分光光度計(jì)的使用與維護(hù)及操作規(guī)程

第第頁(yè)分光光度計(jì)的使用與維護(hù)及操作規(guī)程分光光度計(jì)的使用與維護(hù)分光光度計(jì)是一種利用分光光度法對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定量定性分析的儀器，能夠?qū)⒊煞侄喽s的光線分解成光譜線，在各種科學(xué)試驗(yàn)以及實(shí)地測(cè)量中發(fā)揮側(cè)緊要的作用。分光光度計(jì)檢定（測(cè)試）緊要項(xiàng)目對(duì)分析結(jié)果的影響1）波長(zhǎng)精準(zhǔn)度分光光度法原理要求照射在樣品池上的單色光必需對(duì)應(yīng)于樣品吸取光譜中的某一個(gè)吸取峰的波長(zhǎng)。由于儀器的制造和調(diào)整誤差，單色光的實(shí)際波長(zhǎng)與儀器的波長(zhǎng)讀數(shù)值間都存在確定的誤差。樣品中絕大部分的緊要吸取峰都有確定的寬度，對(duì)波長(zhǎng)精準(zhǔn)度要求允許寬些。但是，當(dāng)吸取峰寬度較小，而且吸取峰兩側(cè)邊緣比較陡直，此時(shí)波長(zhǎng)精準(zhǔn)度的影響就必需引起注意。2）透射比（吸光度）精準(zhǔn)度很明顯，透射比或吸光度的誤差越大，測(cè)試結(jié)果的可信性越差，從而影響到測(cè)試數(shù)據(jù)的精準(zhǔn)性。3）雜散光雜散光是由于光學(xué)元件制造誤差以及光學(xué)和機(jī)械零件表面的漫反射形成的。雜散光是分析樣品的非吸取光，隨著樣品濃度的加添，雜散光的影響也隨之增大，將給分析結(jié)果帶來(lái)確定的誤差。在紫外的短波區(qū)域光源強(qiáng)度和檢測(cè)器的靈敏度均明顯減弱，雜散光的影響更不能忽視。因此，雜散光的大小也是儀器性能的一項(xiàng)緊要指標(biāo)。使用與維護(hù)：1）若大幅度更改測(cè)試波長(zhǎng)，需稍等片刻，等燈熱平衡后，重新校正“0”和“100%”點(diǎn)。然后再測(cè)量。2）指針式儀器在未接通電源時(shí)，電表的指針必需位于零刻度上。若不是這種情況，需進(jìn)行機(jī)械調(diào)零。3）比色皿使用完畢后，請(qǐng)立刻用蒸餾水沖洗干凈，并用干凈柔嫩的紗布將水跡擦去，以防止表面干凈度被破壞，影響比色皿的透光率。4）操作人員不應(yīng)輕易動(dòng)燈泡及反光鏡燈，以免影響光效率。5）WFZ800—DA、756型等分光光度計(jì)，由于其光電接收裝置為光電倍增管，它本身的特點(diǎn)是放大倍數(shù)大，因而可以用于檢測(cè)微弱光電信號(hào)，而不能用來(lái)檢測(cè)強(qiáng)光。否則簡(jiǎn)單產(chǎn)生信號(hào)漂移，靈敏度下降。針對(duì)其上述特點(diǎn)，在維護(hù)和修理、使用此類儀器時(shí)應(yīng)注意不讓光電倍增管長(zhǎng)時(shí)間暴露于光下，因此在預(yù)熱時(shí)，應(yīng)打開比色皿蓋或使用擋光桿，避開長(zhǎng)時(shí)間照射使其性能漂移而導(dǎo)致工作不穩(wěn)。6）放大器靈敏度換擋后，必需重新調(diào)零。7）比色皿的配套性問(wèn)題。比色皿必需配套使用，否則將使測(cè)試結(jié)果失去意義。在進(jìn)行每次測(cè)試前均應(yīng)進(jìn)行比較。實(shí)在方法如下；分別向被測(cè)的兩只比色皿里注入同樣的溶液，把儀器置于某一波優(yōu)點(diǎn)，石英比色皿：220nm、700nm裝蒸餾水，玻璃比色皿：700nm處裝蒸餾水，將某一個(gè)池的透射比值調(diào)至100%，測(cè)量其他各池的透射比值，記錄其示值之差及通光方向，如透射比之差在±0.5%的范圍內(nèi)則可以配套使用，若超出此范圍應(yīng)考慮其對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響。故障及其排出方法1）儀器不能調(diào)零?？赡茉颍篴）光門不能完全關(guān)閉。解決方法：修復(fù)光門部件，使其完全關(guān)閉。b）透過(guò)率“100%”旋到底了。解決方法：重新調(diào)整“100%”旋鈕。c）儀器嚴(yán)重受潮。解決方法：可打開光電管暗盒，用電吹風(fēng)吹上一會(huì)兒使其干燥，并更換干燥劑。d）電路故障。解決方法：檢修電路。2）儀器不能調(diào)“100%”?？赡茉颍篴）光能量不夠。解決方法：加添靈敏度倍率檔位，或更換光源燈（盡管燈還亮）。b）比色皿架未落位。解決方法：調(diào)整比色皿架使其落位。c）光電轉(zhuǎn)換部分老化。解決方法：更換部件。d）電路故障。解決方法：調(diào)修電路。3）測(cè)量過(guò)程中,“100%”點(diǎn)常常變動(dòng)?？赡茉颍篴）比色皿在比色皿架中放置的位置不一致，或其表面有液滴。解決方法：用擦鏡紙擦干凈比色皿表面，然后將其安置在比色槽的左邊，上面用定位夾定位。b）電路故障（電壓、光電接收、放大電路），解決方法：送修。4）數(shù)顯不穩(wěn)?？赡茉颍篴）預(yù)熱時(shí)間不夠。解決方法：延長(zhǎng)預(yù)熱時(shí)間至30分鐘左右（部分儀器由于老化等原因，長(zhǎng)時(shí)間處于工作狀態(tài)時(shí)，也會(huì)工作不穩(wěn)）。b）光電管內(nèi)的干燥劑失效，使微電流放大器受潮。解決方法：烘烤電路，并更換或烘烤干燥劑。c）環(huán)境振動(dòng)過(guò)大、光源相近空氣流速大、外界強(qiáng)光照射等。解決方法：改善工作環(huán)境。d）光電管、電路等其它原因。操作？注意事項(xiàng)：1）比色皿架及比色皿在使用中的正確到位問(wèn)題：有些使用者對(duì)這個(gè)問(wèn)題不夠重視，因操作不當(dāng)造成偶然誤差，嚴(yán)重影響分析結(jié)果。首先，應(yīng)保證比色皿不傾斜放置。稍許傾斜，就會(huì)使參比樣品與待測(cè)樣品的吸取光徑長(zhǎng)度不一致，還可能使入射光不能全部通過(guò)樣品池，導(dǎo)致測(cè)試比精準(zhǔn)度不符合要求。其次，應(yīng)保證每次測(cè)試時(shí)，比色皿架推拉到位。若不到位，將影響到測(cè)試值的重復(fù)性或精準(zhǔn)度。最后,還應(yīng)保證比色皿的清潔度,延長(zhǎng)其使用壽命。2）干燥劑的使用問(wèn)題。干燥劑失效將導(dǎo)致：a）數(shù)顯不穩(wěn)、無(wú)法調(diào)“0”點(diǎn)或“100%”點(diǎn)（電路或光電管受潮）。b）反射鏡發(fā)霉或沾污，