HJ 703-2014土壤和沉積物 酚類化合物的測定 氣相色譜法

中華人民共和國國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)

HJ703-2014

土壤和沉積物酚類化合物的測定

氣相色譜法

Soilandsediment—Determinationofphenoliccompounds

—Gaschromatography

（發(fā)布稿）

本電子版為發(fā)布稿。請以中國環(huán)境科學(xué)出版社出版的正式標(biāo)準(zhǔn)文本為準(zhǔn)。

前言

為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》，保護(hù)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范土壤和沉積物

中酚類化合物的測定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定土壤和沉積物中酚類化合物的氣相色譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。

本標(biāo)準(zhǔn)附錄A為規(guī)范性附錄，附錄B~附錄D為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：南京市環(huán)境監(jiān)測中心站。

本標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證單位：江蘇省環(huán)境監(jiān)測中心、常州市環(huán)境監(jiān)測中心站、泰州市環(huán)境監(jiān)測中

心站、鎮(zhèn)江市環(huán)境監(jiān)測中心站、寧波市環(huán)境監(jiān)測中心站和江蘇省理化分析測試中心。

本標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境保護(hù)部2014年09月15日批準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)自2014年12月01日起實(shí)施。

本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部解釋。

ii

土壤和沉積物酚類化合物的測定氣相色譜法

警告：實(shí)驗(yàn)中使用的試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液對人體健康有危害，操作過程應(yīng)在通風(fēng)柜中進(jìn)行，

按規(guī)定佩戴防護(hù)器具，避免接觸皮膚。

1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定土壤和沉積物中酚類化合物的氣相色譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤和沉積物中21種酚類化合物的測定，其他酚類化合物如果通過驗(yàn)證

也可適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

當(dāng)取樣量為10.0g時，21種酚類化合物的方法檢出限為0.02～0.08mg/kg，測定下限為

0.08～0.32mg/kg。詳見附錄A。

2規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適

用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB17378.3海洋監(jiān)測規(guī)范第3部分樣品采集、貯存與運(yùn)輸

GB17378.5海洋監(jiān)測規(guī)范第5部分沉積物分析

HJ/T166土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ613土壤干物質(zhì)和水分的測定重量法

3方法原理

土壤或沉積物用合適的有機(jī)溶劑提取，提取液經(jīng)酸堿分配凈化，酚類化合物進(jìn)入水相后，

將水相調(diào)節(jié)至酸性，用合適的有機(jī)溶劑萃取水相，萃取液經(jīng)脫水、濃縮、定容后進(jìn)氣相色譜

分離，氫火焰檢測器測定。以保留時間定性，外標(biāo)法定量。

4試劑和材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑，實(shí)驗(yàn)用水為二次蒸餾水

或通過純水設(shè)備制備的水。

4.1氫氧化鈉（NaOH）。

4.2鹽酸（HCl）：ρ=1.19g/ml。

4.3無水硫酸鈉（Na2SO4）：在400℃烘烤4h，置于干燥器中冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至磨口玻

1

璃瓶中，于干燥器中保存。

4.4氫氧化鈉溶液：c（NaOH）=5mol/L。

稱取20gNaOH固體（4.1），用水溶解冷卻后定容至100ml。

4.5鹽酸溶液：c（HCl）=3mol/L。

量取125ml鹽酸（4.2），用水稀釋至500ml。

4.6二氯甲烷(CH2Cl2)：色譜純。

4.7乙酸乙酯(CH3COOC2H5)：色譜純。

4.8甲醇(CH3OH)：色譜純。

4.9正己烷（C6H14)：色譜純。

4.10二氯甲烷與乙酸乙酯混合溶劑：4+1（V/V）。

4.11二氯甲烷與正己烷混和溶劑：2+1（V/V）。

4.12標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=1000mg/L。

可直接購買包括所有相關(guān)分析組分的有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，也可用純標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備。包括苯酚，

