熔體流動(dòng)速率儀檢定規(guī)程

JJG878—19941熔體流動(dòng)速率儀檢定規(guī)程本規(guī)程適用于新制造、使用中和修理后的擠壓式熔體流動(dòng)速率儀(以下簡(jiǎn)稱熔流儀)的檢定。熔流儀是用于測(cè)量熱塑性塑料在給定的溫度和壓力下熔體每10min通過標(biāo)準(zhǔn)口模質(zhì)量(熔體流動(dòng)速率)的儀器。它通常由料筒、活塞、口模、負(fù)荷、加熱爐、測(cè)溫系統(tǒng)、控溫系統(tǒng)、切樣裝置等幾部分組成。其結(jié)構(gòu)示意圖如圖1。圖1熔體流動(dòng)速率儀結(jié)構(gòu)示意圖1—組合砝碼;2—砝碼托盤;3—上環(huán)形標(biāo)記;4—口模;5—控溫元件;6—托盤;7—切樣裝置;8—隔熱墊;9—測(cè)溫元件;10—爐體隔熱層;11—下環(huán)形標(biāo)記;12—爐體;13—料筒;14—活塞;15—隔熱套熔體流動(dòng)速率應(yīng)按(1)式進(jìn)行計(jì)算:(1)MFR=600t×(1)式中:MFR—熔體流動(dòng)速率,g/10min;JJG878—19942—切取樣條質(zhì)量的算術(shù)平均值,g;t切樣時(shí)間間隔,s。注:計(jì)算結(jié)果取三位有效數(shù)字。1外觀要求1.1熔流儀的外觀應(yīng)無(wú)明顯的損壞,儀器上應(yīng)有銘牌標(biāo)明儀器名稱、型號(hào)、編號(hào)、制造廠名稱及出廠日期。1.2熔流儀應(yīng)備有產(chǎn)品檢驗(yàn)合格證、儀器說明書等技術(shù)文件。1.3熔流儀應(yīng)備有料筒、活塞、口模、砝碼、托盤等零部件及標(biāo)準(zhǔn)塞規(guī)、料筒清理?xiàng)U、口模清理?xiàng)U、切樣刀片等附件。1.4熔流儀的料筒內(nèi)壁應(yīng)光滑、無(wú)明顯的劃痕和沾污。1.5熔流儀的活塞應(yīng)無(wú)變形,活塞頭的端面應(yīng)平整、光滑無(wú)劃痕。1.6熔流儀的活塞、口模與料筒之間應(yīng)為精密的間隙配合,活動(dòng)自如,裝卸方便。1.7熔流儀的切樣部件應(yīng)靈活、準(zhǔn)確,樣條切口整齊。1.8接通電源后,電路系統(tǒng)應(yīng)安全,儀表顯示應(yīng)清晰、正常。2料筒溫度穩(wěn)定性和溫場(chǎng)均勻性2.1溫度波動(dòng)與漂移在125~400℃溫度范圍內(nèi),料筒內(nèi)口模上端10mm處的溫度波動(dòng)應(yīng)在±0.5℃以內(nèi),4h內(nèi)的溫度漂移不得超過±0.5℃。2.2溫度梯度在恒溫狀態(tài)下,料筒內(nèi)口模上端10~50mm均熱帶區(qū)域內(nèi),其垂直溫場(chǎng)梯度不大于3口模允差±0.5%。5切樣時(shí)間間隔允差自動(dòng)切樣時(shí)間間隔的相對(duì)誤差應(yīng)不超過±0.3%。6熔流儀測(cè)量的精密度在同一組測(cè)量中,5段切段質(zhì)量的相對(duì)誤差應(yīng)不超過8%。7熔流儀測(cè)量準(zhǔn)確度應(yīng)不超過±10%。8環(huán)境條件JJG878—199438.1安裝熔流儀的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)清潔,周圍無(wú)強(qiáng)空氣對(duì)流,無(wú)腐蝕性氣體。8.2熔流儀應(yīng)安放在平穩(wěn)易操作的工作臺(tái)上,周圍無(wú)振動(dòng)、無(wú)強(qiáng)磁場(chǎng)干擾。8.3室內(nèi)溫度為10~35℃,相對(duì)濕度應(yīng)不大于80%。8.4電源電壓為220(1±10%)V,頻率50Hz。9檢定設(shè)備及材料9.1熔體流動(dòng)速率標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),選用國(guó)家計(jì)量行政部門批準(zhǔn)頒布的有證書的聚乙烯、聚丙烯等標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)至少1種。熔體流動(dòng)速率范圍為1~20g/10min。9.2三級(jí)天平1臺(tái),全載100~200g,分度值為0.5mg;五級(jí)天平1臺(tái),全載20kg;四等砝碼1套。表1口模專用塞規(guī)尺寸表口模內(nèi)徑/mm通端/mm止端/mm11.180±0.0101.17001.170-0.0021.190±0.00222.095±0.0052.095+0.002 -0.0022.0952.100±0.0029.3秒表1塊,分度值為0.01s,經(jīng)檢定合格。