝置NO.2

“拆”大題拆分——這么拆,這么練,各個擊破!儀器選擇、連接及操作順序問題必備知識2.實驗儀器的連接與操作順序(1)儀器的連接順序。①儀器的連接。②接口的連接?？傮w原則:“自下而上,從左到右”。量氣裝置應:“短”進“長”出;凈化裝置應:“長”進“短”出;干燥管應:“粗”進“細”出。(2)實驗操作順序。①操作順序。與氣體有關(guān)的實驗操作順序:裝置選擇與連接→氣密性檢查→裝入固體藥品→加液體藥品→按程序?qū)嶒灐鹦秲x器。②加熱操作的順序。a.當空氣成分(主要是O2)影響實驗時,需要在實驗開始前先通入惰性氣體或原料氣驅(qū)除裝置內(nèi)的空氣。b.實驗開始先點燃發(fā)生裝置酒精燈,排凈空氣后再點燃反應裝置酒精燈。c.實驗結(jié)束時,應先熄滅反應裝置酒精燈,繼續(xù)通原料氣至試管冷卻,再熄滅發(fā)生裝置酒精燈。素養(yǎng)提能1.(2019·全國Ⅲ卷,27節(jié)選)乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一。實驗室通過水楊酸進行乙?；苽浒⑺酒チ值囊环N方法如下:名稱水楊酸醋酸酐乙酰水楊酸熔點/℃157～159-72～-74135～138相對密度/(g·cm-3)1.441.101.35相對分子質(zhì)量138102180實驗過程:在100mL錐形瓶中加入水楊酸6.9g及醋酸酐10mL,充分搖動使固體完全溶解。緩慢滴加0.5mL濃硫酸后加熱,維持瓶內(nèi)溫度在70℃左右,充分反應。稍冷后進行如下操作。①在不斷攪拌下將反應后的混合物倒入100mL冷水中,析出固體,過濾。②所得結(jié)晶粗品加入50mL飽和碳酸氫鈉溶液,溶解、過濾。③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。④固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4g?；卮鹣铝袉栴}:(1)該合成反應中應采用

加熱(填標號)。

A.熱水浴 B.酒精燈 C.煤氣燈 D.電爐解析:(1)因為反應溫度在70℃左右,低于水的沸點,且需維持溫度不變,故采用熱水浴的方法加熱。A(2)下列玻璃儀器中,①中需使用的有

(填標號),不需使用的有

(填名稱)。

BD分液漏斗、容量瓶解析:(2)操作①需將反應物倒入冷水中,需要用燒杯量取和存放冷水,過濾的操作中還需要漏斗,故選BD;分液漏斗主要用于分離互不相溶的液體混合物,容量瓶用于配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液,這兩個儀器用不到。2.(2023·山東泰安一模節(jié)選)磷酸二氫銨(NH4H2PO4)和草酸亞鐵晶體(FeC2O4·xH2O)可用于制備電池正極材料。為測定草酸亞鐵晶體中結(jié)晶水含量,將石英玻璃管(帶兩端開關(guān)K1和K2,設(shè)為裝置A)稱重,記為m1g。將樣品裝入石英玻璃管中,再次將裝置A稱重,記為m2g。按如圖所示連接好裝置進行實驗。下列實驗操作的正確順序為

(填序號)。①點燃酒精燈,小火加熱②停止通入氮氣,關(guān)閉K1、K2③打開K1、K2④熄滅酒精燈,冷卻至室溫⑤緩緩通入氮氣⑥稱重A③⑤①④②⑥解析:為測定草酸亞鐵晶體中結(jié)晶水含量,需將一定量樣品完全分解、吸收并測定其中全部結(jié)晶水的質(zhì)量,故實驗步驟依次為將石英玻璃管(帶兩端開關(guān)K1和K2,設(shè)為裝置A)稱重,記為m1g;將樣品裝入石英玻璃管中,再次將裝置A稱重,記為m2g;按題圖所示連接好裝置進行實驗;③打開K1、K2;⑤緩緩通入氮氣;①點燃酒精燈,小火加熱;④熄滅酒精燈,冷卻至室溫;②停止通入氮氣,關(guān)閉K1、K2;⑥稱重A;進行恒重操作;則實驗操作的正確順序為③⑤①④②⑥。3.某學習小組利用如圖裝置(夾持裝置已略去)測定某鐵硫化物(FexSy)的組成。(1)組裝儀器:上述四個裝置的正確連接順序為

