綠葉蔥類蔬菜中多菌靈吡蟲啉等農(nóng)藥多殘留的測定高效液相色譜法

1硫磷和阿維菌素七種農(nóng)藥殘留量的原理、試劑和材料、儀器設(shè)備、操作步驟、結(jié)果件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格4.5固相萃取柱，氨基柱（Aminopropy），6m4.8N-丙基乙二胺，粒徑（40μm-60μ24.9石墨化碳黑，粒徑（120μm-400μ1234567準(zhǔn)確移取一定量（精確至0.01mL）的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液,用甲醇做溶劑，配制成10準(zhǔn)儲(chǔ)備液，貯存在-18℃以下的冰箱中。使用時(shí)根據(jù)各農(nóng)藥在對(duì)應(yīng)檢測器上的響應(yīng)值，吸取適量的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用甲醇+水=3+2稀釋配制成所需的標(biāo)用甲醇稀釋至刻度配制成農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，使用前用甲醇+水=3+2稀釋成所需質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)5.1高效液相色譜儀，可進(jìn)行梯度淋洗，配紫3按GB/T8855抽取蔬菜樣品，取可食部分，經(jīng)縮分后，將其切碎，充分混勻放入粉碎機(jī)粉碎，制成待測樣。放入分裝容器中，于-20℃~-16℃條件下保存，備用。從具塞量筒中吸取20.0mL上層乙腈溶液，加入有N-丙基乙二胺0.1g和石墨化碳黑0.1中，以5000r/min離心5min，移取上清液10.00mL在40℃下旋蒸至近干，加（5+95）溶解殘?jiān)?，蓋上鋁箔，待凈化。將氨基柱用5.0mL甲醇+二氯甲烷=5+95預(yù)淋洗條件化，劑液面到達(dá)柱吸附層表面時(shí)，立即加入上述待凈化溶液，用指形管收集洗脫液，用6.0ml甲醇+二氯甲烷=5+95洗杯后過柱，并重復(fù)一次。將指形管置于50℃氮吹儀上，氮吹蒸發(fā)至近干，用甲醇+水=3+2準(zhǔn)確定容至2.50mL，在混合器上混勻后，用0.4分別吸取20.0μL標(biāo)準(zhǔn)混合溶液和凈化后的樣品溶液注入色譜儀中，ρ———標(biāo)準(zhǔn)溶液中農(nóng)藥的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；A———樣品溶液中被測農(nóng)藥的峰面積；AS———農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測農(nóng)藥的峰面積；V1———提取溶劑總體積，單位為毫升（mL）；V2———吸取用于檢測的提取溶劑的總體積，單位為毫升（mL）；V3———樣品溶液定容體積，單位為毫升（mL）；M———試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字，當(dāng)結(jié)果大于1mg/kg時(shí)保留56序號(hào)中文名英文名保留時(shí)間min檢出限mg/kg1吡蟲啉imidacloprid4.640.012多菌靈carbendaziml6.720.073嘧霉胺pyrimethanil16.960.0064除蟲脲diflubenzuron19.010.045滅幼脲chlorbenzuron19.900.036辛硫磷phoxim22.300.057阿維菌素avermectin29.590.01序號(hào)農(nóng)藥名稱質(zhì)量濃度重復(fù)性再現(xiàn)性質(zhì)量濃度重復(fù)性再現(xiàn)性質(zhì)量濃度重復(fù)性再現(xiàn)性1吡蟲啉0.050.00470.0150.10.0150.0170.0170.0182多菌靈0.10.0180.0190.50.0160.020.0180.0183嘧霉胺0.050.0130.0130.10.0180.0190.0180.0194除蟲脲0.050.00360.00430.10.00340.00360.00370.00455滅幼脲0.050.2920.340.10.280.310.290.326辛硫磷0.050.0150.0180.10.0190.020.0180.027