職業(yè)衛(wèi)生毒物檢測標準及技術(shù)

關(guān)于職業(yè)衛(wèi)生毒物檢測標準及技術(shù)11、職業(yè)衛(wèi)生標準

職業(yè)衛(wèi)生空氣毒物檢測標準生物檢測標準

……第2頁,共89頁，2024年2月25日，星期天2

現(xiàn)發(fā)布《工作場所空氣有毒物質(zhì)測定烷烴類化合物》等19項國家職業(yè)衛(wèi)生標準。其編號和名稱如下：

推薦性國家職業(yè)衛(wèi)生標準

GBZ/T160.38-2007工作場所空氣有毒物質(zhì)測定烷烴類化合物(代替GB/T160.38-2004)GBZ/T160.39-2007工作場所空氣有毒物質(zhì)測定烯烴類化合物(代替GB/T160.39-2004)GBZ/T160.42-2007工作場所空氣有毒物質(zhì)測定芳香烴類化合物(代替GB/T160.42-2004)

中華人民共和國衛(wèi)生部通告

衛(wèi)通[2007]14號第3頁,共89頁，2024年2月25日，星期天3

現(xiàn)發(fā)布《工作場所空氣有毒物質(zhì)測定烷烴類化合物》等19項國家職業(yè)衛(wèi)生標準。其編號和名稱如下：

推薦性國家職業(yè)衛(wèi)生標準

GBZ/T160.38-2007工作場所空氣有毒物質(zhì)測定烷烴類化合物(代替GB/T160.38-2004)GBZ/T160.39-2007工作場所空氣有毒物質(zhì)測定烯烴類化合物(代替GB/T160.39-2004)GBZ/T160.42-2007工作場所空氣有毒物質(zhì)測定芳香烴類化合物(代替GB/T160.42-2004)中華人民共和國衛(wèi)生部通告

衛(wèi)通[2007]14號第4頁,共89頁，2024年2月25日，星期天4GBZ/T160.45-2007工作場所空氣有毒物質(zhì)測定鹵代烷烴類化合物(代替GB/T160.45-2004)GBZ/T160.48-2007工作場所空氣有毒物質(zhì)測定醇類化合物(代替GB/T160.48-2004)GBZ/T160.51-2007工作場所空氣有毒物質(zhì)測定酚類化合物(代替GB/T160.51-2004)GBZ/T160.52-2007工作場所空氣有毒物質(zhì)測定脂肪族醚類化合物(代替GB/T160.52-2004)GBZ/T160.54-2007工作場所空氣有毒物質(zhì)測定脂肪族醛類化合物(代替GB/T160.54-2004)GBZ/T160.55-2007工作場所空氣有毒物質(zhì)測定脂肪族酮類化合物(代替GB/T160.55-2004)中華人民共和國衛(wèi)生部通告

衛(wèi)通[2007]14號第5頁,共89頁，2024年2月25日，星期天5GBZ/T160.63-2007工作場所空氣有毒物質(zhì)測定飽和脂肪族酯類化合物(代替GB/T160.63-2004)GBZ/T160.68-2007工作場所空氣有毒物質(zhì)測定腈類化合物(代替GB/T160.68-2004)GBZ/T160.78-2007工作場所空氣有毒物質(zhì)測定擬除蟲菊脂類農(nóng)藥(代替GB/T160.78-2004)GBZ/T160.82-2007工作場所空氣有毒物質(zhì)測定醇醚類化合物GBZ/T160.83-2007工作場所空氣有毒物質(zhì)測定銦及其化合物GBZ/T160.84-2007工作場所空氣有毒物質(zhì)測定釔及其化合物GBZ/T160.85-2007工作場所空氣有毒物質(zhì)測定碘及其化合物

中華人民共和國衛(wèi)生部通告

衛(wèi)通[2007]14號第6頁,共89頁，2024年2月25日，星期天6

強制性國家職業(yè)衛(wèi)生標準GBZ26-2007職業(yè)性急性三烷基錫中毒診斷標準（代替GBZ26-2002）GBZ49-2007職業(yè)性噪聲聾診斷標準（代替GBZ49-2002）GBZ89-2007職業(yè)性汞中毒診斷標準（代替GBZ89-2002）

