2024年高中化學(xué)新教材同步選擇性必修第三冊 第1章　第2節(jié)　第1課時　有機化合物的分離、提純

第二節(jié)研究有機化合物的一般方法第1課時有機化合物的分離、提純[核心素養(yǎng)發(fā)展目標]1.通過對蒸餾、萃取、重結(jié)晶實驗原理和基本操作的學(xué)習(xí)，認識科學(xué)探究過程的步驟，學(xué)會設(shè)計科學(xué)探究方案，培養(yǎng)嚴謹?shù)目茖W(xué)態(tài)度和科學(xué)的思維方式。2.結(jié)合常見有機化合物分離、提純方法的學(xué)習(xí)，能根據(jù)有機化合物性質(zhì)的差異正確選擇有機化合物分離、提純的方法。一、研究有機化合物的基本步驟分離、提純→確定實驗式→確定分子式→確定分子結(jié)構(gòu)二、分離、提純的區(qū)別與原則(1)區(qū)別：分離是把混合物分成幾種純凈物；提純是除去雜質(zhì)，雜質(zhì)不用進行恢復(fù)。(2)原則：①“不增”(不引入新的雜質(zhì))。②“不減”(不減少被提純物)。③“易分離”(被提純物與雜質(zhì)易分離)。④“易復(fù)原”(被提純物易復(fù)原)。三、有機化學(xué)中常用的分離、提純方法1．蒸餾(1)原理：利用沸點差異分離和提純液態(tài)有機化合物。(2)適用條件：①液態(tài)有機物中含有少量雜質(zhì)；②有機物熱穩(wěn)定性較高；③有機物與雜質(zhì)的沸點相差較大(一般約大于30℃)。(3)蒸餾的實驗裝置及注意事項①實驗裝置：在橫線上寫出相應(yīng)儀器的名稱②注意事項a．蒸餾燒瓶底部要墊陶土網(wǎng)，燒瓶內(nèi)液體體積約為其容積的eq\f(1,3)～eq\f(2,3)；b．溫度計水銀球位置：蒸餾燒瓶的支管口處；c．加碎瓷片的目的：防止液體暴沸；d．冷凝管中水的流向：下口流入，上口流出；e．先通冷凝水再加熱蒸餾燒瓶。當互溶的兩種液態(tài)有機物中各組分的沸點相差較小時如何處理？提示最好將混合物“預(yù)處理”，一般先將其中的一種物質(zhì)轉(zhuǎn)化為不揮發(fā)的鹽類化合物，再進行蒸餾。比如乙醇中混有乙酸，可先加生石灰，將乙酸轉(zhuǎn)化為乙酸鈣再蒸餾。(1)如圖是一套蒸餾裝置圖，圖中存在的錯誤：_________________________________________________________________________________________________________。(2)在蒸餾實驗中，發(fā)現(xiàn)忘記加沸石應(yīng)________________。(3)若用蒸餾的方法分離甘油(沸點為290℃)和水的混合物，被蒸餾出來的物質(zhì)是________。(4)若用蒸餾的方法分離出CCl4(沸點為76.8℃)中含有的CH3CH2OCH2CH3(沸點為45℃)，應(yīng)控制的適宜溫度為________。答案(1)溫度計位置錯誤、冷凝管進出水方向不對、沒有加碎瓷片(2)停止加熱，待溶液冷卻至室溫后再加入沸石(3)水(4)45℃解析(3)水的沸點低于甘油，故被蒸餾出來的物質(zhì)為水。(4)乙醚的沸點為45℃，故應(yīng)控制的適宜溫度為45℃。2．萃取(1)原理①液-液萃?。豪么蛛x組分在兩種不互溶的溶劑中的溶解度不同，將其從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑的過程。②固-液萃?。河萌軇墓腆w物質(zhì)中溶解出待分離組分的過程。