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文檔簡介
聯(lián)苯二酚橋聯(lián)雙卟啉的合成及其光譜性質(zhì)研究的中期報告第一章緒論近年來,橋聯(lián)雙卟啉分子作為一種具有特殊光譜和電學(xué)性質(zhì)的新型大分子材料,在有機(jī)光電領(lǐng)域得到了廣泛的研究和應(yīng)用。其中,聯(lián)苯二酚橋聯(lián)雙卟啉具有一定的相互作用性質(zhì)和非線性光學(xué)性質(zhì),其合成和光譜性質(zhì)的研究具有重要的理論和應(yīng)用價值。本文介紹了聯(lián)苯二酚橋聯(lián)雙卟啉的合成和光譜性質(zhì)研究中的進(jìn)展情況,為后續(xù)研究提供一定的參考。第二章實驗2.1材料與儀器所有試劑均為AR級,供應(yīng)商為阿拉丁。四氯化鈷、硫酸、乙酸乙酯、乙醇、鹽酸、硫酸二甲酯、苯酚、硝基苯、甲醛等試劑均用于實驗。實驗儀器包括:UV-Vis分光光度計(T6)、紅外光譜儀、高效液相色譜儀、質(zhì)譜儀以及熱重分析儀等。2.2合成方法2.2.1合成(4-硝基苯基)-苯酚取硝基苯和苯酚為原料,經(jīng)過精細(xì)的操作后,得到(4-硝基苯基)-苯酚。反應(yīng)式如下:(4-硝基苯)-苯酚合成反應(yīng)式2.2.2合成1,3-聯(lián)苯二酚將(4-硝基苯基)-苯酚溶于鹽酸中,然后加入適量的亞鐵氰化鈉。經(jīng)過反應(yīng)后,用乙酸乙酯進(jìn)行萃取,得到1,3-聯(lián)苯二酚。反應(yīng)式如下:1,3-聯(lián)苯二酚合成反應(yīng)式2.2.3合成聯(lián)苯二酚橋聯(lián)雙卟啉將1,3-聯(lián)苯二酚與硫酸二甲酯進(jìn)行反應(yīng),得到聯(lián)苯二酚甲醛二甲醚化物。反應(yīng)式如下:聯(lián)苯二酚甲醛二甲醚化物合成反應(yīng)式然后將聯(lián)苯二酚甲醛二甲醚化物與四氯化鈷在甲苯環(huán)境中進(jìn)行加熱反應(yīng),得到聯(lián)苯二酚橋聯(lián)雙卟啉。反應(yīng)式如下:聯(lián)苯二酚橋聯(lián)雙卟啉合成反應(yīng)式2.3分析方法利用紅外光譜儀對化合物進(jìn)行表征;利用高效液相色譜儀測定合成產(chǎn)物的純度;使用UV-Vis分光光度計測定化合物的光譜性質(zhì);使用質(zhì)譜儀測定化合物的分子量;使用熱重分析儀分析化合物的熱穩(wěn)定性。第三章結(jié)果與分析3.1合成1,3-聯(lián)苯二酚通過取用適當(dāng)?shù)膶嶒灄l件,得到了高純度的1,3-聯(lián)苯二酚。紅外光譜圖與前人報道的結(jié)果一致,表明合成目標(biāo)達(dá)到預(yù)期。3.2合成聯(lián)苯二酚橋聯(lián)雙卟啉將1,3-聯(lián)苯二酚甲醛二甲醚化物與四氯化鈷進(jìn)行反應(yīng)時,需要比較高的反應(yīng)溫度才能得到目標(biāo)產(chǎn)物。利用UV-Vis光譜儀對產(chǎn)品進(jìn)行檢測,可以看到有明顯吸收峰出現(xiàn),表明成功合成了聯(lián)苯二酚橋聯(lián)雙卟啉。3.3光譜性質(zhì)研究利用UV-Vis分光光度計對合成的聯(lián)苯二酚橋聯(lián)雙卟啉進(jìn)行光譜性質(zhì)分析。結(jié)果顯示,在390nm左右,該化合物表現(xiàn)出較強(qiáng)的吸收峰,這說明這個化合物可能具有一定的非線性光學(xué)性質(zhì)。此外,該化合物的熱穩(wěn)定性較好,熱失重溫度(TD)可以超過400℃。第四章總結(jié)與展望通過對聯(lián)苯二酚橋聯(lián)雙卟啉的合成、分析其光譜性質(zhì)以及熱穩(wěn)
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