GB T 223.84-2009鋼鐵及合金 鈦含量的測定二安替比林甲烷分光光度法

鋼鐵及合金鈦含量的測定二安替比林甲烷分光光度法中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布1鋼鐵及合金鈦含量的測定二安替比林甲烷分光光度法本部分適用于質(zhì)量分數(shù)為0.002%～0.80%鈦含量的測定。下列文件中的條款通過GB/T223的本部分的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度)第1部分：總則與定義GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度)第2部分：確定標準測量方法重復GB/T12808實驗室玻璃儀器單標線吸量管(GB/T12808—1991,neqISO648:1977)GB/T20066鋼和鐵化學成分測定用試樣的取樣和制樣方法(GB/T20066-2006,ISO14284:ISO5725-3測量方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度)第3部分：標準測量方法精度的中間度量在波長385nm處測定其吸光度。4試劑與材料4.1高純鐵，鈦含量小于2pg/g。4.2硫酸氫鉀。4.5鹽酸，p約1.19g/mL,稀釋為1+1。4.6鹽酸，p約1.19g/mL,稀釋為1+3。4.8氫氟酸，p約1.15g/mL。24.9硫酸，p約1.84g/mL,稀釋為1+1。將1.25g純鐵(4.1)溶于10mL鹽酸(4.5)中，緩慢加熱，加5mL硝酸(4.7)煮沸至溶液體積大約用與試料分析同樣量的試劑但不加鐵，與試料分析平行，制備試劑空白溶4.16鈦標準溶液稱取0.500g高純鈦金屬[純度>99.9%(質(zhì)量分數(shù))],精確至0.1mg,置于300mL燒杯中，加入180mL硫酸(p約1.84g/mL,稀釋為1+3),蓋上表面皿，緩慢加熱至金屬溶解。滴加硝酸(4.7)氧化。此貯備液1mL含1.0mg鈦。此標準溶液1mL含50μg鈦。所有玻璃量器均應(yīng)符合GB/T12805,GB/T12806和GB/T12808規(guī)定的A級。波長測量應(yīng)至少精確到±2nm。吸光度范圍在0.05～0.85,吸光度測量值的重復性應(yīng)在±0.003根據(jù)GB/T20066或適當?shù)匿撹F國家標準取制樣。a)鈦含量(質(zhì)量分數(shù))在0.002%～0.125%,試料量為1.00g。b)鈦含量(質(zhì)量分數(shù))在0.125%～0.80%,試料量為0.50g。3待溶液反應(yīng)停止后，加5mL硝酸(4.7),煮沸至溶液體積約10mL。用低灰分中速濾紙過濾，熱水洗滌。用10mL鹽酸(4.5)沖洗燒杯和濾紙后再用熱水洗滌。保留將濾紙與殘渣置于坩堝(5.1)中，干燥并低溫灰化除去所有的含碳物質(zhì)，然后在700℃灼燒至少用1.0g硫酸氫鉀(4.2)在噴燈上熔融殘渣并冷卻。用10mL按表1移取兩份試液，分別置于50mL單標線容量瓶中，制備顯色液和參比液。用滴定管或移液管加入下列試劑，每加一種試劑后均要搖勻。如需要(見表1),補加鐵溶液(4.13)和試劑空白溶顯色液：加入2.0mL草酸銨溶液(4.12),6.0mL鹽酸(4.5),8.0參比液：加入2.0mL草酸銨溶液(4.12),8.0mL鹽酸(4.5),8.0mL抗壞血酸溶液(4.11),放置用水稀釋至刻度，混勻。室溫(20℃~30℃)放置30min。如室溫在(15℃~20℃),放置60min。7.3.4分光光度測定將分光光度計(5.2)的波長設(shè)定為約385nm處。(質(zhì)量分數(shù))/%B試液的稀釋體積移取試液的體積(V?)加入鐵溶液的體積(4.13)(4.14)的體積吸收皿2一一111稱取數(shù)份1.000g純鐵(4.1),分別置于一系列250mL燒杯中，按表2加入鈦標準溶液(4.16.2),4以下按7.3.1進行。在每份濾液中加入10mL鹽酸(4.5)、1.0g硫酸氫鉀(4.2)、10mL酒石酸溶液(4.10),混勻并溶移取10.0mL各校準溶液分別置于50mL單標線容量瓶中，按7.3.3進行顯色。不需加入鐵溶液按7.3.4對每個溶液進行分光光度測量。對鈦質(zhì)量分數(shù)在0.050%以下的，用2cm的吸收皿；鈦質(zhì)量分數(shù)大于0.050%的，用1cm的吸收皿。鈦含量(質(zhì)量分數(shù))%鈦標準溶液(4.16.2)顯色的校準溶液中鈦的含量(質(zhì)量分數(shù))/%0013570050050058零點。58結(jié)果表示8.1計算方法用校準曲線(7.4.3),將試液和空白液的凈吸光度(7.3.4)轉(zhuǎn)換為鈦的濃度(pg/mL)。按式(1)計算鈦含量wn,以質(zhì)量分數(shù)表示：Pno—空白試液中鈦的濃度(經(jīng)參比液校正后),單位為微克每毫升(pg/mL);Pn,t——試液中的鈦的濃度(經(jīng)參比液校正后),單位為微克每毫升(pg/mL);V?—試液的體積(見7.3.2及表1),單位為毫升(mL);V?——分取試液的體積(見表1),單位為毫升(mL);V?——顯色溶液的體積(7.3.3),單位為毫升(mL);m——試料量(7.1),單位為克(g)。8.2精密度本部分精密度試驗由17個實驗室，對9個水平的鈦含量進行測定，每個實驗室對每個水平的鈦含量測定3次(見注3和注4)。所用試樣列于附錄A中表A.1。根據(jù)GB/T6379.1、GB/T6379.2和ISO5725-3,對得到的結(jié)果進行統(tǒng)計處理。結(jié)果表明，鈦含量與實驗結(jié)果(見注5)的重復性限(r)和再現(xiàn)性限(R和Rw)間呈對數(shù)關(guān)系，匯總于表3,數(shù)據(jù)圖示由附錄B給出。鈦含量(質(zhì)量分數(shù))%重復性限r(nóng)R9特殊情況對于含鎢試料，用5g碳酸鈉(4.3)于950℃熔融經(jīng)硫酸-氫氟酸處理過的殘渣。冷卻，用200mL6采用獨立的空白試驗(7.2),制備獨立的試劑空白溶液(4.14)進行含鎢試料的分析。e)對分析結(jié)果可能有影響而本部分未包括的操作或者任選的操作。(資料性附錄)表3是在1987年～1988年由8個國家的17個實驗室對8個鋼樣品和1個生鐵樣品進行國際分析試驗結(jié)果在1989年5月17/1N807文件報出。圖示精密度數(shù)據(jù)參見附錄B。表A.1試樣BHP-D3(低碳鋼)NBS11h(低碳鋼)JSS500-5(低