以上標準于2007年11月30日起實施。特此通告。二〇〇七年六月十三日

發(fā)布時間：2007-06-29

中華人民共和國衛(wèi)生部通告

衛(wèi)通[2007]14號第7頁,共89頁，2024年2月25日，星期天7GBZ/T160-2004

GBZ/T160.1-160.81共檢測81類化合物，其中無機化合物類45種，42個檢測方法；非金屬類化合物11種，37個檢測方法；有機化合物類44種，115個檢測方法。檢測方法項目數(shù)（個）比例（%）GC

20663

HPLC

155

AAS

299

SP

5617其它186第8頁,共89頁，2024年2月25日，星期天8GBZ/T160-2007

新增26種化合物檢測標準方法，增加4個編號、修訂12個標準方法。第9頁,共89頁，2024年2月25日，星期天9GBZ/T160-2007修訂（1）第10頁,共89頁，2024年2月25日，星期天10GBZ/T160-2007修訂（2）第11頁,共89頁，2024年2月25日，星期天11GBZ/T160-2007內(nèi)容（1）標準號內(nèi)容描述備注GBZ/T160.38-2007（烷烴類）樣品空白（對照試驗、位置）修訂高濃度樣品采集、解吸測定方法說明增加戊烷、己烷、庚烷、辛烷、壬烷-溶劑解吸GC增加GBZ/T160.39-2007（烯烴類）樣品空白（對照試驗、位置）修訂解吸測定方法說明增加二聚環(huán)戊二烯溶劑解吸GC增加GBZ/T160.42-2007（芳香烴類）樣品空白（對照試驗、位置）修訂解吸測定方法說明增加對-特丁基甲苯、二乙烯基苯溶劑解吸GC增加第12頁,共89頁，2024年2月25日，星期天12GBZ/T160-2007內(nèi)容（2）標準號內(nèi)容描述備注GBZ/T160.45-2007（鹵代烷烴類）樣品空白（對照試驗、位置）修訂解吸測定方法說明增加1,2-二氯丙烷、二氯二氟甲烷-溶劑解吸GC增加GBZ/T160.48-2007（醇類）樣品空白（對照試驗、位置）修訂解吸測定方法說明增加1-甲氧基-2-丙醇溶劑解吸GC增加GBZ/T160.51-2007（酚類）樣品空白（對照試驗、位置）修訂解吸測定方法說明增加五氯酚及鈉鹽-HPLC增加GBZ/T160.52-2007（脂肪族醚類）樣品空白（對照試驗、位置）修訂高濃度樣品采集、解吸測定方法說明增加正丁基縮水甘油醚-溶劑解吸GC增加第13頁,共89頁，2024年2月25日，星期天13GBZ/T160-2007內(nèi)容（3）標準號內(nèi)容描述備注GBZ/T160.54-2007（脂肪族醛類）樣品空白（對照試驗、位置）修訂解吸測定方法說明增加三氯乙醛-溶劑解吸HPLC增加GBZ/T160.55-2007（脂肪族酮類）樣品空白（對照試驗、位置）修訂高濃度樣品采集、解吸測定方法說明增加異佛爾酮、二異丁基甲酮、二乙基甲酮、2-己酮-溶劑解吸GC增加GBZ/T160.63-2007（飽和脂肪族酯類）樣品空白（對照試驗、位置）修訂解吸測定方法說明增加乙酸異丁酯、乙酸異戊酯-溶劑解吸GC增加GBZ/T160.68-2007（氰類）樣品空白（對照試驗、位置）修訂高濃度樣品采集、解吸測定方法說明增加甲基丙稀氰-溶劑解吸GC增加第14頁,共89頁，2024年2月25日，星期天14GBZ/T160-2007內(nèi)容（4）標準號內(nèi)容描述備注GBZ/T160.78-2007（擬除蟲聚酯類農(nóng)藥）有機氮農(nóng)藥改為擬除蟲聚酯類農(nóng)藥修訂樣品空白（對照試驗、位置）修訂氰戊菊酯-HPLC增加GBZ/T160.82-2007（醇醚類）二丙烯基乙二醇甲基醚-溶劑解吸GC增加GBZ/T160.83-2007（銦及其化合物）微孔濾膜采樣，硝酸消解，火焰AAS測定增加GBZ/T160.84-2007（釔及其化合物）微孔濾膜采樣，硝高酸消解，ICP測定增加GBZ/T160.85-2007（碘及其化合物）活性碳管采樣，碳酸氫鈉溶液解吸，離子色譜測定增加第15頁,共89頁，2024年2月25日，星期天152、職業(yè)病危害因素檢測與評價