(填序號)。

ADCB解析:該實驗的目的是測定某鐵硫化物(FexSy)的組成。觀察所給裝置,裝置A為生成氧氣的裝置,裝置D為干燥氧氣的裝置,氧氣進入裝置C與鐵硫化物反應生成二氧化硫,裝置B的作用為吸收二氧化硫,計算硫元素的質(zhì)量,從而得出鐵硫化物(FexSy)的組成。(1)氧氣進入裝置C前須先除去水蒸氣,再與鐵硫化物反應生成二氧化硫,題中四個裝置的正確連接順序為ADCB。(2)檢查裝置氣密性:

。(用帶止水夾的膠管)封住裝置B的出氣口,從分液漏斗向圓底燒瓶加水,若某時刻水不再滴下,則裝置的氣密性良好解析:(2)檢查裝置的氣密性時需要封住裝置B的出氣口,從分液漏斗向圓底燒瓶加水,若某時刻水不再滴下,則裝置的氣密性良好。(3)加入藥品,開始實驗:應先

,一段時間后再

。

打開分液漏斗活塞(或制氧氣)點燃酒精噴燈(或加熱)解析:(3)加入藥品,開始實驗時,應先打開分液漏斗的活塞,使氧氣充滿整個裝置之后再點燃酒精噴燈,開始反應。(4)停止反應:當硬質(zhì)玻璃管中固體質(zhì)量不再改變時,停止加熱,繼續(xù)通入一段時間的O2,其目的是

。

使生成的SO2全部被NaOH溶液吸收解析:(4)因為本實驗的關(guān)鍵是準確測得硫元素的質(zhì)量,故當硬質(zhì)玻璃管中固體質(zhì)量不再改變時,停止加熱,繼續(xù)通入一段時間的O2,其目的是使生成的SO2全部被NaOH溶液吸收。4.(2023·黑龍江哈爾濱一模節(jié)選)四氯化碳(CCl4)主要用作優(yōu)良的溶劑、滅火劑、制冷劑、萃取劑等。某化學小組模擬工業(yè)原理,用二硫化碳與氯氣反應制取四氯化碳,所用實驗各部分裝置如圖所示。已知:①CS2可與溴水反應生成硫酸和氫溴酸;②CS2與Cl2在鐵作催化劑的條件下,在85～95℃反應可生成四氯化碳;③硫單質(zhì)的沸點445℃,CS2的沸點46.5℃,CCl4的沸點76.8℃、密度1.6g/cm3。(1)上述儀器的連接順序:a→

→

→

→

→

→

→

→

→

。ijfgdebch解析:首先利用A裝置,濃鹽酸與重鉻酸鉀反應制取氯氣,氯氣中含有HCl,用F裝置中飽和食鹽水除去HCl,再經(jīng)過D裝置中濃硫酸干燥氯氣,干燥的氯氣通入C裝置中與CS2反應生成CCl4,揮發(fā)出的CS2用溴水吸收,未反應的氯氣等酸性物質(zhì)用E裝置中氫氧化鈉溶液吸收。(1)由上述分析可知儀器的連接順序為a→i→j→f→g→d→e→b→c→h。(2)A裝置中導管k的作用為