鄰-甲酚，對-甲酚，間-甲酚，2,4-二甲酚，2-氯酚，2,4-二氯酚，2,6-二氯酚，4-氯-3-甲酚，

2,4,6-三氯酚，2,4,5-三氯酚，2,3,4,6-四氯酚，2,3,4,5-四氯酚，2,3,5,6-四氯酚，五氯酚，2-

硝基酚，4-硝基酚，2,4-二硝基酚，2-甲基-4,6-二硝基酚，2-(1-甲基-正丙基)-4,6-二硝基酚(地

樂酚)，2-環(huán)己基-4,6二硝基酚。

4.13標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ=100mg/L。

用甲醇（4.8）稀釋標(biāo)準(zhǔn)貯備液（4.12），配制成濃度為100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)使用液，于4℃

冰箱避光保存，密閉可保存1個月。

4.14石英砂（0.84～0.297mm，20～50目）：在400℃烘烤4h，置于干燥器中冷卻至室

溫，轉(zhuǎn)移至磨口玻璃瓶中，于干燥器中保存。

4.15硅藻土（0.15～0.038mm，100～400目）：在400℃烘烤4h，置于干燥器中冷卻至

室溫，轉(zhuǎn)移至磨口玻璃瓶中，于干燥器中保存。

4.16氮?dú)猓∟2）：純度≥99.999%。

4.17氫氣（H2）：純度≥99.999%。

4.18與索氏提取裝置配套的紙質(zhì)套筒：使用前應(yīng)檢查酚類化合物的殘留量，避免干擾。

5儀器和設(shè)備

5.1氣相色譜儀：具分流/不分流進(jìn)樣口，帶氫火焰檢測器（FID）。

5.2色譜柱：30m×0.25mm×0.25μm，100%甲基聚硅氧烷毛細(xì)管柱；或30m×0.25mm

×0.25μm，50%苯基50%甲基聚硅氧烷毛細(xì)管柱，或其它等效毛細(xì)管柱。

5.3提取設(shè)備：索氏提取裝置，也可選用探針式超聲波提取儀、加壓流體萃取裝置或微波

2

提取裝置。

5.4分液漏斗：帶聚四氟乙烯（PTFE）塞子。

5.5濃縮裝置：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)裝置或K-D濃縮儀、氮吹濃縮儀等性能相當(dāng)?shù)脑O(shè)備。

5.6研缽：由玻璃、瑪瑙或其他無干擾物的材質(zhì)制成。

5.7微量注射器：10μl、25μl、100μl、250μl、500μl和1000μl。

5.8一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

6樣品

6.1樣品采集和保存

按照HJ/T166的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行土壤樣品的采集。按照GB17378.3和GB17378.5的相關(guān)

