DB35-T+1192-2011多層印制板用粘結(jié)片通用規(guī)則

ICS31.180L30

DB35福 建 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB35/T1192—2011多層印制板用粘結(jié)片通用規(guī)則Generalrulesforbondingsheetformultilayprintedcircuitboard2011201110-2820120215福建省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB35/T1192—2011DB35/T1192—2011目 次前言 II范圍 1規(guī)范性引用文件 1術(shù)語和定義 1型號和命名 1要求 2試驗(yàn)方法 4檢驗(yàn)規(guī)則 6標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存 6附錄A（規(guī)范性附錄） 鹵素含量試驗(yàn)方法 8附錄B（規(guī)范性附錄） 玻璃化轉(zhuǎn)變溫度試驗(yàn)方法 12附錄C（規(guī)范性附錄） 熱分層時間試驗(yàn)方法 15附錄附錄D（規(guī)范性附錄） 熱分解溫度試驗(yàn)方法 17附錄E（規(guī)范性附錄） Ｚ軸熱膨脹系數(shù)試驗(yàn)方法 19附錄F（資料性附錄）國內(nèi)外多層印制板用粘結(jié)片標(biāo)準(zhǔn)對照 22IDB35/T1192DB35/T1192—2011前 言本標(biāo)準(zhǔn)參考IEC2部分：IPC-TM-650-2006IPC4101B-2006《剛性及多層印制板用基材規(guī)范》制定。本標(biāo)準(zhǔn)附錄AD參照IEC61189-2-2006BC和附錄E參照IPC-TM-650-2006制定。本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1本標(biāo)準(zhǔn)由福建省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由福建省信息化局歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：福建新世紀(jì)電子材料有限公司、莆田市標(biāo)準(zhǔn)化研究所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：許朝雄、楊文森、余小黃、吳昭均、李天源、方蕾、蔡錦煌、陳愛琴、林國新。IIIIDB35/T1192—2011DB35/T1192—2011DB35/T1192—2011DB35/T1192—2011多層印制板用粘結(jié)片通用規(guī)則范圍包裝、運(yùn)輸和貯存的要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于多層印制板用粘結(jié)片。規(guī)范性引用文件件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T2036印制電路術(shù)語GB/T4722-1992 印制電路用覆銅箔層壓板試驗(yàn)方法GB/T13657 雙酚-A型環(huán)氧樹脂SJ/T11050-1996多層印制板用粘結(jié)片預(yù)浸材料SJ/T11283印制板用處理“E”玻璃纖維布規(guī)范3術(shù)語和定義GB/T2036確立的以及下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。SJ/T11283印制板用處理“E”玻璃纖維布規(guī)范3術(shù)語和定義GB/T2036確立的以及下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3.1片狀粘結(jié)片指剪切成片狀，標(biāo)稱面積不大于0.55m2的粘結(jié)片。3.2卷狀粘結(jié)片指連續(xù)長度的粘結(jié)片。