根據(jù)《中華人民共和國職業(yè)病防治法》、《使用有毒物品作業(yè)場所勞動保護條例》等有關(guān)法規(guī)、標準的規(guī)定，職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機構(gòu)開展職業(yè)病危害因素檢測與評價工作，其檢測與評價報告書應(yīng)該規(guī)范編制。第16頁,共89頁，2024年2月25日，星期天16報告書編制基本要求

工作場所職業(yè)病危害因素檢測與評價應(yīng)準確可靠、客觀、真實。職業(yè)病危害因素檢測與評價工作包括現(xiàn)場調(diào)查、有害物質(zhì)樣品采集、現(xiàn)場檢測、實驗室檢測和檢測結(jié)果評價五個方面。從事職業(yè)病危害因素檢測與評價人員應(yīng)熟悉相應(yīng)的法律、法規(guī)和職業(yè)衛(wèi)生標準，具備職業(yè)衛(wèi)生、有害因素檢測分析、衛(wèi)生工程等相關(guān)知識，并經(jīng)培訓合格。第17頁,共89頁，2024年2月25日，星期天17例：報告書格式、要求浙江省衛(wèi)生廳辦公室文件浙衛(wèi)辦監(jiān)督[2007]7號____________________________________________關(guān)于印發(fā)《職業(yè)病危害因素檢測評價報告書編制規(guī)范》的通知各市、且（市、區(qū)）衛(wèi)生局：為了規(guī)范全省全省職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機構(gòu)……

第18頁,共89頁，2024年2月25日，星期天18例：報告書封頁

封頁職業(yè)病危害因素檢測與評價報告書委托單位：用人單位全稱檢測與評價場所：填寫廠名、分廠或生產(chǎn)車間檢測評價機構(gòu)名稱（蓋章）年月日封二職業(yè)病危害因素檢測與評價報告書說明第19頁,共89頁，2024年2月25日，星期天19例：報告書正文1.受檢單位、地址；委托單位、聯(lián)系人、聯(lián)系地址、電話、郵編；檢測項目、樣品數(shù)量、采樣時間、檢測時間、檢測儀器。2.檢測與評價依據(jù)：列出相應(yīng)國家標準名稱和所檢物質(zhì)的工作場所有害因素職業(yè)接觸限值。3.現(xiàn)場情況：按生產(chǎn)車間分別對工作場所職業(yè)病危害因素種類、作業(yè)方式、接觸人數(shù)、接觸時間和防護情況簡述（其中作業(yè)方式指產(chǎn)生或存在職業(yè)病危害因素的設(shè)備或工序的密閉化、自動化程度，可按全密閉、半密閉、敞開式、自動化、手工操作、隔離操作等情況表述）。第20頁,共89頁，2024年2月25日，星期天20

例：報告書正文4.測試條件和樣品采集：對定點采樣和個體采樣方法，以及采樣時的生產(chǎn)狀況和采樣結(jié)果的代表性進行簡要描述。5.檢測結(jié)果與評價：每個測試點（工作地點、崗位）職業(yè)病危害因素濃度（或強度）未超過標準的為合格，超過標準的為不合格。對確因生產(chǎn)工藝或設(shè)備技術(shù)水平限制所致的職業(yè)病危害因素超標測試點，應(yīng)對其所采取的職業(yè)衛(wèi)生防護補救措施（職業(yè)衛(wèi)生管理措施或個人防護措施）的有效性進行評價。6.改進措施和建議：對不合格測試點，以及已采取職業(yè)衛(wèi)生防護補救措施仍然未能達到國家職業(yè)衛(wèi)生標準要求的工作地點、崗位，應(yīng)分析其原因，提出改進措施和建議。第21頁,共89頁，2024年2月25日，星期天21例：附錄附錄1