規(guī)定進(jìn)行沉積物樣品的采集。

樣品采集后密閉儲存于棕色玻璃瓶中，應(yīng)盡快分析。若不能及時分析，應(yīng)冷藏避光保存，

保存期為10d。注意避免有機(jī)物干擾。樣品提取液避光冷藏保存，保存期40d。

6.2試樣的制備

6.2.1脫水

去除樣品中的異物（石子、葉片等），稱取約10g（精確到0.01g）樣品雙份，土壤樣

品一份按照HJ613測定干物質(zhì)含量，另一份加入適量無水硫酸鈉（4.3），研磨均化成流砂

狀，如使用加壓流體萃取，則用硅藻土（4.15）脫水。沉積物樣品一份按照GB17378.5測

定含水率，另一份參照土壤樣品脫水。

6.2.2提取

可選擇索氏提取、加壓流體萃取、超聲波提取或微波提取等任意一種方式進(jìn)行目標(biāo)物的

提取。

6.2.2.1索氏提取

將6.2.1得到的試樣全部轉(zhuǎn)移至紙質(zhì)套筒（4.18）中，加入100ml二氯甲烷與正己烷混

合溶劑（4.11），提取16～18h，回流速率控制在10次/h左右，冷卻后收集所有提取液備凈

化用。

6.2.2.2加壓流體萃取

根據(jù)6.2.1得到的試樣體積選擇合適的萃取池，裝入樣品，以二氯甲烷與正己烷混合溶

劑（4.11）為萃取溶劑，按以下參考條件進(jìn)行萃?。狠腿囟?00℃，萃取壓力1500psi，

3

靜態(tài)萃取時間5min，淋洗體積為60%池體積，氮?dú)獯祾邥r間60s，萃取循環(huán)次數(shù)2次。也

可參照儀器生產(chǎn)商說明書設(shè)定條件。收集提取液，待凈化。

6.2.2.3超聲波提取

根據(jù)6.2.1得到的試樣體積選擇合適的錐形瓶，加入適量二氯甲烷與正己烷混合溶劑

（4.11），使得液面至少高出固體2cm，將超聲探頭置于液面下，超聲提取3次，每次3min，

控制提取時溫度不超過40℃（可將錐形瓶放在冰水浴中），合并提取液，待凈化。

6.2.2.4微波提取

將6.2.1得到的試樣轉(zhuǎn)移至微波提取專用容器中，加入適量二氯甲烷與正己烷混合溶劑

（4.11），液面高度須沒過試樣且低于容器深度的2/3（樣品過多可分多份單獨(dú)提取，最后合

并提取液）。微波提取參考條件：功率800W，5min內(nèi)升溫至75℃，保持10min。待提取

液冷卻后過濾，用適量混合溶劑（4.11）洗滌容器內(nèi)壁及試樣，收集提取液，待凈化。

6.2.3凈化

將6.2.2得到的提取液轉(zhuǎn)入分液漏斗（5.4）中，加入2倍于提取液體積的水，用NaOH

溶液（4.4）調(diào)節(jié)至pH＞12，充分振蕩、靜置，棄去下層有機(jī)相，保留水相部分。

注：若有機(jī)相顏色較深，可將凈化次數(shù)適當(dāng)增加至2～3次。

6.3萃取和濃縮

將6.2.3得到的水相部分用鹽酸溶液（4.5）調(diào)節(jié)pH＜2，加入50ml二氯甲烷與乙酸乙

酯混合溶劑（4.10），充分振蕩、靜置，棄去水相，有機(jī)相經(jīng)過裝有適量無水硫酸鈉（4.3）

的漏斗除水，用二氯甲烷與乙酸乙酯混合溶劑（4.10）充分淋洗硫酸鈉，合并全部有機(jī)相，

濃縮定容至1.0ml，待測。

7分析步驟

7.1氣相色譜參考條件

進(jìn)樣口溫度：260℃；進(jìn)樣方式：分流或不分流；進(jìn)樣體積：1.0μl。柱箱升溫程序：

80℃保持1.0min，以10℃/min的升溫速率升至250℃并保持4.0min；FID檢測器溫度：

280℃。色譜柱內(nèi)載氣流量：1.0ml/min；尾吹氣：氮?dú)?，流量?0ml/min；氫氣流量：35ml/min；

空氣流量：300ml/min。

7.2校準(zhǔn)

精確移取標(biāo)準(zhǔn)貯備液（4.12）5.0μl、25.0μl、100μl、250μl和500μl于5ml容量瓶中，

用二氯甲烷與乙酸乙酯混合溶劑（4.10）稀釋至標(biāo)線，配制校準(zhǔn)系列，目標(biāo)化合物濃度分別

為1.00mg/L、5.00mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L和100mg/L。在推薦儀器條件（7.1）下進(jìn)

4

行測定，以各組分的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以該組分色譜峰面積（或峰高）為縱坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)