3.3無鹵型粘結(jié)片指溴或氯元素含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）≤0.09%，且溴和氯總含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）≤0.15%的粘結(jié)片。4型號和命名4.1型號1P，表示粘結(jié)片。PF：表示酚醛樹脂EP：表示環(huán)氧樹脂TF：PI：表示聚酰亞胺樹脂BT：CE：表示氰酸酯樹脂PO：表示聚苯醚樹脂UP：表示不飽和聚脂樹脂PE：表示聚脂樹脂SI：表示有機(jī)硅樹脂規(guī)則執(zhí)行：GC：表示“E”玻璃纖維布GM：表示“E”玻璃纖維紙SC：表示“S”玻璃纖維布QC：表示石英玻璃纖維布AC：表示芳香族聚酰胺纖維布AM：在增強(qiáng)材料代號后用一短橫線連著字母代號，表示同類型而不同性能的產(chǎn)品，代號表示如下：FNP其他性能粘結(jié)片的代號參照此規(guī)則執(zhí)行。4.2命名片”即為產(chǎn)品的名稱。生產(chǎn)企業(yè)名稱或代號可在型號標(biāo)識前標(biāo)注，并以“-”分隔。示例：□-PEPGC-FN粘結(jié)片，命名為某企業(yè)生產(chǎn)的具有阻燃性能的無鹵型環(huán)氧玻纖布粘結(jié)片。要求材料要求SJ/T11282、SJ/T11283GB/T13657外觀要求0.50300×30061052.30（至少測量兩個尺寸300×300㎜面積上，2.30㎜以下樹脂未潤濕區(qū)域不應(yīng)超過5個。2250.1315.0不允許有棕色條紋、未浸潤纖維、銀色條紋（膠粘劑印記）。2.0尺寸要求長度和寬度1表1片狀粘結(jié)片長度和寬度允許偏差 單位：㎜長度和寬度允許偏差<3001.6300-6003.2>6006.4+6.40與規(guī)定值的偏差應(yīng)小于±1%。片狀粘結(jié)片相鄰兩邊應(yīng)垂直，垂直度偏差不應(yīng)超過5.0㎜/m。粘結(jié)片的性能B片狀粘結(jié)片相鄰兩邊應(yīng)垂直，垂直度偏差不應(yīng)超過5.0㎜/m。粘結(jié)片的性能BB階粘結(jié)片的性能應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2B層壓固化后的性能介電常數(shù)當(dāng)試樣在1MHz下檢驗(yàn)時，平均最大介電常數(shù)應(yīng)符合產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定或供需雙方商定的要求。介質(zhì)損耗角正切當(dāng)試樣在1MHz下檢驗(yàn)時，平均最大介質(zhì)損耗角正切應(yīng)符合產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定或供需雙方商定的要求。電氣強(qiáng)度（垂直于板面）3項(xiàng)目要求樹脂含量，%X±3樹脂流動度，%X±5膠化時間，sX（1±15%）揮發(fā)物含量，%≤0.75注：標(biāo)稱值X由產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定或供需雙方商定。電氣強(qiáng)度應(yīng)符合產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定或供需雙方商定的要求。絕緣電阻絕緣電阻應(yīng)符合產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定或供需雙方商定的要求。燃燒性能燃燒性能應(yīng)至少達(dá)到FV-0級及以上，或由供需雙方商定。表面電阻（供選）表面電阻應(yīng)符合產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定或供需雙方商定的要求。體積電阻率（供選）體積電阻率應(yīng)符合產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定或供需雙方商定的要求。鹵素含量（供選）鹵素含量應(yīng)符合產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定或供需雙方商定的要求。玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（供選）玻璃化溫度應(yīng)符合產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定或供需雙方商定的要求。熱分層時間（供選）熱分層時間應(yīng)符合產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定或供需雙方商定的要求。熱分層時間應(yīng)符合產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定或供需雙方商定的要求。熱分解溫度（供選）分解溫度應(yīng)符合產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定或供需雙方商定的要求。Z（供選）熱膨脹系數(shù)應(yīng)符合產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定或供需雙方商定的要求。6試驗(yàn)方法外觀質(zhì)量在正常光線下以10～20倍讀數(shù)放大鏡靠目測并結(jié)合相應(yīng)精度的量具進(jìn)行檢測。尺寸長度和寬度以相應(yīng)精度和量程的量具進(jìn)行檢測。垂直度按GB/T4722-1992第24章規(guī)定執(zhí)行。B4樹脂含量按SJ/T11050-1996第4章規(guī)定執(zhí)行。樹脂流動度按SJ/T11050-1996第4章規(guī)定執(zhí)行。膠化時間按SJ/T11050-1996第4章規(guī)定執(zhí)行。揮發(fā)物含量按SJ/T11050-1996第4章規(guī)定執(zhí)行。層壓固化后的性能層壓固化后的性能是按照制造廠推薦的程序?qū)⒄辰Y(jié)片壓制成標(biāo)稱厚度為0.80㎜的層壓板或覆銅板均可，由供需雙方商定，其他項(xiàng)目均以層壓板進(jìn)行試驗(yàn)。介電常數(shù)按GB/T4722-1992第11章規(guī)定執(zhí)行。介質(zhì)損耗角正切介質(zhì)損耗角正切按GB/T4722-1992第11章規(guī)定執(zhí)行。電氣強(qiáng)度按GB/T4722-1992第13章規(guī)定執(zhí)行。絕緣電阻按GB/T4722-1992第12章規(guī)定執(zhí)行。燃燒性能按GB/T4722-1992第26章規(guī)定執(zhí)行。表面電阻按GB/T4722-1992第7章規(guī)定執(zhí)行。體積電阻率按GB/T4722-1992第7章規(guī)定執(zhí)行。鹵素含量按附錄A規(guī)定執(zhí)行。玻璃化轉(zhuǎn)變溫度5按附錄B規(guī)定執(zhí)行。熱分層時間按附錄C規(guī)定執(zhí)行。熱分解溫度按附錄D規(guī)定執(zhí)行。Z按附錄E規(guī)定執(zhí)行。檢驗(yàn)規(guī)則檢驗(yàn)分類檢驗(yàn)分出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。組批主卷中的接頭不應(yīng)視為主卷的改變。抽樣抽樣以批為一個檢驗(yàn)單位，對于卷狀粘結(jié)片在卷頭和卷尾各取1米作為樣本，對于片狀粘結(jié)片隨機(jī)抽取5片作為檢驗(yàn)樣品。出廠檢驗(yàn)要求、尺寸要求和B階粘結(jié)片的性能。型式檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為第5章要求的全部項(xiàng)目（可不包括供選項(xiàng)目），檢驗(yàn)樣品應(yīng)從出廠檢驗(yàn)合格的產(chǎn)品中抽取。