。在制備氣體的實驗中若用普通的分液漏斗,在其他條件相同的情況下,從裝置A中排出氣體的體積與本實驗相比

(填“偏大”“偏小”或“不變”)。

平衡滴液漏斗和燒瓶中壓強,便于溶液順利流入燒瓶偏大解析:(2)A裝置中導管k連接滴液漏斗與圓底燒瓶,可保持滴液漏斗與燒瓶中的壓強始終相同,有利于漏斗中的濃鹽酸順利滴入燒瓶中;若改用普通分液漏斗,則滴入的鹽酸占據(jù)燒瓶的體積,會增加排出氣體的體積。必備知識現(xiàn)象、原因、目的、操作方法規(guī)范描述問題1.實驗簡答題的特點(1)類型:實驗現(xiàn)象的描述、出現(xiàn)問題的原因、儀器的作用、操作的目的以及實驗的評價(優(yōu)點、缺陷)等。(2)答題常見問題:回答原理錯誤、回答格式不合理、回答語言不規(guī)范、沒能用化學語言來回答等。2.實驗現(xiàn)象的規(guī)范描述現(xiàn)象描述的原則:實驗現(xiàn)象的描述要做到全面、準確,要從視覺、聽覺、嗅覺、觸覺多角度考慮。(1)有關(guān)溶液的現(xiàn)象描述(五大類)。①溶液顏色由××變成××。②液面上升或下降(形成液面差)。③溶液變渾濁或生成(產(chǎn)生)××(顏色)沉淀。④溶液發(fā)生倒吸。⑤產(chǎn)生大量氣泡(或有氣體從溶液中逸出)等。(2)有關(guān)固體物質(zhì)的現(xiàn)象描述(四大類)。①××(固體)表面產(chǎn)生大量氣泡。②××(固體)逐漸溶解。③××(固體)體積逐漸變小(變細)。④××(固體)顏色由××變成××。(3)有關(guān)氣體的現(xiàn)象描述(三大類)。①生成××色(味)氣體。②氣體由××色變成××色。③氣體先變××后××(加深、變淺、褪色等)。(4)滴定終點的判斷。當?shù)稳胱詈蟀氲巍痢寥芤?溶液由××色變成××色,且半分鐘內(nèi)不恢復××色。3.原因、目的等的規(guī)范描述(1)分析考慮的角度。①明確實驗的目的與原理,這樣才能對出現(xiàn)的各種現(xiàn)象從化學反應原理角度給出解釋。②了解選擇某種儀器或進行某種操作在整個實驗中的作用,進而明確缺少該儀器或操作對實驗的影響。③在回答儀器或操作的作用、原因或目的時,需要從缺少儀器(操作)可能帶來的后果入手分析。(2)回答的文字模板。①正面描述:由于××,所以會出現(xiàn)××(現(xiàn)象);為了××而××。②說出后果:如果××就會××(出現(xiàn)的結(jié)果)。4.實驗評價的規(guī)范描述(1)實驗評價的角度。①從實驗的可行性方面對實驗方案作出評價:實驗原理是否正確、可行;實驗操作是否安全、合理;實驗步驟是否簡單、方便;實驗效果是否明顯等。②從綠色化學視角對實驗方案作出評價:反應原料是否易得、安全、無毒;原料利用率以及生成物質(zhì)的產(chǎn)率是否較高;實驗過程中是否造成環(huán)境污染。③從實驗安全性方面對實驗方案作出評價:防倒吸;防爆炸;防氧化;防吸水(易水解的物質(zhì));防揮發(fā)(采用冷凝回流裝置)。④實驗操作順序、試劑加入順序、實驗方法使用順序等。(2)實驗評價的規(guī)范。①從優(yōu)點角度作答:采取××(操作或使用××裝置),可以防止××(上述四個角度出現(xiàn)的問題)。②從造成后果角度作答:如果不采取××(操作或使用××裝置),會造成××(上述四個方面的后果)。5.常見簡答題的思考角度(1)常見實驗操作的描述。項目思考角度從溶液中得到晶體的操作蒸發(fā)濃縮→冷卻結(jié)晶→過濾→洗滌(包括水洗、冰水洗、熱水洗、乙醇洗等)→干燥蒸發(fā)結(jié)晶的操作將溶液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中加熱,并用玻璃棒不斷攪拌,待有大量晶體出現(xiàn)時停止加熱,利用余熱蒸干剩余水分測溶液pH的操作取一小塊pH試紙放在表面皿或玻璃片上,用蘸有待測液的玻璃棒點在(或用膠頭滴管吸取待測液滴在)試紙中部,觀察試紙顏色變化,并與標準比色卡對比證明沉淀完全的操作靜置,取沉淀后的上層清液,加入××試劑(沉淀劑),若沒有沉淀生成,說明沉淀完全洗滌沉淀的操作沿玻璃棒向漏斗(過濾器)中加蒸餾水至沒過沉淀,靜置使蒸餾水自然流下,重復操作數(shù)次檢驗沉淀是否洗滌干凈的操作取最后一次洗滌液,加入××試劑(根據(jù)沉淀可能吸附的雜質(zhì)離子,選擇合適的檢驗試劑),若沒有××(特征現(xiàn)象)出現(xiàn),證明沉淀已洗滌干凈滴定操作滴定時,左手控制滴定管活塞,右手振蕩錐形瓶,眼睛注視錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化(2)裝置或試劑的作用。項目思考角度有機物制備裝置中長導管(或冷凝管)的作用冷凝回流,提高原料利用率,導氣恒壓滴液漏斗支管的作用平衡氣壓,使滴液漏斗中的液體易于滴下裝置末端放置干燥管的作用防止空氣中的水蒸氣或二氧化碳干擾實驗有機物分離提純過程中加無水×××(如無水硫酸鎂等)的作用干燥(除水)沉淀用乙醇洗滌的目的a.減小固體的溶解度;b.除去固體表面吸附的雜質(zhì);c.乙醇揮發(fā)帶走水分,使固體快速干燥(3)操作的目的或原因。項目思考角度物質(zhì)洗滌(水洗、有機物洗)的目的一般可從洗去雜質(zhì)離子和減少損耗方面考慮冷凝回流的作用及目的防止××蒸氣脫離反應體系,提高××物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率控制溶液pH的目的防止××離子水解;防止××離子沉淀;確?！痢岭x子沉淀完全;防止××溶解等控制溫度的目的一般可從反應速率、平衡移動、溶解度、穩(wěn)定性、揮發(fā)、升華等方面考慮,如:溫度過高××物質(zhì)分解(如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3等)或××物質(zhì)揮發(fā)(如濃硝酸、濃鹽酸)或促進××物質(zhì)水解(如AlCl3等)減壓蒸餾(減壓蒸發(fā))的原因減小壓強,使液體沸點降低,防止××物質(zhì)受熱分解(如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3等)蒸發(fā)、反應時充入××氣體的原因抑制××離子的水解(如加熱蒸發(fā)AlCl3溶液時需在HCl氣流中進行,加熱MgCl2·6H2O得MgCl2時需在HCl氣流中進行等)或防止加熱過程中××物質(zhì)被氧氣氧化配制某溶液前先將水煮沸的原因除去溶解在水中的氧氣,防止××物質(zhì)被氧化實驗前先通入N2或其他惰性氣體的原因除去裝置中的空氣,防止對實驗的干擾素養(yǎng)提能1.(2018·全國Ⅰ卷,26)醋酸亞鉻[(CH3COO)2Cr·2H2O]為磚紅色晶體,難溶于冷水,易溶于酸,在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑,將三價鉻還原為二價鉻;二價鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實驗裝置如圖所示?；卮鹣铝袉栴}:(1)實驗中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻,目的是