曲線。

7.3參考色譜圖

按照氣相色譜參考條件（7.1）分析，21種酚類化合物在100%甲基聚硅氧烷（非極性）

色譜柱上的參考色譜圖見圖1。

1.254/5

1.00

0.7537

1

10

0.50216/17

689

1120

12

15

141821

0.25

1319

0.00

2.55.07.510.012.515.017.5min

出峰順序：1―苯酚、2―2-氯酚、3―鄰-甲酚、4/5―對/間-甲酚、6―2-硝基酚、7―2,4-二甲酚、

8―2,4-二氯酚、9―2,6-二氯酚、10―4-氯-3-甲酚、11―2,4,6-三氯酚、12―2,4,5-三氯酚、13―2,4-

二硝基酚、14―4-硝基酚、15―2,3,4,6-四氯酚、16/17―2,3,4,5-四氯酚/2,3,5,6-四氯酚、18―2-甲基-4,6-

二硝基酚、19―五氯酚、20―2-(1-甲基-正丙基)-4,6-二硝基酚(地樂酚)、21―2-環(huán)己基-4,6二硝基酚

圖121種酚類化合物參考色譜圖

7.4測定

將制備好的試樣（6.3）按照氣相色譜參考條件（7.1）進(jìn)行測定。

7.5空白試驗(yàn)

稱取10.0g石英砂（4.14），按照6.2～6.3步驟制備試樣，按照氣相色譜參考條件（7.1）

測定。

8結(jié)果計(jì)算及表示

8.1目標(biāo)化合物定性

樣品分析前，應(yīng)建立保留時間窗口t±3S。t為初次校準(zhǔn)時各濃度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保留時間的

平均值，S為初次校準(zhǔn)時各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保留時間的標(biāo)準(zhǔn)偏差。當(dāng)樣品分析時，目標(biāo)化合物保留

時間應(yīng)在保留時間窗口內(nèi)。目標(biāo)化合物在分析色譜柱（非極性）上的保留時間參見附錄B。

8.2結(jié)果計(jì)算

目標(biāo)化合物用外標(biāo)法定量，土壤中酚類化合物的含量（mg/kg)按公式（1）進(jìn)行計(jì)算，

5

沉積物中酚類化合物的含量（mg/kg)按公式（2）進(jìn)行計(jì)算。

ρi×V

ωi=（1）

m×wdm

式中：ωi——樣品中目標(biāo)化合物的含量，mg/kg；

ρi——由校準(zhǔn)曲線計(jì)算所得目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度，mg/L；

V——試樣定容體積，ml；

m——土壤試樣質(zhì)量（濕重），g；

wdm——土壤試樣干物質(zhì)含量，%。

ρ×V

ω=i（2）

im(1?w)

式中：ωi——樣品中目標(biāo)化合物的含量，mg/kg；

ρi——由校準(zhǔn)曲線計(jì)算所得目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度，mg/L；

V——試樣定容體積，ml；

m——沉積物試樣質(zhì)量（濕重），g；

w——沉積物試樣含水率，%。

8.3結(jié)果表示

8.3.1當(dāng)結(jié)果大于等于1.00mg/kg時，結(jié)果保留三位有效數(shù)字；小于1.00mg/kg時，結(jié)果

保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。

8.3.2間-甲酚和對-甲酚、2,3,4,5-四氯酚和2,3,5,6-四氯酚為難分離物質(zhì)對，測定結(jié)果為難

分離物質(zhì)對兩者之和。

9精密度和準(zhǔn)確度

9.1精密度

六家實(shí)驗(yàn)室對目標(biāo)化合物濃度約為0.05mg/kg、0.65mg/kg～3.63mg/kg和2.58mg/kg～

6.46mg/kg的統(tǒng)一樣品進(jìn)行測定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.8%～40.7%、1.6%～24.4%和

2.1%～20.4%；實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為8.9%～30.7%、13.3%～56.0%和22.2%～41.6%；

重現(xiàn)性限范圍為：0.01mg/kg～0.05mg/kg、0.14mg/kg～1.03mg/kg和0.48mg/kg～1.40

mg/kg；再現(xiàn)性限范圍為：0.02mg/kg～0.08mg/kg，0.42mg/kg～5.72mg/kg和1.81mg/kg～

6

7.58mg/kg。

9.2準(zhǔn)確度

六家實(shí)驗(yàn)室對實(shí)際沉積物樣品進(jìn)行兩種不同濃度基體加標(biāo)樣測定，基體加標(biāo)量為1.00

mg/kg和4.00mg/kg，目標(biāo)化合物的加標(biāo)回收率范圍為：59.1%～89.2%和61.8%～95.9%。

具體的方法精密度和準(zhǔn)確度數(shù)據(jù)參見附錄C。

10質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

10.1校準(zhǔn)曲線

用線性擬合曲線進(jìn)行校準(zhǔn)，其相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于等于0.995，否則需重新繪制校準(zhǔn)曲線。