正常生產(chǎn)時，每年至少檢驗(yàn)一次；如有下列情況之一時，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：新產(chǎn)品投產(chǎn)時；原料、工藝、配方較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時；6出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上一次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時；質(zhì)量監(jiān)督部門提出進(jìn)行型式檢驗(yàn)的要求時。判定規(guī)則（或用試樣留樣格。6標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存標(biāo)志各附一標(biāo)簽。每個外包裝和小包裝的顯著的位置上，用不易褪色的標(biāo)簽標(biāo)明以下內(nèi)容：標(biāo)準(zhǔn)編號、產(chǎn)品型號；尺寸和數(shù)量；粘結(jié)片的方向（縱向，即機(jī)器運(yùn)行的方向，用箭頭表明）；生產(chǎn)批號；制造商名稱和代號；生產(chǎn)日期（生產(chǎn)批號清楚時可以省略）；（包裝片狀和卷狀粘結(jié)片均應(yīng)以適當(dāng)?shù)姆绞桨b，使其在運(yùn)輸和貯存過程中能有效地防止劣化和物理損兩端應(yīng)有適當(dāng)?shù)谋Ｗo(hù)。運(yùn)輸粘結(jié)片在運(yùn)輸過程中，應(yīng)防止雨淋、高溫、機(jī)械損傷及日光直射。8.48.4貯存粘結(jié)片應(yīng)原包裝貯存在無紫外光、輻射、催化劑及陽光直射的室內(nèi)。除非另有規(guī)定，貯存于溫度<5<50%6<23℃<50%3個月。粘結(jié)片的保質(zhì)期從生產(chǎn)之日起算，超過保質(zhì)期應(yīng)進(jìn)行重新檢驗(yàn)，檢驗(yàn)合格后方可使用。7DB35/T1192—2011DB35/T1192—2011DB35/T1192—2011DB35/T1192—2011附錄A（規(guī)范性附錄）目的本方法規(guī)定了用離子色譜法測定粘結(jié)片或?qū)訅喊逯械柠u素（氯、溴）含量。儀器檢測極限為10μg/g或更好的離子色譜分析儀。帶鉑金筐和硬質(zhì)玻璃瓶塞的充氧燃燒瓶，容量為1000mL。帶立式充氧器和點(diǎn)火控制器的氧彈。定量無灰濾紙。助燃劑（如石蠟、脫模劑。點(diǎn)火絲。坩堝（不銹鋼、陶瓷質(zhì)等。高純氧氣（純度99.9%以上。容量瓶（各種容量高純氧氣（純度99.9%以上。容量瓶（各種容量。1㎎的電子天平。適當(dāng)?shù)脑嚇臃鬯樵O(shè)備。0.45μm過濾膜。A.3化學(xué)試劑去離子水或蒸餾水。吸收液：0.009mol/LNaOH溶液。色譜分析用氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液。色譜分析用溴離子標(biāo)準(zhǔn)溶液。A.4試樣試樣面積(50±1)㎜×(50±1)㎜，數(shù)量為三塊。A.5程序A.5.1試樣準(zhǔn)備8將粘結(jié)片或?qū)訅喊逶嚇佑萌ルx子水清洗干凈。然后置于105～110℃烘箱中烘1～1.25h。對于在105℃難于烘干的試樣，應(yīng)先用紗布擦干，然后在室溫下涼干1h。再用適當(dāng)?shù)姆鬯樵O(shè)備（粉碎機(jī)、鉆屑機(jī)，磨切機(jī)等）將試樣制成粉屑狀。試驗(yàn)前處理樣品前處理可分為兩種形式，一是氧瓶燃燒法，另一是氧彈燃燒法?？筛鶕?jù)實(shí)際情況任選其一。0.1WA.1A.20.7cm0.7cm2cm2cm圖A.1濾紙修剪形狀及大小oo圖A.2濾紙包樣方法圖A.2濾紙包樣方法20mL的0.009molNaOH100mL將清洗液轉(zhuǎn)移容量瓶內(nèi)，用去離子水水稀釋定容到100mL，作為檢測液，留至離子色譜儀進(jìn)樣分析。同時做好空白試驗(yàn)檢測液。9圖A.3氧瓶燃燒示意圖時搖晃氧彈，使吸收更完全。吸收完畢后,取出氧彈,放氣閥放氣，擰開氧彈蓋，將溶液倒至100ml100mL100mL儀進(jìn)樣分析。同時做好空白試驗(yàn)檢測液。A.5.3儀器準(zhǔn)備將如圖A.4A.1濃度為1×10-6級別系列的色譜分析用氯離子、溴離子標(biāo)準(zhǔn)溶液做好標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。