(2)萃取劑及其選擇條件①萃取用的溶劑稱為萃取劑，常用的萃取劑有乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等。②萃取劑的選擇條件a．萃取劑與原溶劑不互溶；b．溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度遠大于在原溶劑中的溶解度；c．萃取劑與原溶液中的成分不反應(yīng)。(3)裝置及操作要求裝置(寫出相應(yīng)儀器的名稱)操作要求加萃取劑后充分振蕩，靜置分層后，將漏斗上口的玻璃塞打開或使塞上的凹槽對準漏斗口上的小孔。注意漏斗下端管口尖嘴部分緊靠燒杯內(nèi)壁。打開分液漏斗活塞，下層液體從下口放出，并及時關(guān)閉活塞，上層液體從上口倒出注意將萃取后的兩層液體分開的操作，稱為分液。分液也可以單獨進行，用來分離互不相溶的兩種液體。1．采用浸取方法可從花生中得到食用花生油，應(yīng)選用的浸取劑為()A．正己烷B．苯C．蒸餾水D．甲醇答案A解析采用浸取方法可從花生中得到食用花生油，為萃取操作，花生油的主要成分是有機物，易溶于有機溶劑而難溶于水，應(yīng)選用有機溶劑進行萃取且該有機溶劑無毒、難溶于水，苯有毒，甲醇有毒且與水互溶，故能用于萃取花生油的有機物為正己烷。2．探究用環(huán)己烯粗品精制環(huán)己烯的方法。已知實驗室制取環(huán)己烯的化學(xué)原理：eq\o(→,\s\up7(濃硫酸),\s\do5(85℃))＋H2O密度/(g·cm－3)熔點/℃沸點/℃溶解性環(huán)己醇0.9625159.6可溶環(huán)己烯0.81－10385.6不溶(1)除去環(huán)己烯粗品中的雜質(zhì)，需先加入飽和碳酸鈉溶液，其主要目的是什么？(2)加入飽和碳酸鈉溶液后，振蕩、靜置，環(huán)己烯在上層還是下層？(3)靜置后如何操作？該操作用到的主要儀器是什么？答案(1)除去環(huán)己烯中的酸性雜質(zhì)和部分環(huán)己醇。(2)環(huán)己烯在上層。(3)靜置后應(yīng)進行分液操作：將下層液體從分液漏斗下口放出，環(huán)己烯從分液漏斗上口倒出。用到的主要儀器是分液漏斗、燒杯。3．重結(jié)晶(1)原理：利用被提純物質(zhì)與雜質(zhì)在同一溶劑中的溶解度不同而將雜質(zhì)除去。(2)選擇溶劑的條件①雜質(zhì)在溶劑中的溶解度很小或很大；②被提純的有機物在此溶劑中的溶解度受溫度的影響較大，能夠進行冷卻結(jié)晶。(3)實驗探究：重結(jié)晶法提純苯甲酸①實驗流程及裝置②問題討論a．重結(jié)晶法提純苯甲酸的原理是什么？有哪些主要操作步驟？提示原理：苯甲酸在不同溫度的蒸餾水中溶解度不同。主要操作步驟：加熱溶解、趁熱過濾、冷卻結(jié)晶、過濾洗滌、干燥稱量。b．溶解粗苯甲酸時加熱的作用是什么？趁熱過濾的目的是什么？提示加熱是為了增大苯甲酸的溶解度，使苯甲酸充分溶解。趁熱過濾是為了防止苯甲酸提前結(jié)晶析出。c．實驗操作中多次用到了玻璃棒，分別起到了哪些作用？提示①溶解時攪拌，加快溶解速率；②過濾、洗滌時引流。d．如何檢驗提純后的苯甲酸中氯化鈉已被除凈？提示用適量蒸餾水洗滌過濾器中的苯甲酸晶體，取少量最后一次洗滌后的液體于一潔凈的試管中，滴加幾滴硝酸銀溶液，觀察是否有沉淀產(chǎn)生。若無沉淀產(chǎn)生，則氯化鈉被除凈。結(jié)晶與重結(jié)晶的比較結(jié)晶重結(jié)晶含義物質(zhì)從溶液中以晶體形式析出的過程。