（高清版）DZT 0064.45-2021 地下水質(zhì)分析方法 第45部分：硼量的測定 甘露醇?jí)A滴定法

中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)地下水質(zhì)分析方法第45部分：硼量的測定甘露醇?jí)A滴定法Part45:Determinationo中華人民共和國自然資源部發(fā)布I前言 V1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 4原理 5試劑或材料 6儀器設(shè)備 27試驗(yàn)步驟 27.1樣品測定 27.2空白試驗(yàn) 28試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 29精密度和準(zhǔn)確度 3 3Ⅱ本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T20001.4—2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定起草。本文件是DZ/T0064《地下水質(zhì)分析方法》的第45部分。DZ/T0064已經(jīng)發(fā)布了以下部分： —第2部分：水樣的采集和保存；——第3部分：溫度的測定溫度計(jì)(測溫儀)法；——第4部分：色度的測定鉑—鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法； 第5部分：pH值的測定玻璃電極法；——第6部分：電導(dǎo)率的測定電極法； 第7部分：Eh值的測定電位法；——第8部分：懸浮物的測定重量法；——第9部分：溶解性固體總量的測定重量法；——第10部分：砷量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法；——第11部分：砷量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法；——第12部分：鈣和鎂量的測定火焰原子吸收分光光度法； 第13部分：鈣量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第14部分：鎂量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第15部分：總硬度的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；—第16部分：催化極譜法測定鎘；——第17部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測定二苯碳酰二肼分光光度法； 第18部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測定催化極譜法； 第19部分：催化極譜法測定銅 ——第23部分：鐵量的測定——第24部分：鐵量的測定 第25部分：鐵量的測定——第26部分：汞量的測定二氮雜菲分光光度法；硫氰酸鹽分光光度法；火焰原子吸收分光光度法；冷原子吸收分光光度法；—第27部分：鉀和鈉量的測定火焰發(fā)射光譜法；——第28部分：鉀、鈉、鋰和銨量的測定離子色譜——第29部分：鋰量的測定火焰發(fā)射光譜法；——第30部分：鋰量的測定火焰原子吸收分光光度法； 第31部分：錳量的測定過硫酸銨分光光度法；Ⅲ —第53部分：氟化物的測定 ——第78部分：氘的測定金屬鋅還原一氣體同位素質(zhì)譜法； ——第81部分：汞量的測定原子熒光光譜法； ——第86部分：氰化物的測定流動(dòng)注射在線蒸餾法； 本文件代替DZ/T0064.45—1993《地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法甘露醇一堿滴定法測定硼》,與DZ/Tc)修改了氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定方法(見5.5bV為滿足我國地下水質(zhì)檢測分析工作的需要，配套GB/T14848—1993《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》實(shí)施，原地質(zhì)礦產(chǎn)部于1993年制定發(fā)布了DZ/T0064—1993《地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法》,分為總則、水樣的采集和保存、各項(xiàng)水質(zhì)檢測方法等共80個(gè)部分。DZ/T0064—1993發(fā)布實(shí)施已20余年，隨著我國經(jīng)濟(jì)社會(huì)的快速發(fā)展，分析技術(shù)不斷進(jìn)步，與此同時(shí)GB/T14848《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》也于2017年進(jìn)行了修訂完善，有必要對(duì)DZ/T0064—1993進(jìn)行修訂，以適應(yīng)當(dāng)前地下水資源調(diào)查、評(píng)價(jià)、監(jiān)測和利用工作的新本次修訂保留了DZ/T0064—1993第16、19、34、35、40、41部分等與催化極譜法測定有關(guān)的6個(gè)部分，對(duì)其他74個(gè)部分進(jìn)行了修訂；新制定測定方法標(biāo)準(zhǔn)11個(gè)部分。修訂后的DZ/T0064更名為《地下水質(zhì)分析方法》,由91個(gè)部分構(gòu)成?！?部分：水樣的采集和保存。——第3部分：溫度的測定溫度計(jì)(測溫儀)法。—第4部分：色度的測定鉑—鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法。 第5部分：pH值的測定玻璃電極法。