表A.1離子分析色譜儀條件參數(shù)舉例100.1g～0.2g（100時搖晃氧彈，使吸收更完全。吸收完畢后,取出氧彈,放氣閥放氣，擰開氧彈蓋，將溶液倒至100ml100mL100mL儀進(jìn)樣分析。同時做好空白試驗(yàn)檢測液。A.5.3儀器準(zhǔn)備將如圖A.4A.1濃度為1×10-6級別系列的色譜分析用氯離子、溴離子標(biāo)準(zhǔn)溶液做好標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。表A.1離子分析色譜儀條件參數(shù)舉例10色譜條件設(shè)置淋洗液（3.5mmol/LNa2CO3+1mmol/LNaHCO3）溶液淋洗速率1.2mL/min色譜柱預(yù)流柱、陰離子分離柱抑制器超級陰離子抑制器檢測器電導(dǎo)檢測器圖A.4離子色譜分析系統(tǒng)A.5.4檢測液離子色譜分析試樣檢測液濃度記錄為N，空白檢測液濃度記錄為N0。A.5.5結(jié)果計(jì)算試樣檢測液濃度記錄為N，空白檢測液濃度記錄為N0。A.5.5結(jié)果計(jì)算按如下公式1，計(jì)算試樣中氯、溴的含量Wt%，準(zhǔn)確至0.001%。取三個試樣的平均值作為結(jié)果值。Wt(NN0)L (1)10W式中：Wt——試樣中鹵素（氯、溴）含量；N——試樣檢測液中鹵素（氯、溴）濃度，單位為μg/g；N0——空白檢測液中鹵素（氯、溴）濃度，單位為μg/g；L——吸收液的量，為100mL；W——試樣的稱量，單位為㎎。A.5.6報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列各項(xiàng)：——樣本型號、名稱、批號，制造日期及制造單位或送樣單位；——試驗(yàn)設(shè)備的型號、名稱；——試樣處理及試驗(yàn)環(huán)境條件；——試驗(yàn)日期及試驗(yàn)員；——試樣中鹵素（氯、溴）的含量。11附錄B（規(guī)范性附錄）玻璃化轉(zhuǎn)變溫度試驗(yàn)方法目的本方法用熱機(jī)械分析儀（ThermoMechanicalAnalysis，簡寫TMA）探針法測定層壓板的玻璃轉(zhuǎn)化溫度（Tg）。儀器熱機(jī)械分析儀。能在規(guī)定溫度范圍內(nèi)測定0.0025㎜以內(nèi)的尺寸變化。能提供規(guī)定的試樣尺寸和邊緣質(zhì)量的鉆石刀具、打磨裝置。精度為0.001㎜的千分尺能保持溫度（105±2）℃的空氣循環(huán)烘箱。能在溫度23℃下保持相對濕度不大于30%的干燥器。試樣試樣尺寸為6.5㎜×6.5㎜。B.4程序B.4程序?qū)⒃嚇釉冢?05±2）℃的空氣循環(huán)烘箱烘(2±0.25)h，然后在干燥器中冷卻至室溫。將試樣平放安裝在TMA平臺上，沿試樣厚度方向（Z軸）進(jìn)行測定，并對其施加0.001N～0.1N的負(fù)荷，保證探頭與試樣及平臺間緊密接觸。設(shè)置TMA（如注：在掃描過程中，如果發(fā)生殘存應(yīng)力下降的現(xiàn)象(如在玻璃轉(zhuǎn)變溫度Tg附近的膨脹曲線因樣品收縮而向相反的方向落下，然后再上升的現(xiàn)象，如圖B.1所示)，應(yīng)將溫度加熱到比殘存應(yīng)力產(chǎn)生時的溫度高20℃停止加熱。然后冷卻至（50±5）℃，再次升溫，進(jìn)行第二次溫度掃描。12圖B.1發(fā)生殘余應(yīng)力與正常情況下的熱膨脹TMA曲線對比圖B.4.4掃描完成后繪出TMA轉(zhuǎn)變溫度Tg。如圖B.2所示。圖B.2玻璃化轉(zhuǎn)變溫度TMA曲線（切線法）圖B.2玻璃化轉(zhuǎn)變溫度TMA曲線（切線法）B45如果切線法不能得到TgTgB.3。