GB-T22610-2008丁硫克百威顆粒劑

丁硫克百威顆粒劑中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布本標(biāo)準(zhǔn)的第3章、第5章是強(qiáng)制性的，其余是推薦性的。本標(biāo)準(zhǔn)修改采用國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的方法為重新起草法。1)本標(biāo)準(zhǔn)丁硫克百威顆粒劑有兩個(gè)規(guī)格，5%的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是5.0±8:,10%質(zhì)量分?jǐn)?shù)是10.0±i8,FAO規(guī)格沒有規(guī)定顆粒劑的具體濃度，僅對標(biāo)明含量≤100g/kg的顆粒劑規(guī)定了允許波動(dòng)范圍即標(biāo)明含量的士10%。2)綜合我國產(chǎn)品的實(shí)際質(zhì)量情況，pH值范圍為7.0～9.0,而FAO規(guī)格酸度指標(biāo)為≤0.5g/kg3)另外本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了脫落率控制指標(biāo)，而FAO規(guī)格規(guī)定了堆積密度范圍及125μm試驗(yàn)篩篩余本標(biāo)準(zhǔn)由全國農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC133)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：湖南海利化工股份有限公司、浙江禾田化工有限公司、江蘇常隆化工有限I1丁硫克百威顆粒劑該產(chǎn)品有效成分丁硫克百威的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)如下：化學(xué)名稱：2,3-二氫-2,2-二甲基苯并呋喃-7-基(二丁基氨基硫)甲基氨基甲酸酯。相對分子質(zhì)量：380.5(按2007國際相對原子質(zhì)量計(jì))沸點(diǎn)：124℃~128℃蒸氣壓(25℃):0.041mPa溶解度(25℃):水中0.3mg/L,穩(wěn)定性：在水溶液中水解，DTso(25℃)在純水中小于1h(pH4),22h(pH6),7.6d(pH7),14.2d(pH8),14.2d(pH8),大于58.3d(pH9)1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于由丁硫克百威原藥與適宜的助劑、包衣劑、著色劑和載體加工而成的丁硫克百威顆粒劑。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T1601農(nóng)藥pH值的測定方法GB/T1604商品農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則GB/T1605—2001商品農(nóng)藥采樣方法GB3796農(nóng)藥包裝通則GB/T19136農(nóng)藥熱貯穩(wěn)定性測定方法23.2丁硫克百威顆粒劑應(yīng)符合表1要求。丁硫克百威質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%克百威質(zhì)量分?jǐn)?shù)*/%≤pH值范圍脫落率/%≤熱貯穩(wěn)定性合格克百威質(zhì)量分?jǐn)?shù)、熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)在正常生產(chǎn)情況下，至少每3個(gè)月檢驗(yàn)一次。4試驗(yàn)方法4.1抽樣量應(yīng)不少于600g。4.2鑒別試驗(yàn)4.2.1液相色譜法——本鑒別試驗(yàn)可與丁硫克百威質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定同時(shí)進(jìn)行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液某一色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)樣溶液中丁硫克百威色譜峰的保留時(shí)間，其相對差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。4.3丁硫克百威(克百威)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定試樣用甲醇溶解，以甲醇+水為流動(dòng)相，使用以AgilentTC-C18為填料的不銹鋼柱和紫外檢測器(280nm),對試樣中的丁硫克百威進(jìn)行4.3.2試劑和溶液克百威標(biāo)樣溶液的制備：稱取克百威標(biāo)樣0.05g(精確至0.0002g)置于50mL容量瓶中，用甲醇色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或工作站；譜柱);3柱溫：室溫(溫差變化應(yīng)不大于2℃);保留時(shí)間：克百威3.6min,丁硫克百威13.8典型的丁硫克百威乳油高效液相色譜圖見圖1。圖1丁硫克百威顆粒劑的高效液相色譜圖4.3.5測定步驟4.3.5.1標(biāo)樣溶液的制備稱取丁硫克百威標(biāo)樣0.1g(精確至0.0002g),置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。用移液管準(zhǔn)確移取10mL上述溶液置于另一50mL容量瓶中，再用另一只2mL移液管移取克稱取含丁硫克百威0.1g(精確至0.0002g)的試樣，置于50mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，在超聲波下振蕩15min使試樣溶解，搖勻。用移液管準(zhǔn)確移取10mL上述溶液置于另一50mL容量瓶4.3.5.3測定在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針丁硫克百威峰面積相對4.3.6計(jì)算將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中丁硫克百威的峰面積(克百威的峰面積)分別進(jìn)行平均。試樣中丁硫克百威(克百威)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(%)按式(1)計(jì)算：4GB22610—2008w——標(biāo)樣中丁硫克百威(克百威)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；4.3.7允許差丁硫克百威質(zhì)量分?jǐn)?shù)兩次平行測定結(jié)果之差應(yīng)不大于0.3%,克百威質(zhì)量分?jǐn)?shù)兩次平行測定結(jié)果相對偏差應(yīng)不大于40%,均取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4.4pH值的測定4.5粒度的測定4.5.1儀器4.5.2測定步驟將標(biāo)準(zhǔn)篩上下疊裝，大粒徑篩置于小粒徑篩上面，篩下裝承接盤，準(zhǔn)確稱取100g試樣(精確至規(guī)定粒徑范圍內(nèi)篩上物進(jìn)行稱量。4.5.3計(jì)算試樣的粒度w?(%)按式(2)計(jì)算：4.6脫落率的測定4.6.1儀器4.6.2測定步驟準(zhǔn)確稱取已測過粒度的試樣50g,放入盛有15個(gè)鋼球或瓷球的標(biāo)準(zhǔn)篩中，將篩置于底盤上加蓋，移至振蕩機(jī)中固定后振蕩15min,準(zhǔn)確稱取接盤內(nèi)試樣質(zhì)量(精確至0.1g)。4.6.3計(jì)算試樣的脫落率w?(%)按式(3)計(jì)算：54.7熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)95%,粒度、脫落率仍應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)要求。4.8產(chǎn)品的檢驗(yàn)與驗(yàn)收應(yīng)符合GB/T1604的規(guī)定。極限數(shù)值的處理采用修約值比較法。5.2丁硫克