——第6部分：電導(dǎo)率的測定電極法?！?部分：Eh值的測定電位法。——第8部分：懸浮物的測定重量法?！?部分：溶解性固體總量的測定重量法。—第10部分：砷量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法。——第11部分：砷量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法?！?2部分：鈣和鎂量的測定火焰原子吸收分光光度法?！?3部分：鈣量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法?！?4部分：鎂量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法。 第15部分：總硬度的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法，——第16部分：催化極譜法測定鎘?！?7部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測定二苯碳酰二肼分光光度法。 -第18部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測定催化極譜法。 譜法。 ——第24部分：鐵量的測定 第25部分：鐵量的測定 第26部分：汞量的測定硫氰酸鹽分光光度法。火焰原子吸收分光光度法。冷原子吸收分光光度法。 第70部分：耗氧量的測定重鉻酸鉀滴定法。氣相色 氣相色 氣相色氣相色 ——第81部分：汞量的測定原子熒光光譜法。 —第86部分：氰化物的測定流動(dòng)注射在線蒸餾法。 DZ/T0064的第1部分規(guī)定了地下水質(zhì)分析的一般要求，第2部分規(guī)定了水樣的采集和保存要求，第3～91部分給出了常用地下水質(zhì)量指標(biāo)分析測定方法及要1地下水質(zhì)分析方法第45部分：硼量的測定甘露醇?jí)A滴定法警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有貴任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了甘露醇?jí)A滴定法測定地下水中硼含量的方法。本文件適用于地下水資源調(diào)查、評(píng)價(jià)、監(jiān)測和利用等水樣中硼含量的測定。本方法定量限為0.4mg/L(以HBO?計(jì)),測定范圍為0.4mg/L～40mg/L(以HBO?計(jì))。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法DZ/T0130.6地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測試質(zhì)量管理規(guī)范第6部分：水樣分析3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理偏硼酸是一種很弱的酸，加入甘露醇后，形成較強(qiáng)的一元絡(luò)合酸。用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，可測定硼的質(zhì)5試劑或材料5.1純水，符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。5.3對(duì)硝基苯酚溶液(10g/L):稱取對(duì)硝基苯酚(C?H?OHNO?)1g,溶于75mL乙醇中，加純水稀釋5.4鹽酸溶液(1+99):吸取鹽酸(p?o=1.19g/mL)1mL,用純水稀釋至100mL。5.5氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=0.01mol/L]。2a)配制：稱取氫氧化鈉約0.4g,溶于純水中，定容至100b)標(biāo)定：稱取0.05g～0.06g(精確到0.001g)于105℃~110℃干燥至恒重的鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC?H?COOK)3份于250mL錐形瓶中，加入50mL純水溶解，加入4滴酚酞指示劑(見5.6),用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(見5.5)滴定至粉紅色。同時(shí)5.6酚酞指示劑(5g/L):稱取酚酞(C?H?O?)0.25g7試驗(yàn)步驟7.1樣品測定7.1.1取原水樣250mL于400mL燒杯中，加入對(duì)硝基苯酚溶液(見5.3)1滴，用鹽酸溶液(見5.4)中和至酸性(溶液由黃色退為無色),再多加2滴～3滴。將溶液煮沸，蓋上表面皿7.1.2向溶液中加入酚酞指示劑(見5.6)2滴及甘露醇(見5.2)5g,攪拌使其溶解后，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(見5.5)滴定至紅色。再加入甘露醇(見5.2)2g,若溶液紅色退掉，繼續(xù)用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(見8試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 (2)3V?——滴定水樣時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——滴定空白時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL);C——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩[爾]每升(mol/L);43.8——與1.00mL氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=1.000