作業(yè)場所職業(yè)病危害因素測定點分布示意圖附錄2檢測報告第22頁,共89頁，2024年2月25日，星期天223、工作場所空氣

毒物實驗室檢測技術(shù)第23頁,共89頁，2024年2月25日，星期天233-1檢測類型評價檢測日常檢測監(jiān)督檢測事故檢測根據(jù)檢測目的分定點檢測個體檢測短時間檢測長時間檢測根據(jù)采樣方式分現(xiàn)場檢測實驗室檢測根據(jù)檢測方法分第24頁,共89頁，2024年2月25日，星期天24評價檢測（系統(tǒng)檢測）

用于建設(shè)項目職業(yè)病危害預(yù)評價、建設(shè)項目職業(yè)病危害控制效果評價和職業(yè)病危害現(xiàn)狀評價等，對工作場所的職業(yè)衛(wèi)生狀況及衛(wèi)生防護技術(shù)措施的效果進行全面系統(tǒng)的監(jiān)測、評價。第25頁,共89頁，2024年2月25日，星期天25評價檢測方法

評價接觸限值為時間加權(quán)平均容許濃度（PC-TWA）時，應(yīng)選定有代表性的采樣點，連續(xù)采樣3個工作日（班），其中應(yīng)包括空氣中有害物質(zhì)濃度最高的工作日（班）。第26頁,共89頁，2024年2月25日，星期天26日常檢測（定期定點檢測）

用于對工作場所空氣中有害物質(zhì)濃度進行日常的定期監(jiān)測，是經(jīng)常性的對工作場所職業(yè)衛(wèi)生狀況進行監(jiān)測，確保勞動者安全工作。

第27頁,共89頁，2024年2月25日，星期天27

監(jiān)督檢測（抽查檢測）

在職業(yè)衛(wèi)生監(jiān)督部門對用人單位進行監(jiān)督時，對工作場所空氣中有害物質(zhì)濃度進行的監(jiān)測。用于監(jiān)督檢查工作場所職業(yè)衛(wèi)生狀況，考察定期定點檢測的質(zhì)量。

第28頁,共89頁，2024年2月25日，星期天28事故性檢測

用于對工作場所發(fā)生職業(yè)病危害事故時進行的緊急采樣監(jiān)測，確定事故發(fā)生后工作場所存在的毒物及其濃度，以判斷其危險程度，指導事故的及時正確處理。

第29頁,共89頁，2024年2月25日，星期天293-2毒物檢測規(guī)范、標準

在進行職業(yè)衛(wèi)生危害因素檢測時，必須按照國家頒布的相關(guān)規(guī)范和標準進行樣品采集、實驗室檢測等，沒有標準方法可采用國外標準，國內(nèi)外均無標準可采樣國內(nèi)外公認的方法。GBZ2.1、GBZ159、GBZ160、WS/T-1996GB/T17061－1997作業(yè)場所空氣采樣儀器的技術(shù)規(guī)范GB/T8170中華人民共和國國家標準數(shù)值修約規(guī)則《工作場所空氣中有毒物質(zhì)監(jiān)測研究規(guī)范》《生物材料分析方法的研制準則》

……第30頁,共89頁，2024年2月25日，星期天30

職業(yè)衛(wèi)生檢測方法的基本要求

應(yīng)該采用科學、先進、可靠、可行的檢驗方法。2.檢測方法必須包括采樣方法、樣品預(yù)處理和測定方法。3.應(yīng)滿足工作場所有害因素職業(yè)接觸限值中有害物質(zhì)容許濃度對檢測的要求。4.方法具有一定的特異性，空氣中常見共存物不干擾測定或能被消除。第31頁,共89頁，2024年2月25日，星期天31檢測方法的基本要求（續(xù)1）5.采樣方法應(yīng)符合GBZ159的要求，能采集空氣中相應(yīng)存在狀態(tài)的待測物。6.方法性能指標應(yīng)符合《職業(yè)衛(wèi)生標準制定規(guī)范》的要求。7.空氣中毒物濃度以mg/m3表示，即在溫度20℃、大氣壓101.3kPa