10.2校準(zhǔn)核查

每次分析樣品前應(yīng)選擇校準(zhǔn)曲線中間濃度進(jìn)行校準(zhǔn)曲線核查，其測定結(jié)果相對偏差應(yīng)

≤30%，否則應(yīng)重新繪制校準(zhǔn)曲線。

10.3空白

每批樣品應(yīng)同時進(jìn)行一次空白試驗(yàn)?？瞻捉Y(jié)果中目標(biāo)化合物濃度應(yīng)小于方法檢出限。

10.4平行樣測定

每批樣品（最多20個樣品）應(yīng)至少進(jìn)行1次平行測定，平行雙樣測定結(jié)果相對偏差應(yīng)

在30%以內(nèi)。

10.5實(shí)際樣品加標(biāo)和加標(biāo)平行

每一批樣品（最多20個樣品）應(yīng)至少分析1個實(shí)際樣品加標(biāo)和一個加標(biāo)平行。實(shí)際樣

品加標(biāo)回收率應(yīng)在50%～140%之間，加標(biāo)平行樣的測定結(jié)果相對偏差應(yīng)在30%以內(nèi)。

若加標(biāo)回收率達(dá)不到要求，而加標(biāo)平行符合要求，說明樣品存在基體效應(yīng)，在結(jié)果中注

明。

11廢物處理

實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生含有機(jī)試劑的廢物應(yīng)集中保管，送具有資質(zhì)的單位集中處理。

12注意事項(xiàng)

12.1校準(zhǔn)曲線范圍

校準(zhǔn)曲線濃度范圍可根據(jù)實(shí)際樣品濃度作適當(dāng)調(diào)整。低濃度曲線可用標(biāo)準(zhǔn)使用液（4.13）

配制。

7

12.2實(shí)際樣品

對于樣品中超過校準(zhǔn)曲線上限的目標(biāo)化合物，可進(jìn)行稀釋或減少取樣量重新分析。

含酚類化合物濃度較高的樣品會對儀器產(chǎn)生記憶效應(yīng)，隨后應(yīng)分析一個或多個空白樣

品，直至空白試驗(yàn)結(jié)果滿足質(zhì)控要求后才能分析下一個樣品。

必要時可用30m×0.25mm×0.25μm，50%苯基50%甲基聚硅氧烷（中等極性）毛細(xì)管

柱做輔助定性確認(rèn)，也可用質(zhì)譜做進(jìn)一步確認(rèn)。輔助定性色譜柱的色譜參考條件見7.1，色

譜圖參見附錄D。

8

附錄A

（規(guī)范性附錄）

方法檢出限和測定下限

表A方法檢出限和測定下限

序號組分名稱檢出限（mg/kg）測定下限（mg/kg）

1苯酚0.040.16

22-氯酚0.040.16

3鄰-甲酚0.020.08

4/5對/間-甲酚0.020.08

62-硝基酚0.020.08

72,4-二甲酚0.020.08

82,4-二氯酚0.030.12

92,6-二氯酚0.030.12

104-氯-3-甲酚0.020.08

112,4,6-三氯酚0.030.12

122,4,5-三氯酚0.030.12

132,4-二硝基酚0.080.32

144-硝基酚0.040.16

152,3,4,6-四氯酚0.020.08

16/172,3,4,5-四氯酚/2,3,5,6-四氯酚0.030.12

182-甲基-4,6-二硝基酚0.030.12

19五氯酚0.070.28

2-(1-甲基-正丙基)-4,6-二硝基酚

200.020.08

(地樂酚)