包括“冷卻結(jié)晶法”和“蒸發(fā)結(jié)晶法”將晶體溶于溶劑，使之重新從溶液中結(jié)晶析出的過程相關(guān)操作冷卻結(jié)晶法：將熱的飽和溶液慢慢冷卻析出晶體，適用于溶解度隨溫度變化大的物質(zhì)，如KNO3。蒸發(fā)結(jié)晶法：把溶液蒸發(fā)至大量晶體析出，適用于溶解度隨溫度變化不大的物質(zhì)，如NaCl先加熱溶解，趁熱過濾后再冷卻結(jié)晶，如提純苯甲酸目的獲得晶體提純或分離物質(zhì)知識拓展色譜法色譜法是當樣品隨著流動相經(jīng)過固定相時，因樣品中不同組分在兩相間的分配不同而實現(xiàn)分離。目前常用的固定相有硅膠、氧化鋁等。1．關(guān)于物質(zhì)的分離、提純實驗中結(jié)晶的一些操作，說法正確的是()A．提取NaCl和KNO3晶體常采用不同的結(jié)晶方式是因為它們的溶解度不同B．在苯甲酸重結(jié)晶實驗中，濾液放置冷卻可以結(jié)晶出純凈的苯甲酸晶體C．在苯甲酸重結(jié)晶實驗中，粗苯甲酸加熱溶解后，還要加少量NaOH溶液D．在苯甲酸重結(jié)晶實驗中，待粗苯甲酸完全溶解后，要冷卻到常溫才過濾答案B解析NaCl和KNO3晶體提取方法不同是因為它們的溶解度受溫度影響不同，A錯誤；在苯甲酸的重結(jié)晶實驗中，濾液中還含有少量的雜質(zhì)，放置冷卻可以結(jié)晶出純凈的苯甲酸晶體，但溫度不宜過低，防止雜質(zhì)析出，B正確；苯甲酸能溶于水，水在加熱過程中會蒸發(fā)，為防止苯甲酸過飽和提前析出而損失，在加熱溶解后還要加少量蒸餾水，而不是氫氧化鈉溶液，C錯誤；苯甲酸的溶解度不大，應(yīng)趁熱過濾防止苯甲酸損失，D錯誤。2．選擇下列實驗方法分離、提純物質(zhì)，將分離、提純方法的字母填在橫線上。A．萃取B．重結(jié)晶C．分液D．蒸餾E．過濾F．洗氣(1)分離水和汽油的混合物：________。(2)分離四氯化碳(沸點為76.75℃)和甲苯(沸點為110.6℃)的混合物：________。(3)提取碘水中的碘：________。(4)除去混在乙烷中的乙烯：________。(5)從硝酸鉀和氯化鈉的混合物中獲得硝酸鉀：________。答案(1)C(2)D(3)A(4)F(5)B解析(1)水與汽油分層。(2)四氯化碳和甲苯互溶，但沸點不同。(3)碘易溶于有機溶劑。(4)乙烯能與溴水反應(yīng)，而乙烷不能。(5)硝酸鉀和氯化鈉的溶解度隨溫度的變化不同。3．我國科學(xué)家屠呦呦因青蒿素研究獲得諾貝爾生理學(xué)或醫(yī)學(xué)獎，某實驗小組擬提取青蒿素。查閱資料：青蒿素為無色針狀晶體，熔點156～157℃，易溶于丙酮、氯仿和乙醚，在水中幾乎不溶。實驗室用乙醚提取青蒿素的工藝流程如圖所示：(1)在操作Ⅰ前要對青蒿進行粉碎，其目的是__________________________。(2)操作Ⅱ的名稱是______________________。(3)操作Ⅲ的名稱是____________________。答案(1)增大青蒿與乙醚的接觸面積，提高浸取率(2)蒸餾(3)重結(jié)晶解析(1)根據(jù)實驗室用乙醚提取青蒿素的工藝流程可知，在操作Ⅰ前對青蒿進行干燥粉碎，可以增大青蒿與乙醚的接觸面積，提高青蒿素的浸取率。(2)提取液經(jīng)過蒸餾后可得青蒿素粗品。(3)提高固體有機物的純度可采用重結(jié)晶法。分離、提純方法的選擇(1)過濾：不溶性的固體和液體。(2)蒸餾：沸點相差較大的互溶液體。(3)分液：互不相溶的液體。(4)重結(jié)晶：溶解度受溫度影響較大的固體混合物。(5)蒸發(fā)：提純?nèi)芙舛入S溫度變化較小的溶質(zhì)。(6)萃取：利用溶解性差異提取溶液中的溶質(zhì)。