13B.3玻璃化轉(zhuǎn)變溫度TMA（微分法）B.4.6整，就將試樣和測試數(shù)據(jù)作廢，再測試另一試樣，或選擇另一種方法測試B.5報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列各項(xiàng)：試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列各項(xiàng)：——樣本型號、名稱、批號，制造日期及制造單位或送樣單位；——試驗(yàn)設(shè)備的型號、名稱；——試樣處理及試驗(yàn)環(huán)境條件；——試驗(yàn)日期及試驗(yàn)員；——玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，單位為攝氏度（℃）；——試樣厚度，單位為毫米（mm）；——升溫速率、起始溫度、終止溫度；——玻璃化轉(zhuǎn)變溫度曲線（TMA）圖。14DB35/T1192—2011DB35/T1192—2011DB35/T1192—2011DB35/T1192—2011附錄C（規(guī)范性附錄）目的本方法規(guī)定了采用熱機(jī)械分析法(TMA)，測定層壓板的受熱分層時間，以評定層壓板的耐熱性能。儀器與材料按附錄B.2執(zhí)行。試樣試樣尺寸為6.5㎜×6.5㎜。程序(105±2)℃下烘(2±0.25)h，試樣從干燥器中取出，把試樣平放在TMA的平臺上，并置于中間。按下探頭置于試樣上，并施加0.05N的負(fù)荷，然后合上爐子。從不高于35℃的起始溫度開始升溫，除非另有規(guī)定，升溫速率為10℃/min。10260℃儀器即時曲線顯示分層時立即停止試驗(yàn)。如圖C.1。注：對于環(huán)氧層壓板和相似材料，推薦恒溫溫度為260℃。對于聚酰亞胺和其它高溫材料，恒溫溫度可以提高到288℃。對于其它材料類型，與材料制造商協(xié)商。C.5分層評定熱分層時間是指從恒溫拐點(diǎn)直至分層的時間，分層是指試驗(yàn)曲線上顯示厚度發(fā)生不可回復(fù)變化的點(diǎn)。圖C.1是環(huán)氧材料在260℃恒溫條件下的典型TMA熱分層時間曲線。當(dāng)有些材料在到達(dá)恒溫溫度以前就分層時，記錄分層時的溫度。15圖C.1環(huán)氧材料在260℃恒溫條件下的典型TMA熱分層時間曲線C.6報(bào)告C.6報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列各項(xiàng)：——樣本型號、名稱、批號，制造日期及制造單位或送樣單位；——試驗(yàn)設(shè)備的型號、名稱；——試樣處理及試驗(yàn)環(huán)境條件；——試驗(yàn)日期及試驗(yàn)員；——樣品的結(jié)構(gòu)(例如，外層或內(nèi)層是否有金屬箔)；——測試時的室溫和相對濕度；——分層時間，或發(fā)生任何可回復(fù)變化的時間；——升溫速率、起始溫度、終止溫度；——TMA熱分層時間曲線。16附錄D（規(guī)范性附錄）目的本方法通過使用熱重分析法（ThermoGravimetricAnalysis,簡稱TGA）測定層壓板的熱分解溫度（Td）,來確定層壓板的耐熱性。儀器熱重分析儀（TGA——天平：歸零型，可稱至0.001㎎?！獛в懈稍飪艋瘹怏w氮?dú)猓郝饵c(diǎn)-68℃以下，水分小于3.5×10-4%，氧氣少于0.002%的爐子?！绦蛏郎仄鳎菏覝刂?00℃范圍內(nèi)升溫速率可控制在（10±0.1）℃/min。——重量測量精確度：TGA重量測量的精確度應(yīng)在±0.01㎎范圍內(nèi)。合適的剪切和打磨設(shè)備。試樣試樣重量10㎎～30㎎，形狀近似方形、尺寸適合熱重分析儀樣品盤。試樣重量10㎎～30㎎，形狀近似方形、尺寸適合熱重分析儀樣品盤。D.4程序試樣預(yù)處理試樣在（110±2）℃下烘2h，并置于干燥器中冷卻至室溫，然后才測試。在標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室條件，TGA試驗(yàn)應(yīng)在試驗(yàn)樣品移出干燥器15min內(nèi)進(jìn)行。設(shè)備啟動和校正按制造商的推薦進(jìn)行。校正天平至±0.01㎎范圍內(nèi)，校正溫度傳感器至±1.0℃。設(shè)置氣體流速為55mL/minTGA氣體凈化30min保持不變。對試樣升溫掃描將試樣放置在TGA樣品盤，并稱重。以10℃/min的速率加熱樣品從室溫升至550℃。停止掃描。結(jié)果記錄對重量——溫度變化作TGAD.150℃時測的重量少2.0%為Td(2%)。