GB T 2441.9-2010尿素的測定方法第9部分：亞甲基二脲含量 分光光度法

尿素的測定方法第9部分：亞甲基二脲含量分光光度法2010-06-30發(fā)布I本部分于2001年首次發(fā)布。1GB/T2441.9—2010尿素的測定方法第9部分：亞甲基二脲含量分光光度法GB/T2441的本部分規(guī)定了用萘二磺酸二鈉鹽(變色酸)法測定尿素中亞甲基二脲含量。本部分僅適用于尿素中含少量亞甲基二脲含量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過GB/T2441的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。HG/T2843化肥產(chǎn)品化學(xué)分析常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示劑溶液在濃硫酸作用下，尿素中亞甲基二脲分解生成甲醛與尿素，生成的甲醛與萘二磺酸二鈉鹽(變色酸)4試劑和溶液下列的部分試劑和溶液具有腐蝕性，操作者應(yīng)小心謹(jǐn)慎!如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗或適合的4.1硫酸。4.2萘二磺酸二鈉鹽(變色酸)溶液(10g/L)溶解1g萘二磺酸二鈉鹽(變色酸)在100mL水中(溶液貯存于棕色瓶中，10天內(nèi)穩(wěn)定)。4.3甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液4.3.1甲醛含量測定：量取50mL亞硫酸鈉溶液(126g/L),置于250mL錐形瓶中，加3滴百里香酚酞指示液(1g/L),用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[mol/L]滴定至無色。稱取3mL甲醛溶液(稱準(zhǔn)至0.0002g),置于上述溶液中，搖勻，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液|mol/L]滴定至溶液由甲醛(HCHO)含量w,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示，按式(1)計(jì)算： (1)c——硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);V——消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);0.03003——甲醛的毫摩爾質(zhì)量，單位為克每毫摩爾(g/mmol)。24.3.2甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液1mg/mL制備：根據(jù)式(2)計(jì)算，稱取甲醛溶液(4.3.1),置于1000mL量瓶中，甲醛溶液質(zhì)量(mz)計(jì)算： (2)w?——甲醛含量的數(shù)值，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示；1.000——1000mL甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液中含甲醛的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。4.3.3甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.02mg/mL)制備：移取10.0mL甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.3.2),置于500mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻(此溶液使用前制備)。5儀器5.1通常實(shí)驗(yàn)室用儀器；5.2分光光度計(jì)，帶有1cm吸收池。6分析步驟做兩份試料的平行測定。6.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制6.1.1標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備按表1,在6個(gè)100mL量瓶中，分別加入甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.3.3)。表1甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液加入量甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液/mL對應(yīng)甲醛含量/mg每個(gè)量瓶都按下述規(guī)定同時(shí)處理：加入1mL萘二磺酸二鈉鹽(變色酸)溶液，靠壁緩慢加入10mL硫酸，搖勻，靜置15min。小心加水稀釋至約80mL,搖勻。待再次冷卻后，用水稀釋至刻度，搖勻。6.1.2吸光度測定以甲醛含量為零的溶液為參比溶液，在波長570nm處，用分光光度計(jì)測定各標(biāo)準(zhǔn)比色溶液(6.1.1)的吸光度。6.1.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制以100mL標(biāo)準(zhǔn)比色溶液中甲醛含量(mg)為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)作圖，或求線性回歸方程。6.2測定6.2.1試液制備按表2稱取試樣(稱準(zhǔn)至0.0002g),置于100mL的燒杯中，加少量水使試料溶解，定量轉(zhuǎn)移到500mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻后移取5.0mL于100mL量瓶中。以下操作按6.1.1步驟進(jìn)行顯色反應(yīng)。表2實(shí)驗(yàn)室樣品的稱取量643216.2.2空白試驗(yàn)按上述操作步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)，除不加試料外，操作步驟和應(yīng)用的試劑與測定時(shí)相同。6.2.3吸光度測定與標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制步驟相同，對試液和空白試驗(yàn)溶液進(jìn)行吸光度的測定。7分析結(jié)果的表述從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出所測吸光度對應(yīng)的甲醛的量或由曲線系數(shù)求出甲醛的量。亞甲基二脲(HCHO)含量w,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示，按式(3)計(jì)算：m?——試料中測得縮二脲的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克(mg);m?——空白試驗(yàn)