題組一物質(zhì)分離的基本操作1．我國明代《本草綱目》中收載藥物1892種，其中“燒酒”條目下寫道：“自元時始創(chuàng)其法，用濃酒和糟入甑，蒸令氣上……其清如水，味極濃烈，蓋酒露也。”這里所用的“法”是指()A．萃取 B．滲析C．蒸餾 D．過濾答案C解析這里所用的“法”是指我國古代制燒酒的方法——蒸餾，加熱使酒精汽化再冷凝收集得到燒酒，C正確。2．(2022·浙江三校聯(lián)考)分離乙苯(沸點：136.2℃)和乙醇需要用到的儀器是()答案A解析乙苯和乙醇互溶，二者的沸點相差較大，可采用蒸餾法分離，蒸餾操作所需的儀器有蒸餾燒瓶、錐形瓶、冷凝管、溫度計等，A為冷凝管，符合題意。3.下列關(guān)于萃取操作的敘述正確的是()A．把混合液體轉(zhuǎn)移至分液漏斗，塞上玻璃塞，按如圖所示用力振蕩B．振蕩幾次后需打開分液漏斗上口的玻璃塞放氣C．經(jīng)幾次振蕩并放氣后，手持分液漏斗靜置待液體分層D．分液時，需先將上口的玻璃塞打開，再打開活塞答案D解析為使液體混合均勻，兩手分別頂住玻璃塞和活塞，把分液漏斗倒轉(zhuǎn)過來，不能用力振蕩；振蕩幾次后打開活塞放氣；液體混合均勻后將分液漏斗放在鐵架臺上靜置待液體分層；分液時先將分液漏斗上口的玻璃塞打開，再打開活塞，待下層液體完全流盡時，關(guān)閉活塞后再從上口倒出上層液體。4．下列有關(guān)苯甲酸重結(jié)晶實驗的說法錯誤的是()A．溶解粗苯甲酸過程中，加熱、玻璃棒攪拌均能提高苯甲酸的溶解度B．苯甲酸溶解時，若加水加熱后仍有不溶物，說明該不溶物是不溶性雜質(zhì)C．過濾時，趁熱過濾可防止苯甲酸晶體提前析出D．冷卻結(jié)晶時，溫度過低雜質(zhì)將析出，故此時溫度不是越低越好答案A5．(2022·鄭州高二月考)實驗室制備和純化乙酸乙酯的相關(guān)裝置如圖所示(加熱及夾持裝置已略去)，下列關(guān)于該實驗的說法正確的是()A．圖1裝置中，球形冷凝管的主要作用是冷凝、回流，冷凝水從下口通入B．加熱圖1裝置后，發(fā)現(xiàn)未加碎瓷片，應(yīng)立即停止加熱并趁熱補加C．圖2裝置中的冷凝管也可以換成圖1裝置中的球形冷凝管D．圖2裝置中溫度計水銀球的位置不正確，應(yīng)伸入液體中答案A解析加熱圖1裝置后，發(fā)現(xiàn)未加碎瓷片，應(yīng)立即停止加熱，待冷卻后，再補加碎瓷片，故B錯誤；若圖2裝置中的直形冷凝管換成球形冷凝管，不利于冷凝液體順利流入錐形瓶，故C錯誤；蒸餾時溫度計水銀球應(yīng)在蒸餾燒瓶支管口處，故D錯誤。題組二混合物分離方法的選擇6．(2023·江蘇鹽城高二期末)下列有關(guān)除雜(括號中為雜質(zhì))的操作正確的是()A．苯(乙烯)——加入足量的溴水，過濾B．溴乙烷(乙醇)：多次加水振蕩，分液，棄水層C．乙醇(乙酸)：加入足量飽和碳酸鈉溶液充分振蕩，分液，棄水層D．乙酸乙酯(乙酸)；加入適量乙醇、濃硫酸，加熱，蒸餾，收集餾出物答案B解析加入溴水，乙烯與溴水反應(yīng)生成CH2BrCH2Br，但CH2BrCH2Br能溶于苯，所以不能通過過濾除去，A項錯誤；溴乙烷不溶于水，乙醇易溶于水，所以多次加水振蕩，分液，可以除去乙醇，B項正確；乙醇易溶于水，最后液體不分層，不能通過分液除去，C項錯誤。7．下列操作中選擇的儀器正確的是()①分離汽油和氯化鈉溶液②從含F(xiàn)e3＋的自來水中得到蒸餾水③分離氯化鉀和二氧化錳混合物④從食鹽水中提取溶質(zhì)A．①—丁②—丙③—甲④—乙B．①—乙②—丙③—甲④—丁C．①—?、凇邸尧堋譊．