狀態(tài)下，1立方米空氣中含待測物的毫克數(shù)。第32頁,共89頁，2024年2月25日，星期天32實驗室常用檢測方法光譜法色譜法質(zhì)譜法電化學法分子光譜原子光譜氣相色譜液相色譜離子色譜氣質(zhì)液質(zhì)ICP-MS極譜法電位溶出電位分析法電導法第33頁,共89頁，2024年2月25日，星期天33分子光譜（分光光度法）

可見光分光光度法紫外光分光光度法紅外光分光光度法熒光分光光度法用于無機和有機化合物的測定第34頁,共89頁，2024年2月25日，星期天34

原子光譜法原子吸收光譜法(AAS)原子熒光光譜法(AFS)原子發(fā)射光譜法(AES)主要用于金屬和類金屬的測定第35頁,共89頁，2024年2月25日，星期天35

色譜法用于分離和測定多種陰離子、各種化合物氣相色譜(GC)

高效液相色譜(HPLC)

離子色譜(IC)第36頁,共89頁，2024年2月25日，星期天36電化學法

用于測定氟及一些金屬化合物，靈敏度高，精密度取決于儀器性能和操作。催化極譜法電位溶出法離子選擇電極法第37頁,共89頁，2024年2月25日，星期天373-3樣品檢測定量方法校準曲線法標準加入法內(nèi)標法第38頁,共89頁，2024年2月25日，星期天38定量方法：校準曲線標準曲線工作曲線第39頁,共89頁，2024年2月25日，星期天39校準曲線的要求校準系列濃度相關(guān)性測量范圍測定次數(shù)第40頁,共89頁，2024年2月25日，星期天40測量范圍線性范圍測量范圍第41頁,共89頁，2024年2月25日，星期天41定量方法：標準加入法

樣品基體對測定有干擾時，取等量的樣品若干份，其中一份不加標，其它分別加入不同體積的標準溶液，制成標準系列，進行樣品處理，分別測定其信號，各信號值減去試劑空白信號值后繪制標準曲線，其延長線與濃度軸的交點為樣品測定值。第42頁,共89頁，2024年2月25日，星期天42定量方法：內(nèi)標法

在分析試樣中加入已知量的內(nèi)標物，同時測定內(nèi)標物和待測物的信號，以信號比對濃度比繪制標準曲線，或直接計算，從而得到待測物含量。

內(nèi)標物要求第43頁,共89頁，2024年2月25日，星期天434實驗室檢測的質(zhì)量保證

檢測方法的性能指標實驗室質(zhì)量控制措施第44頁,共89頁，2024年2月25日，星期天444-1檢測方法的性能指標

精密度準確度靈敏度檢出限最低檢出濃度

采樣效率穿透容量解吸效率洗脫或消解效率樣品穩(wěn)定性第45頁,共89頁，2024年2月25日，星期天45精密度

是用同一檢驗方法在規(guī)定條件下，對均勻樣品多次測定，其結(jié)果的一致性，由檢驗方法或測量系統(tǒng)存在的偶然誤差決定。精密度不考慮所獲數(shù)據(jù)與真實值間的誤差大小，只表示數(shù)值的離散程度，但它的大小與待測物的含量水平有關(guān)。

第46頁,共89頁，2024年2月25日，星期天46精密度試驗

選擇測定范圍內(nèi)高、中、低3個濃度，一次同時測定2份以上（批內(nèi)），或3~5天內(nèi)（批間）至少進行6次重復測定，計算測定結(jié)果的平均值、標準偏差和相對標準偏差（RSD）。第47頁,共89頁，2024年2月25日，星期天47靈敏度

國際純粹與應(yīng)用化學聯(lián)合會(IUPAC,InternationalUnionofPureandAppliedChemistry)規(guī)定：某種方法在一定條件下的靈敏度是表示被測物質(zhì)濃度或含量，改變一個單位時所引起測量信號的變化。第48頁,共89頁，2024年2月25日，星期天48原子吸收光譜法的靈敏度