212-環(huán)己基-4,6-二硝基酚0.020.08

9

附錄B

（資料性附錄）

目標(biāo)化合物及參考保留時間

表B酚類化合物在非極性色譜柱上的參考保留時間

保留時間*

序號組分名稱英文名稱

(min)

1苯酚Phenol4.76

22-氯酚2-Chlorophenol5.05

3鄰-甲酚2-Methylphenol5.70

4/5對/間-甲酚4-Methylphenol/3-Methylphenol6.05

62-硝基酚2-Nitrophenol6.80

72,4-二甲酚2,4-Dimethylphenol6.99

82,4-二氯酚2,4-Dichlorophenol7.38

92,6-二氯酚2,6-Dichlorophenol7.82

104-氯-3-甲酚4-Chloro-3-methylphenol8.89

112,4,6-三氯酚2,4,6-Trichlorophenol9.89

122,4,5-三氯酚2,4,5-Trichlorophenol9.98

132,4-二硝基酚2,4-Dinitrophenol11.43

144-硝基酚4-Nitrophenol11.82

152,3,4,6-四氯酚2,3,4,6-Tetrachlorophenol12.05

16/172,3,4,5-四氯酚/2,3,5,6-四氯酚2,3,4,5-Tetrachlorophenol/2,3,5,6-Tetra12.52

182-甲基-4,6-二硝基酚2-Methyl-4,6-dinitrophenol13.03

19五氯酚Pentachlorophenol14.95

2-(1-甲基-正丙基)-4,6-二硝基酚

202-sec-butyl-4,6-dinitrophenol15.49

（地樂酚）

212-環(huán)己基-4,6-二硝基酚2-Cyclohexyl-4,6-dinitrophenol19.18

*注：表中保留時間為按照7.1推薦條件下獲得。

10

附錄C

（資料性附錄）

方法精密度和準(zhǔn)確度

表C方法精密度和準(zhǔn)確度

平均值實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相實(shí)驗(yàn)室間相重復(fù)性再現(xiàn)性

加標(biāo)水平

化合物名稱（mg/kg）對標(biāo)準(zhǔn)偏差對標(biāo)準(zhǔn)偏差限r(nóng)限RP±2S(%)

（mg/kg）P

(%)(%)(mg/kg)(mg/kg)