①—丙②—乙③—丁④—甲答案A解析①汽油和氯化鈉溶液不互溶，可用分液法分離；②從含F(xiàn)e3＋的自來水中得到蒸餾水，可利用蒸餾法；③氯化鉀易溶于水，二氧化錳難溶于水，可溶解后過濾分離；④從食鹽水中得到氯化鈉晶體，可蒸發(fā)結(jié)晶。8．按以下實驗方案可從海洋動物柄海鞘中提取具有抗腫瘤活性的天然產(chǎn)物，下列說法錯誤的是()A．步驟(1)需要過濾裝置B．步驟(2)需要用到分液漏斗C．步驟(3)需要用到坩堝D．步驟(4)需要蒸餾裝置答案C解析步驟(1)是分離固液混合物，其操作為過濾，需要過濾裝置，故A正確；步驟(2)是分離互不相溶的液體混合物，需進行分液，要用到分液漏斗，故B正確；步驟(3)是從溶液中得到固體，操作為蒸發(fā)，需要用到蒸發(fā)皿，而不用坩堝，故C錯誤；步驟(4)是利用混合液中各組分的沸點不同，采取蒸餾操作，從有機層溶液中得到甲苯，需要用到蒸餾裝置，故D正確。9．下列實驗中，所采取的分離方法與對應(yīng)原理都正確的是()選項目的分離方法原理A分離溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度較大B除去NH4Cl溶液中的FeCl3加入NaOH溶液后過濾Fe3＋轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀C除去KNO3固體中混雜的NaCl重結(jié)晶NaCl在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸餾丁醇與乙醚的沸點相差較大答案D解析乙醇與水互溶，不能用作萃取劑，A項錯誤；NH4Cl、FeCl3均與NaOH反應(yīng)，不能除雜，應(yīng)選氨水，B項錯誤；除去KNO3中NaCl雜質(zhì)是利用二者在不同溫度下溶解度差別很大，使用重結(jié)晶法可分離，C項錯誤；分離兩種沸點差別較大的互溶液體，一般使用蒸餾操作，D項正確。10．(2022·北京西城高二期中)間苯三酚和HCl的甲醇溶液反應(yīng)生成3,5-二甲氧基苯酚和水。提純3,5-二甲氧基苯酚時，先分離出甲醇，再加入乙醚進行萃取，分液后得到的有機層用飽和NaHCO3溶液、蒸餾水依次進行洗滌，再經(jīng)蒸餾、重結(jié)晶等操作進行產(chǎn)品的純化。相關(guān)物質(zhì)的部分物理性質(zhì)如下表：物質(zhì)沸點/℃密度(20℃)/(g·cm－3)溶解性甲醇64.70.7915易溶于水乙醚34.50.7138微溶于水下列說法不正確的是()A．分離出甲醇的操作是蒸餾B．用乙醚萃取后得到的有機層在分液漏斗的下層C．用飽和NaHCO3溶液洗滌可以除去HClD．重結(jié)晶除去間苯三酚是利用不同物質(zhì)在同一溶劑中的溶解度不同而將雜質(zhì)除去答案B解析甲醇易溶于水，與水的沸點差別較大，所以可以采用蒸餾的方法分離出甲醇，A正確；根據(jù)密度知，有機層的密度小于水，應(yīng)在上層，B錯誤；混合物中含有氯化氫，氯化氫能和碳酸氫鈉反應(yīng)，所以為除去氯化氫用飽和NaHCO3溶液洗滌，C正確；重結(jié)晶除去間苯三酚是利用不同物質(zhì)在同一溶劑中的溶解度不同而將雜質(zhì)除去，從而提純，D正確。11．正丁醛經(jīng)催化加氫可制備正丁醇。為提純含少量正丁醛雜質(zhì)的正丁醇，現(xiàn)設(shè)計如下路線：已知：①正丁醛與飽和NaHSO3溶液反應(yīng)可生成沉淀；②乙醚的沸點是34.5℃，微溶于水，與正丁醇互溶；③正丁醇的沸點是118℃。則操作1～4分別是()A．萃取、過濾、蒸餾、蒸餾B．過濾、分液、蒸餾、萃取C．過濾、蒸餾、過濾、蒸餾D．