。儀器a的名稱是

。去除水中溶解氧分液(或滴液)漏斗解析:(1)由題給信息知,(CH3COO)2Cr·2H2O在氣體分析中用作O2吸收劑,說明Cr2+具有強還原性,易被O2氧化,故所用蒸餾水需經(jīng)煮沸除去其中的O2,以免影響(CH3COO)2Cr·2H2O的制備。由儀器的結(jié)構(gòu)特點可知,a為分液(或滴液)漏斗。(2)將過量鋅粒和氯化鉻固體置于c中,加入少量蒸餾水,按圖連接好裝置,打開K1、K2,關(guān)閉K3。①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{色,該反應的離子方程式為

。

②同時c中有氣體產(chǎn)生,該氣體的作用是

。排除c中空氣(3)打開K3,關(guān)閉K1和K2。c中亮藍色溶液流入d,其原因是

;d中析出磚紅色沉淀。為使沉淀充分析出并分離,需采用的操作是

、

、洗滌、干燥。

c中產(chǎn)生H2使壓強大于大氣壓(冰浴)冷卻過濾解析:(3)過量的Zn與鹽酸反應放出大量的H2,使裝置c中壓強增大,關(guān)閉K1和K2,打開K3時,溶液被壓入裝置d。由題給信息知,(CH3COO)2Cr·2H2O難溶于冷水,因此應用冰浴冷卻,以便于(CH3COO)2Cr·2H2O析出,再將沉淀過濾、洗滌、干燥即可。(4)指出裝置d可能存在的缺點