1.000.843.5～24.427.40.210.6780.9±21.7

苯酚

4.003.042.0～19.027.90.482.4272.1±18.1

1.000.842.2～20.626.70.180.6580.3±19.4

2-氯酚

4.003.612.1～15.331.20.553.1987.1±32.3

1.000.822.0～9.431.80.140.7478.6±30.2

鄰-甲酚

4.003.523.8～17.536.70.563.6586.7±45.6

2.001.771.8～13.535.70.321.7982.0±44.6

對/間-甲酚

8.007.252.1～11.933.70.936.9086.2±38.1

1.000.952.9～17.133.70.160.9189.2±32.9

2-硝基酚

4.003.942.1～19.036.10.674.0395.9±47.2

1.000.741.8～21.431.80.130.6772.8±25.9

2,4-二甲酚

4.003.323.7～20.431.70.562.9981.0±29.1

1.000.834.2～15.128.70.190.6979.6±24.1

2,4-二氯酚

4.003.624.4～15.730.90.623.1987.2±29.3

1.000.842.3～18.130.50.210.7580.2±28.1

2,6-二氯酚

4.003.503.2～10.431.50.583.1383.6±30.4

1.000.862.4～13.833.20.140.8183.3±34.3

4-氯-3-甲酚

4.003.483.6～9.832.40.573.2083.4±32.2

1.000.881.6～12.626.80.160.6783.7±21.0

2,4,6-三氯酚

4.003.664.2～12.729.80.583.1087.4±26.8

1.001.041.7～9.123.00.160.6877.9±31.7

2,4,5-三氯酚

4.004.004.1～11.129.00.623.3091.2±32.6

1.000.656.1～21.517.10.300.4260.4±12.2

2,4-二硝基酚

4.002.582.5～18.423.50.701.8161.8±9.38

1.000.704.7～18.720.70.230.4659.1±18.9

4-硝基酚

4.003.805.8～13.732.10.903.5288.9±37.4

1.000.942.0～19.713.30.280.4378.4±18.8

2,3,4,5-四氯酚

4.003.694.0～14.022.20.702.3884.9±30.1

2,3,4,6-四氯酚2.001.684.9～16.526.40.421.3079.4±20.1

/2,3,5,6-四氯酚8.007.264.1～13.831.71.406.5684.7±27.0

1.000.903.7～16.925.00.190.6581.2±38.8

2-甲基-4,6-二硝基酚

4.003.613.7～10.229.50.733.0583.9±34.4

1.003.632.9～11.856.00.705.7281.0±29.7

五氯酚

4.006.463.6～16.441.61.037.5885.6±31.6

2-(1-甲基-正丙基)-4,6-二1.000.922.3～11.225.50.150.6785.7±27.1

硝基酚（地樂酚）4.003.804.5～12.430.30.723.2990.3±32.1

1.000.892.7～15.631.20.150.7984.7±30.7

2-環(huán)己基-4,6-二硝基酚

4.003.773.6～14.529.10.953.1989.7±24.7

11

附錄D

（資料性附錄）

輔助定性參考色譜圖

按照氣相色譜參考條件（7.1），使用50%苯基50%甲基聚硅氧烷（中等極性）毛細(xì)管柱

分離21種酚類化合物的參考色譜圖如下圖。

uV(×10,000)

4/5

7.5

5.0

6

13

151921

10

2714

917

2.581118

20

121316

0.0

2.55.07.510.012.515.017.5min

出峰順序及保留時間：1―苯酚（4.75min）、2―2-氯酚（4.81min）；3―鄰-甲酚（5.7min）、4/5―對/間-

甲酚（5.94min）、6―2,4-二甲酚（7.08min）、7―2-硝基酚（6.93min）、8―2,4-二氯酚（7.24min）、9―

2,6-二氯酚（7.98min）、10―4-氯-3-甲酚（9.16min）、11―2,4,6-三氯酚（9.88min）、12―2,4,5-三氯酚

（9.95min）、13―2,3,4,6-四氯酚（12.8min）、14―2,3,4,5-四氯酚（13.2min）、15―2,3,5,6-四氯酚

（12.60min）、16―2,4-二硝基酚（12.68min）、17―4-硝基酚（12.75min）、18―2-甲基-4,6-二硝基酚

（13.72min）、19―2-(1-甲基-正丙基)-4,6-二硝基酚(地樂酚)（15.27min）、20―五氯酚（15.08min）、21―

2-環(huán)己基-4,6二硝基酚（19.26min）

圖D.121種酚類化合物參考色譜圖（輔助定性）

12

目次

前言..................................................................................................................................ii

1適用范圍.............................................................................................................................1

2規(guī)范性引用文件.................................................................................................................1

3方法原理.............................................................................................................................1

4試劑和材料.........................................................................................................................1

5儀器和設(shè)備.........................................................................................................................2

6樣品.....................................................................................................................................3

8結(jié)果計(jì)算及表示.................................................................................................................5

9精密度和準(zhǔn)確度.................................................................................................................6

10質(zhì)量保證和質(zhì)量控制.......................................................................................................7

11廢物處理...........................................................................................................................7

12注意事項(xiàng)...........................................................................................................................7

附錄A（規(guī)范性附錄）方法檢出限和測定下限.................................................................9

附錄B（資料性附錄）目標(biāo)化合物及參考保留時間.......................................................10

附錄C（資料性附錄）方法精密度和準(zhǔn)確度...................................................................11

附錄D（資料性附錄）輔助定性參考色譜圖...................................................................12

i

附錄C

（資料性附錄）

樣品前處理及分析流程圖

樣品

（土壤、沉積物）

添加凈化內(nèi)標(biāo)

提取

分取部分提取液

硫酸—硅膠凈化或者多層硅膠柱凈化

氧化鋁柱或活性碳分散硅膠柱或其它方法分離