原子吸收光譜法測定的靈敏度常用特征濃度（S）或特征質(zhì)量（m0）表示，即產(chǎn)生1％吸收或0.0044吸光度時所對應(yīng)的被測物的濃度或質(zhì)量。

測定標準曲線，計算標準曲線的斜率(k)，計算S或m0。第49頁,共89頁，2024年2月25日，星期天49常用方法的靈敏度

光度法：標準曲線的斜率；離子選擇電極法：在能斯特線性范圍內(nèi)，待測物每變化10倍的濃度所引起電位差的值表示方法靈敏度。從標準曲線上得到每改變10倍濃度所對應(yīng)的電位差(mV)，即為離子選擇電極的靈敏度。色譜法和其他儀器方法：以單位響應(yīng)值所對應(yīng)的待測物含量或濃度來表示。第50頁,共89頁，2024年2月25日，星期天50檢出限、測定下限

檢出限：是在給定概率為95％時，能夠定性區(qū)別于0的待測物的最低濃度或含量。測定下限：是在給定概率為95％時，能夠定量檢測待測物的最低濃度或含量。檢測方法的檢出限、測定下限一般采用標準差法、噪聲法和吸光度法測定計算。第51頁,共89頁，2024年2月25日，星期天51檢出限、測定下限試驗：標準差法

在最佳條件下，連續(xù)測定空白溶液或者接近空白濃度的溶液至少10次，計算出標準差(s)?？瞻兹芤簷z出限空白溶液測定下限非空白溶液檢出限非空白溶液測定下限第52頁,共89頁，2024年2月25日，星期天52檢出限、測定下限試驗：噪聲法

檢出限：在最佳測試條件下，以記錄儀3格或3倍噪聲所對應(yīng)的待測物濃度或含量。測定下限：在最佳測試條件下，以記錄儀5格或5倍噪聲所對應(yīng)的待測物濃度或含量作為。第53頁,共89頁，2024年2月25日，星期天53檢出限、測定下限試驗：吸光度法

檢出限：在最佳測試條件下，習慣以吸光度0.02處所對應(yīng)的待測物濃度或含量。測定下限：在最佳測試條件下，以吸光度0.03處所對應(yīng)的待測物濃度或含量作為。第54頁,共89頁，2024年2月25日，星期天54常用分析方法的檢出限和測定下限

分子光譜原子光譜色譜第55頁,共89頁，2024年2月25日，星期天55方法的最低檢出濃度由方法檢出限計算得出

計算公式：L=d×v÷V0式中：L—最低檢出濃度，mg/m3；

d—檢出限，μg/ml；

v—樣品溶液總體積，ml；

V0—標準采樣體積，L。第56頁,共89頁，2024年2月25日，星期天56

準確度

準確度就是表示測得值和樣品真值的符合程度，是指測定結(jié)果與真實值間的誤差。是由方法的總體誤差引起，但主要由系統(tǒng)誤差決定。職業(yè)衛(wèi)生檢測的準確度應(yīng)包括采樣和檢測的全過程，但在工作場所空氣檢測中，空氣采樣的準確度難以確定，故在一般情況下，檢測方法的準確度僅指分析過程（包括樣品處理和測定）的準確度。準確度的常用試驗方法標準物質(zhì)法、加標回收率法、比對法第57頁,共89頁，2024年2月25日，星期天57

將待測物標準加入樣品中，與樣品同時進行前處理、測定，然后計算回收率。

標準加入量應(yīng)有低、中、高三個濃度，而且加入量與樣品中待測物量的總量不能超過該方法的測定范圍。按照有關(guān)規(guī)范的要求，每個濃度至少作6次，相對偏差應(yīng)在±10％范圍內(nèi)，平均回收率應(yīng)在90%~105％范圍內(nèi)。準確度試驗：加標回收率第58頁,共89頁，2024年2月25日，星期天58準確度試驗：標準物質(zhì)法、比對法