。

敞開體系,可能使醋酸亞解析:(4)裝置d的缺點是與大氣直接相通,空氣中的O2易將(CH3COO)2Cr·2H2O氧化。鉻與空氣接觸2.(2018·全國Ⅱ卷,28節(jié)選)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合鐵酸鉀)為亮綠色晶體,可用于曬制藍圖?；卮鹣铝袉栴}:3K2C2O4(2)某小組為探究三草酸合鐵酸鉀的熱分解產(chǎn)物,按下圖所示裝置進行實驗。①通入氮氣的目的是

。隔絕空氣、使反應產(chǎn)生的氣體全部進入后續(xù)裝置解析:(2)①空氣中含有O2,為防止Fe2+被O2氧化,應先通入N2,隔絕空氣,且使反應產(chǎn)生的氣體全部進入后續(xù)裝置。②實驗中觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁,裝置E中固體變?yōu)榧t色,由此判斷熱分解產(chǎn)物中一定含有

、

。

CO2CO③為防止倒吸,停止實驗時應進行的操作是

。先熄滅裝置A、E的酒精燈,冷卻后停止通入氮氣解析:③實驗結(jié)束時,為了防止倒吸,應先熄滅裝置A、E的酒精燈,冷卻后停止通入氮氣。④樣品完全分解后,裝置A中的殘留物含有FeO和Fe2O3,檢驗Fe2O3存在的方法是

。

取少許固體粉末于試管中,加稀硫酸溶解,滴入1～2滴KSCN溶液,溶液變紅色,證明含有Fe2O3解析:④檢驗Fe2O3的方法是取少許固體粉末于試管中,加稀硫酸溶解,滴入1～2滴KSCN溶液,溶液變紅色,證明含有Fe2O3。3.(2023·四川成都二診節(jié)選)某化學小組制取無水三氯化鐵并研究其與銅的反應,設(shè)計如圖實驗。(已知無水三氯化鐵易潮解,易升華)(1)試劑X可以是

;若缺少C裝置其后果是

(寫一條)。

KMnO4D裝置中的鐵粉與水蒸氣反應(或無水三氯化鐵潮解)解析:A中生成氯氣,B中通過飽和食鹽水除去揮發(fā)的氯化氫氣體后,通過C中濃硫酸干燥,進入D中和鐵生成三氯化鐵,E用來收集產(chǎn)物,F用來吸收尾氣。(1)A為不加熱制取氯氣的裝置,則X可以為KMnO4;已知無水三氯化鐵易潮解,若缺少C裝置,則鐵和水蒸氣在高溫下反應生成四氧化三鐵,且會導致生成的無水三氯化鐵潮解。(2)整個裝置充滿黃綠色氣體后,才開始加熱D裝置的目的是

。防止D裝置中的鐵粉與空氣中的氧氣和水蒸氣反應解析:(2)整個裝置充滿黃綠色氣體后,才開始加熱D裝置的目的是防止D裝置中的鐵粉與空氣中的氧氣和水蒸氣反應,干擾實驗。(3)若實驗過程中FeCl3沉積在D和E的導管之間,導致導管內(nèi)徑變小,除去沉積FeCl3的簡易操作是