過濾、分液、過濾、蒸餾答案D解析正丁醛與飽和NaHSO3溶液反應(yīng)生成沉淀，且經(jīng)操作1可得到濾液，故操作1為過濾；操作2是分液；加固體干燥劑后，要把干燥劑分離出來，故操作3為過濾；由乙醚與正丁醇的沸點相差較大可知，操作4為蒸餾。12．咖啡因是弱堿性化合物，易溶于氯仿、乙醇、丙酮及熱苯等，微溶于水、石油醚。含有結(jié)晶水的咖啡因是無色針狀晶體，味苦，在100℃時失去結(jié)晶水并開始升華，120℃時升華相當顯著，178℃時升華很快。咖啡因的結(jié)構(gòu)式為，實驗室可通過下列簡單方法從茶葉中提取咖啡因：在步驟1加入乙醇進行浸泡，過濾得到提取液，步驟2、3、4所進行的操作或方法分別是()A．加熱、結(jié)晶(或蒸發(fā))、升華B．過濾、洗滌、干燥C．萃取、分液、升華D．加熱、蒸餾、蒸餾答案A解析在步驟1中加入了乙醇，要分離咖啡因和乙醇，可進行加熱得到濃縮液再結(jié)晶(或蒸發(fā))得到粗產(chǎn)品，因咖啡因易升華，為進一步得到較為純凈的咖啡因，可進行升華。13．工業(yè)上常用水蒸氣蒸餾的方法(蒸餾裝置如圖)，從檸檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油(香料)90%以上是檸檬烯。提取檸檬烯的實驗操作步驟如下：(1)將1～2個橙子皮剪成細碎的碎片，投入乙裝置中，加入約30mL水；(2)打開活塞K，加熱水蒸氣發(fā)生器至水沸騰，活塞K的支管口有大量水蒸氣冒出時旋緊活塞K，打開冷凝水，水蒸氣蒸餾即開始進行，可觀察到在餾出液的水面上有一層很薄的油層。下列說法不正確的是()A．當餾出液無明顯油珠、澄清透明時，說明蒸餾完成B．蒸餾結(jié)束后，為防止倒吸，立即停止加熱C．長導(dǎo)管作安全管，能平衡氣壓，防止由于導(dǎo)管堵塞引起爆炸D．要得到純精油，還需要進行萃取、分液、蒸餾操作答案B解析檸檬烯不溶于水，密度比水小，因此當餾出液無明顯油珠、澄清透明時，說明蒸餾完成，A正確；蒸餾結(jié)束后，先把乙中的導(dǎo)氣管從溶液中移出，再停止加熱，B錯誤；長導(dǎo)管與大氣相通，能夠平衡氣壓，防止導(dǎo)管堵塞引起爆炸，C正確；得到的精油中含有其他成分，要想得到純的檸檬烯，要進行萃取、分液、蒸餾操作才能實現(xiàn)目的，D正確。14．選擇恰當?shù)脑噭┖头椒ǔハ铝形镔|(zhì)中的少量雜質(zhì)：序號物質(zhì)雜質(zhì)試劑方法①溴苯溴②溴化鈉溴③乙酸乙酯乙醇④乙醇乙酸⑤乙醇水答案①NaOH溶液分液②苯或CCl4、水萃取、分液③飽和Na2CO3溶液分液④生石灰蒸餾⑤生石灰蒸餾15．扁桃酸是一種脂溶性的果酸，實驗室用如下原理制備：相關(guān)數(shù)據(jù)如表：物質(zhì)狀態(tài)熔點/℃沸點/℃溶解性扁桃酸無色透明晶體119300易溶于熱水、乙醚和異丙醇乙醚無色透明液體－116.334.6溶于低碳醇、苯、氯仿，微溶于水苯甲醛無色液體－26179能溶于水、能與乙醇、乙醚、苯、氯仿等混溶氯仿無色液體－63.561.3易溶于醇、醚、苯，不溶于水合成扁桃酸的實驗步驟：步驟一：向如圖所示的實驗裝置(加熱、攪拌及夾持裝置已略去)中加入0.1mol(約10.1mL)苯甲醛、0.2mol(約16mL)氯仿，慢慢滴入含19g氫氧化鈉的溶液，維持溫度在55～60℃，攪拌并繼續(xù)反應(yīng)1h，當反應(yīng)液接近中性時可停止反應(yīng)。步驟二：將反應(yīng)液用200mL水稀釋，每次用20mL。用乙醚萃取兩次，合并醚層，待回收。步驟三：水相用50%的硫酸酸化至pH為2～3后，再每次用40mL乙醚分