標準物質(zhì)法：將標準參考物質(zhì)當作樣品進行測定，測定值應(yīng)在標準參考物質(zhì)的標定值范圍內(nèi)。比對法：該方法與其它標準方法或公認的經(jīng)典方法同時測定線形范圍內(nèi)的高、中、低3個濃度，至少各進行6次測定，將測定結(jié)果作t檢驗，應(yīng)無顯著性差異。第59頁,共89頁，2024年2月25日，星期天59采樣效率

采樣效率是指空氣收集器采集到的被測物量占通過該收集器空氣中被測物總量的百分比。

《作業(yè)場所空氣采樣儀器的技術(shù)規(guī)范》GB/T17061-1997規(guī)定空氣收集器的采樣效率應(yīng)大于或等于90%。第60頁,共89頁，2024年2月25日，星期天60

配制高、低2個濃度的實驗用氣或標準氣，濃度最好在0.5~2倍MAC或PC-STEL，串聯(lián)2個或2種收集器，用高、低兩種采樣流量采樣，各采樣3次，分別測定前后收集器的化學物質(zhì)量。標準氣第一個（種）收集器采樣效率

實驗用氣第一個（種）收集器采樣效率采樣效率試驗：配氣法第61頁,共89頁，2024年2月25日，星期天61采樣效率試驗：現(xiàn)場采樣法

在現(xiàn)場選擇兩個高低不同濃度的采樣點，串聯(lián)2個或2種收集器，用高、低兩種采樣流量采樣，各采樣3個，分別測前后收集器的化學物質(zhì)量。

吸收管采樣效率試驗時，可串聯(lián)3只吸收管，以前2只吸收管計算；蒸氣態(tài)和氣溶膠態(tài)毒物共存進行采樣效率試驗時，采氣溶膠的收集器置前，采蒸氣的收集器置后，結(jié)果計算總的采樣效率。第62頁,共89頁，2024年2月25日，星期天62穿透容量

穿透容量是指通過固體吸附劑管的空氣待測物達到原空氣中待測物量的5%時，固體吸附劑所吸附的待測物質(zhì)量，以mg表示。固體吸附劑的穿透容量必須滿足再2倍MAC或2倍PC-STEL下，至少可采集2h。穿透容量試驗：標準氣法、實驗用氣法第63頁,共89頁，2024年2月25日，星期天63

穿透容量試驗：標準氣法

在室溫、相對濕度≥80%條件下配制標準氣，濃度為2倍OEL（MAC、PC-STEL或按超限倍數(shù)折算）以上，以測定方法采樣流量采樣到流出氣中化學物質(zhì)為標氣的5%時，固體吸附劑上化學物質(zhì)的量即為穿透容量。第64頁,共89頁，2024年2月25日，星期天64

穿透容量試驗：實驗用氣法

在室溫、相對濕度≥80%條件下配制實驗用氣，濃度為2倍OEL（MAC、PC-STEL或按超限倍數(shù)折算）以上，用1支溶劑解吸型或串聯(lián)2支熱解吸型吸附管，以測定方法采樣流量采集2h、4h、6h、8h。后段(管)的量等于前段(管)的5%時，前段(管)的量為穿透容量；如采樣超過8h，后段(管)的量小于前段(管)的5%，穿透容量表示為大于前段(管)的量。第65頁,共89頁，2024年2月25日，星期天65

解吸效率

指能夠被解吸下來的待測物量占固體吸附劑管中待測物總量的百分比。要求：平均解吸效率應(yīng)≥90%，個別濃度最低也不得<75%，RSD≤7%。試驗方法第66頁,共89頁，2024年2月25日，星期天66洗脫或消解效率

指濾料中能夠被洗脫下來或者消解后保留下來的待測物量占待測物總量的百分比。

試驗方法：在濾料中加入相當于測定方法規(guī)定采樣體積的0.5、1、2倍OEL的標準溶液(≤100μl)，密閉過夜后洗脫或消解并測定各管的量。

要求：平均洗脫或消解效率應(yīng)≥90%，RSD≤7%。第67頁,共89頁，2024年2月25日，星期天67空氣樣品樣品穩(wěn)定性

指樣品采集后，在一定條件下保存，待測物量下降10%時所放置的時間，一般以天為單位。要求：樣品穩(wěn)定性不得少于1d，最好5d以上。試驗方法：配氣法、標準溶液法。