。

加熱D與E之間的解析:(3)已知無水三氯化鐵易升華,故加熱D與E之間的導管,可以除去沉積的FeCl3。導管4.己二酸是合成尼龍66的主要原料之一,在塑料和化工行業(yè)中有廣泛的用途。通過濃硝酸氧化環(huán)己醇制備己二酸,其反應原理簡式(未配平)、有關(guān)數(shù)據(jù)及裝置示意圖(夾持裝置已省略)如下:名稱環(huán)己醇己二酸相對分子質(zhì)量100146熔點/℃25.2151沸點/℃161265密度/(g/mL)0.961.36溶解性溶于水,易溶于乙醇溶于水,熱水中溶解度更大,易溶于乙醇實驗步驟:步驟一:在三頸燒瓶中加入25mL水、10mL濃硝酸,慢慢開啟磁力攪拌裝置,將溶液混合,并用水浴加熱至80℃回流。步驟二:從恒壓滴液漏斗中小心逐滴滴加環(huán)己醇4.2mL,水浴溫度維持在85～90℃,必要時可往水浴中添加冷水。步驟三:環(huán)己醇滴加完畢后,繼續(xù)反應30分鐘。將三頸燒瓶脫離水浴稍冷,觀察到反應液渾濁并出現(xiàn)白色沉淀,再將燒瓶置于冰水浴中冷卻20分鐘,抽濾,用母液洗滌燒瓶和濾餅,后將粗品置于85℃烘箱鼓風干燥,稱重得產(chǎn)品4.2g?；卮鹣铝袉栴}。(1)根據(jù)上述實驗藥品的用量,三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為

(填字母)。

A.50mL B.100mLC.250mL D.500mLB解析:環(huán)己醇中加入濃硝酸發(fā)生反應生成己二酸和二氧化氮氣體,二氧化氮為紅棕色氣體,三頸燒瓶中加熱時要加入沸石防止暴沸,硝酸易分解,溫度越高分解越快,則加熱的溫度不宜過高,保持在85～90℃,二氧化氮為有毒氣體,用氫氧化鈉溶液吸收,防止污染空氣,己二酸溶于水,在熱水中溶解度更大,可采用降溫減小其溶解度,減少己二酸的損失,提高己二酸的純度可采用重結(jié)晶的方法。(1)根據(jù)三頸燒瓶中加入25mL水、10mL濃硝酸,可選擇三頸燒瓶的規(guī)格為100mL,故選B。(2)反應開始后,三頸燒瓶中的現(xiàn)象是

;寫出燒杯中發(fā)生反應的化學方程式:

。

充滿紅棕色的氣體解析:(3)硝酸易分解,溫度越高分解越快,則加熱的溫度不宜過高,且該反應為放熱反應,水浴溫度需維持在85～90℃,則“步驟二”中,必要時可往水浴中添加冷水。(3)“步驟二”中,必要時可往水浴中添加冷水,理由是

。該反應是放熱反應,防止溫度過高,濃硝酸分解,造成原料浪費(4)“步驟三”中,再將燒瓶置于冰水浴20分鐘的目的是

。

降溫冷卻,析出更多的己二酸固體解析:(4)己二酸的溶解度隨溫度升高而增大,為了減少己二酸的損耗,故降低溫度,“步驟三”中,再將燒瓶置于冰水浴20分鐘的目的是降溫冷卻,減少己二酸的損耗,析出更多的己二酸固體。(5)本實驗中己二酸的產(chǎn)率約為

(保留兩位有效數(shù)字)。71%(6)若要得到純度更高的己二酸,可通過

的方法提純。

重結(jié)晶解析:(6)己二酸溶解度受溫度影響較大,溫度升高溶解度增大,若要得到純度更高的己二酸,可通過重結(jié)晶的方法提純。5.(2023·廣西來賓調(diào)研)二氧化氯(ClO2)是一種高效消毒劑,易溶于水,沸點為11.0℃,濃度高時極易爆炸。某研究小組在實驗室按如圖所示的裝置,用干燥的氯氣與固體亞氯酸鈉制備二氧化氯,請回答下列問題。(1)裝置B使用的試液X為

,其作用是

。

飽和食鹽水除去氯氣中的氯化氫氣體解析:(1)實驗室用濃鹽酸和二氧化錳制取Cl2,制取的Cl2含有雜質(zhì)HCl和水,用飽和食鹽水除去Cl2中的HCl,所以試液X為飽和食鹽水,作用是除去Cl2中的HCl。解析:(2)儀器a的名稱為分液漏斗,裝置E的作用為吸收尾氣中的Cl2,防止污染空氣。(2)儀器a的名稱為