記錄樣品重量比50℃時測的重量少5.0%時的溫度，作為Td(5%)。17圖D.1重量—溫度變化TGA曲線D.5報(bào)告D.5報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列各項(xiàng)：——樣本型號、名稱、批號，制造日期及制造單位或送樣單位；——試驗(yàn)設(shè)備的型號、名稱；——試樣處理及試驗(yàn)環(huán)境條件；——試驗(yàn)日期及試驗(yàn)員；——樣品的初始重量；——測試時的室溫和相對濕度；——熱分解溫度，Td(5%)；——熱分解溫度，Td(2%)；——升溫速率、起始溫度、終止溫度；——重量—溫度變化TGA曲線。18附錄E（規(guī)范性附錄）目的本方法通過采用熱機(jī)械分析儀（Thermo-MechanicalAnalysis，簡寫TMA）探針法測定層壓板的Z軸熱膨脹系數(shù)（CoefficientofThermalExpansion，簡稱CTE），以評價層壓板在一定溫度范圍內(nèi)的熱變形程度。儀器與材料按附錄B.2執(zhí)行。試樣試樣尺寸為6.5㎜6.5㎜。程序?qū)⒃嚇釉冢?05±2）℃的空氣循環(huán)烘箱烘(2±0.25)h，然后在干燥器中冷卻至室溫。將試樣在（105±2）℃的空氣循環(huán)烘箱烘(2±0.25)h，然后在干燥器中冷卻至室溫。將試樣平放安裝在TMA平臺上，沿試樣厚度方向（Z軸）進(jìn)行測定，并對其施加0.001N～0.1N的負(fù)荷，保證探頭與試樣及平臺間緊密接觸。以遠(yuǎn)低于測定溫度范圍的溫度，或以室溫（如25℃）為起始溫度，升溫速率為10℃/min，升溫至260℃或其他規(guī)定的溫度時終止掃描。繪制出如下圖E.1的厚度——溫度TMA測試曲線圖，在規(guī)定的溫度范圍內(nèi)，在相對于直線部分，如玻璃化轉(zhuǎn)變Tg前（A—B）段、玻璃化轉(zhuǎn)變Tg后（A—B）段、或整個溫度范圍30℃～260℃（A—D）段內(nèi)，計(jì)算出各自的線性熱膨脹系數(shù)CTE值。E.1厚度——溫度TMA19計(jì)算公式TgCTE式中：

1

HBHAHA(TBTA)

106

.............................(1)α1——玻璃化轉(zhuǎn)變Tg（如A—B段的線性熱膨脹系數(shù)CTE（m/m.C）HA——曲線A點(diǎn)時試樣厚度，單位為mm；HB——曲線B點(diǎn)時試樣厚度，單位為mm；TA——曲線A點(diǎn)時溫度，單位為C；TA——曲線B點(diǎn)時溫度，單位為C。TgCTE式中：

2

HDHCHC(TDTC)

106................................(2)α2——玻璃化轉(zhuǎn)變Tg段的線性熱膨脹系數(shù)CTE（m/m.C）HC——曲線C點(diǎn)時試樣厚度，單位為mm；HD——曲線D點(diǎn)時試樣厚度，單位為mm；TC——曲線C點(diǎn)時溫度，單位為C；TD——曲線D點(diǎn)時溫度，單位為C。TgCTE式中：

HDHAHA(TDTA)

106.................................(3)α——玻璃化轉(zhuǎn)變Tg前后（A—D）段，或從接近室溫至260℃的線性熱膨脹系數(shù)CTE值，單位為m/m.C；HA——曲線A點(diǎn)時試樣厚度，單位為㎜；HD——曲線D點(diǎn)時試樣厚度，單位為㎜；TA——曲線A點(diǎn)時溫度，單位為C；TD——曲線D點(diǎn)時溫度，單位為C。報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列各項(xiàng)：——樣本型號、名稱、批號，制造日期及制造單位或送樣單位；——試驗(yàn)設(shè)備的型號、名稱；——試樣處理及試驗(yàn)環(huán)境條件；——試驗(yàn)日期及試驗(yàn)員；——樣品的初始厚量，單位為㎜；——測試時的室溫和相對濕度；20——規(guī)定溫度區(qū)域的Z軸線性熱膨脹系數(shù)CTE值（α1、α2、α），單位為m/m.C；——升溫速率、起始溫度、終止溫度；——厚度—溫度TMA（探針法）測試曲線。21