第68頁,共89頁，2024年2月25日，星期天68

配制濃度在OEL左右的實驗用氣或標準氣，進行樣品采集后于室溫密閉保存，分別在當天、第3天、第5天、第7天測定，每次至少測定6個樣。計算公式：當天測定值-放置后測定值

X(%)=×100%

當天測定值空氣樣品穩(wěn)定性試驗：配氣法第69頁,共89頁，2024年2月25日，星期天69

加標準溶液于收集器中，其濃度在測定方法測定范圍內(nèi)，室溫密閉保存，分別在當天、第3天、第5天、第7天測定，每次至少測定6個樣。計算公式：當天測定值-放置后測定值

X(%)=×100%

當天測定值空氣樣品穩(wěn)定性試驗：標準溶液法第70頁,共89頁，2024年2月25日，星期天704-2實驗室質(zhì)量控制措施

檢驗方法中的數(shù)據(jù)處理正確使用標準方法進行檢測檢查方法的性能指標使用標準物質(zhì)建立質(zhì)量控制圖參加實驗室外部質(zhì)量控制重視空白試驗

第71頁,共89頁，2024年2月25日，星期天71控制措施1：檢驗方法中的數(shù)據(jù)處理

在檢測工作中，可能會出現(xiàn)個別數(shù)據(jù)與其他數(shù)據(jù)相差較大時，除非有充分的理由說明此數(shù)據(jù)屬于過失誤差引起時才可以舍棄，否則，需進行統(tǒng)計檢驗后，才能確定取舍。

第72頁,共89頁，2024年2月25日，星期天72Q檢驗

將一組分析數(shù)據(jù)由小到大依次排列，求出極端值與鄰近一個數(shù)值之間的偏差，再除以全距為Q值，若Q值≥Q0.95值，則該極端值有95％的置信度予以舍棄。第73頁,共89頁，2024年2月25日，星期天73例1

數(shù)組0.1014、0.1012、0.1025、0.1016、0.1022、0.1014、0.1020、0.1032，懷疑0.1032誤差太大，能否舍去？分析：第一步：排列數(shù)組

0.1012、0.1014、0.1014、0.1016、0.1020、0.1022、0.1025、0.1032第二步：計算Q值

Q=（0.1032-0.1025）/（0.1032-0.1012）=0.3500第三步：比較0.35＜0.47（8次測定Q0.95），0.1032不能舍去。第74頁,共89頁，2024年2月25日，星期天74檢驗方法中的數(shù)據(jù)處理

(續(xù))

測定數(shù)據(jù)包括所有準確位數(shù)值和末尾一位可疑值，在讀取、記錄、計算、報告實驗數(shù)據(jù)和測定結(jié)果時，必須先了解各個數(shù)據(jù)的有效數(shù)字位數(shù)、不確定度、標準（容許濃度）的要求。

比小數(shù)或有效數(shù)字位數(shù)最少者多保留一位修約，可疑值以后的數(shù)字應(yīng)根據(jù)“4舍6進5成整”的原則處理，然后進行運算。

第75頁,共89頁，2024年2月25日，星期天75例2

檢測某工作場所空氣中的鹽酸，標準采樣體積為14.2L，吸收液總體積為5.0ml，吸收液中鹽酸測定含量為21.45μg/ml，該場所空氣中鹽酸濃度是否符合GBZ2.1的規(guī)定？（注：鹽酸MAC7.5mg/m3）測定值修約21.4521.421.5結(jié)果計算值7.5537.547.57報告值7.67.57.6第76頁,共89頁，2024年2月25日，星期天76控制措施2：正確使用標準方法

到目前為止國家有關(guān)部門頒布的職業(yè)衛(wèi)生檢測標準基本是推薦標準，其使用條件不一定每個實驗室都適用。第77頁,共89頁，2024年2月25日，星期天77控制措施3：檢查方法的性能指標檢出限精密度特異性準確度第78頁,共89頁，2024年2月25日，星期天78控制措施4：使用標準物質(zhì)建立質(zhì)控圖

控制圖是用來評價