,裝置E的作用是

。

分液漏斗吸收尾氣,防止污染空氣(3)裝置D中冰水的主要作用是

,往裝置D中通入氯氣的同時還通入干燥的空氣,其主要目的是

。

冷凝ClO2,防止其揮發(fā)稀釋ClO2,防止爆炸解析:(3)ClO2易揮發(fā),裝置D中冰水的主要作用是冷凝ClO2,防止其揮發(fā);ClO2濃度高時極易爆炸,所以需要往裝置D中通入氯氣的同時還通入干燥的空氣,其主要目的是稀釋ClO2,防止爆炸。(4)裝置D內(nèi)發(fā)生反應的化學方程式為

。

(5)已知NaClO2飽和溶液在不同溫度時析出的晶體情況如下表所示。溫度<38℃38～60℃>60℃析出晶體NaClO2·3H2ONaClO2分解成NaClO3和NaCl利用NaClO2溶液制NaClO2晶體的過程中,需使用38～60℃的溫水洗滌。控制水溫在“38～60℃”之間的原因是

。溫度低于38℃,NaClO2轉(zhuǎn)化為NaClO2·3H2O;高于60℃,NaClO2晶體發(fā)生分解解析:(5)根據(jù)題中表格數(shù)據(jù),若溫度低于38℃,NaClO2轉(zhuǎn)化為NaClO2·3H2O;高于60℃,NaClO2晶體發(fā)生分解,所以需控制溫度在38～60℃。(6)工業(yè)上可在酸性條件下用雙氧水與NaClO3反應制備ClO2,該反應的離子方程式為

。

2ClO2↑+O2↑+2H2O綜合實驗中的定量思想必備知識1.定量實驗數(shù)據(jù)的測定方法(1)沉淀法。先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀,然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量,再進行相關(guān)計算。(注意:沉淀干燥的標準是兩次測定的質(zhì)量差小于0.1g)(2)測氣體體積法。對于產(chǎn)生氣體的反應,可以通過測量氣體體積的方法測定樣品純度。常見測量氣體體積的實驗裝置如圖所示。(3)測氣體質(zhì)量法。將生成的氣體通入足量的吸收劑中,通過稱量實驗前后吸收劑的質(zhì)量,求得所吸收氣體的質(zhì)量,然后進行相關(guān)計算。(4)滴定法。即利用滴定操作原理,通過酸堿中和滴定、沉淀滴定或氧化還原反應滴定等獲得相應數(shù)據(jù)后再進行相關(guān)計算。2.定量實驗數(shù)據(jù)測定的注意點欲測定元素要完全轉(zhuǎn)化為沉淀或氣體。(1)生成沉淀時,沉淀劑要過量,稱量沉淀前要洗滌沉淀上附著的離子。(2)由于氣體體積受到溫度、壓強的影響,所以量氣時應保持裝置處于室溫狀態(tài),讀數(shù)時要注意消除“壓強差”,保持液面相平,還要注意視線與液面最低處相平。(3)測定氣體質(zhì)量時,最后需要通入惰性氣體,把生成的氣體全部驅(qū)入吸收劑以確保被完全吸收。3.常見數(shù)據(jù)的計算公式4.定量實驗的計算方法類型解題方法物質(zhì)含量的計算①根據(jù)化學(離子)方程式、關(guān)系式、電子得失守恒等,得出混合物中某一成分的量。②由①中求出量,除以樣品的總量,即可得出其含量確定物質(zhì)化學式的計算①利用上述的測定方法測定出相關(guān)物質(zhì)(氣體、沉淀)的數(shù)據(jù)。②根據(jù)元素守恒確定出未知物質(zhì)中各元素的物質(zhì)的量。③各元素的物質(zhì)的量最簡整數(shù)比即為物質(zhì)的化學式的下標比5.滴定分析法的原理與類型(1)滴定分析法的原理。滴定分析是利用化學反應發(fā)生時,反應物都是按一定比例進行反應的。將已知準確濃度的試劑(稱為標準溶液)滴到一定體積的被測物質(zhì)的溶液中,至化學反應恰好完全時為止,根據(jù)所用試劑的濃度和體積可以求得被測溶液的濃度。(2)滴定的類型。中學學習過程中遇到最多的是酸堿中和滴定法和氧化還原滴定法,而沉淀滴定法、配位滴定法也會在高考試題中出現(xiàn)。酸堿中和滴定法在一輪復習中已經(jīng)重點學習過,這里著重介紹其他三種滴定方法。①氧化還原滴定法。a.原理:以氧化劑或還原劑為滴定試劑,直接滴定一些具有還原性或氧化性的物質(zhì)。b.試劑:常見用于滴定的氧化劑有KMnO4、K2Cr2O7、I2等;常見用于滴定的還原劑有亞鐵鹽、草酸、Na2S2O3等。c.指示劑:氧化還原滴定的指示劑有三類,即氧化還原指示劑、專用指示劑和自身指示劑。d.常見滴定反應:(ⅰ)酸性KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液。指示劑:酸性KMnO4溶液本身呈紫色,不用另外選擇指示劑,當?shù)稳胱詈蟀氲嗡嵝訩MnO4溶液后,溶液由無色變?yōu)闇\紅色,且半分鐘內(nèi)不褪色,說明到達滴定終點。(ⅱ)Na2S2O3溶液滴定碘液。指示劑:用淀粉溶液作指示劑,當?shù)稳胱詈蟀氲蜰a2S2O3溶液后,溶液的藍色褪去,且半分鐘內(nèi)不恢復原色,說明到達滴定終點。②沉淀滴定法。a.概念:沉淀滴定是利用沉淀反應進行滴定。應用最多的是銀量法,即利用Ag+與鹵素離子的反應來測定Cl-、Br-、I-濃度。③配位滴定法。a.原理:以配位反應(形成配合物)為反應原理的滴定分析方法,主要用于金屬離子含量的測定。b.配位劑:應用最廣泛的是乙二胺四乙酸(簡稱EDTA),一般情況下,EDTA與金屬離子都能以1∶1形成配合物。c.指示劑:配位滴定有專用的配位滴定指示劑,其原理為該指示劑可與金屬離子形成配合物而具有一定的顏色。滴定時,金屬離子與滴定劑配位而置換出指示劑,發(fā)生特定的顏色變化來指示滴定終點。如EDTA滴定Mg2+時,用鉻黑T作指示劑,利用其在滴定終點時由藍色變?yōu)榧t色來指示滴定終點。(3)滴定方法。①直接滴定:利用兩種物質(zhì)按比例直接反應,是最常用的滴定方法。③返滴定:加入一定量且過量的標準液與被測物反應,過量部分再用另一種標準液滴定。例如固體CaCO3的測定,可先加入一定量的過量鹽酸標準液,加熱試樣完全溶解,冷卻以后,再用氫氧化鈉標準液滴定剩余的鹽酸。6.熱重分析(1)原理:許多物質(zhì)受熱時會發(fā)生脫水、分解、氧化等變化而出現(xiàn)質(zhì)量變化,據(jù)此而描繪出物質(zhì)質(zhì)量隨溫度變化的曲線——熱重曲線,并進一步研究物質(zhì)的熱變化過程。(2)解題方法。晶體加熱時失重一般是先失水、再失非金屬氧化物,晶體中金屬質(zhì)量不減少,仍在殘余固體中,失重最后一般為金屬氧化物,由質(zhì)量守恒得m(O),由n(金屬原子)∶n(O)即可求出失重后所得物質(zhì)的化學式。(3)熱重曲線的分析。①某溫度下曲線的突變意味著該溫度下發(fā)生了分解反應。②開始階段結(jié)晶水合物會逐步失去結(jié)晶水(根據(jù)質(zhì)量變化確定),后續(xù)階段根據(jù)化合物的穩(wěn)定性確定發(fā)生的化學反應。素養(yǎng)提能1.(2019·全國Ⅲ卷,27節(jié)選)乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一。實驗室通過水楊酸進行乙酰化制備阿司匹林的一種方法如下:名稱水楊酸醋酸酐乙酰水楊酸熔點/℃157～159-72～-74135～138相對密度/(g·cm-3)1.441.101.35相對分子質(zhì)量138102180實驗過程:在100mL錐形瓶中加入水楊酸6.9g及醋酸酐10mL,充分搖動使固體完全溶解。緩慢滴加0.5mL濃硫酸后加熱,維持瓶內(nèi)溫度在70℃左右,充分反應。稍冷后進行如下操作。①在不斷攪拌下將反應后的混合物倒入100