9.4三等水銀溫度計(jì)1套,分度值為0.1℃,溫度范圍為125~400℃,經(jīng)檢定合格。9.5口模專用塞規(guī)1套,規(guī)格如表1所列。四檢定項(xiàng)目與檢定方法10外觀檢查按技術(shù)要求中的第1.1~1.8款的規(guī)定,檢查熔流儀的外觀。11料筒溫度波動(dòng)與漂移的檢定在125,190,230,300,350℃測(cè)溫點(diǎn)中,根據(jù)實(shí)際使用情況至少選定2個(gè)溫度點(diǎn),分別檢定溫度波動(dòng)及漂移。首先在熔流儀上設(shè)定檢定溫度,并將相應(yīng)溫度范圍的溫度計(jì)置于口模上端10mm處,當(dāng)溫度到達(dá)設(shè)定溫度時(shí),恒溫約15min后開始檢定,每隔約10min測(cè)量1次溫度,連續(xù)測(cè)量3次。讀出檢定溫度計(jì)的溫度最大值與最小值,此2值與平均值之差應(yīng)符合2.1條的要求。在4h內(nèi)每隔約1h測(cè)量1次溫度,連續(xù)測(cè)量5次。其溫度最大值(或最小值)與初始溫度之差應(yīng)符合第2.1條的要求。12溫度梯度的檢定按11條中的溫度點(diǎn),至少選定1個(gè)溫度點(diǎn),進(jìn)行溫度梯度檢定。首先在熔流儀上設(shè)定檢定溫度,并將溫度計(jì)置于口模上端10mm處,當(dāng)溫度上升到檢定溫度時(shí),恒溫約15min后開始讀取溫度值,然后依次將溫度計(jì)上提距口模20,30,40,50mm處分別進(jìn)行測(cè)量。所測(cè)得的5點(diǎn)溫度值的最大值與最小值之差應(yīng)符合第2.2條的要求。13口模內(nèi)徑的檢定用口模專用塞規(guī)的通端與止端分別檢定口模內(nèi)徑,塞規(guī)的通端應(yīng)通過口模孔徑,塞規(guī)的止端進(jìn)入口?？讖降纳疃葢?yīng)小于0.5mm。JJG878—1994414負(fù)荷允差的檢定用五級(jí)天平和四等砝碼稱量活塞、托盤和組合砝碼的質(zhì)量,按(2)式進(jìn)行計(jì)算。其質(zhì)量與其標(biāo)稱值的相對(duì)誤差應(yīng)符合第4條的要求。Δm×100%(2)式中:Δm—負(fù)荷允差;mm—負(fù)荷的檢定值,kg;ms—負(fù)荷的標(biāo)稱值,kg。15切樣時(shí)間間隔允差的檢定對(duì)于使用秒表記時(shí),手動(dòng)切樣的熔流儀,需用秒表記時(shí),對(duì)于時(shí)控自動(dòng)切樣的熔流儀,需用秒表檢定設(shè)定時(shí)間。首先在熔流儀上設(shè)定切樣時(shí)間間隔,然后同時(shí)啟動(dòng)秒表和切樣電機(jī)。用秒表記錄切刀旋轉(zhuǎn)的時(shí)間間隔,至少記錄5次并取平均值。該值與設(shè)定時(shí)間間隔差值的相對(duì)誤差應(yīng)符合第5條的要求。由(3)式進(jìn)行計(jì)算。Δt=ms×100%(3)式中:Δt切樣時(shí)間間隔允差;—切刀旋轉(zhuǎn)的時(shí)間間隔平均值,s;—秒表記錄的時(shí)間間隔平均值,s。16熔流儀測(cè)量精密度的檢定16.1實(shí)施方法根據(jù)所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)條件,選擇測(cè)量溫度、切樣時(shí)間間隔、標(biāo)準(zhǔn)口模,并稱量好標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加入質(zhì)量。然后在清潔的熔流儀上裝好口模,插入活塞,并設(shè)定測(cè)量溫度。當(dāng)溫度升至設(shè)定溫度后,恒溫約15min,將稱量好的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通過漏斗加入料筒,并用活塞壓緊。為避免產(chǎn)生氣泡,裝料操作需在1min內(nèi)完成。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)經(jīng)4min預(yù)熱后,當(dāng)爐溫恢復(fù)到設(shè)定溫度時(shí)加負(fù)荷,待活塞下降至下刻線與料筒口相平時(shí),切去流出的樣條,并開始連續(xù)切取活塞桿兩條環(huán)形刻線以內(nèi)的無(wú)氣泡樣條5段。待樣條冷卻后,在分度為0.5mg的天平上分別稱出各段樣條的質(zhì)量,并按公式(1)計(jì)算熔體流動(dòng)速率。實(shí)驗(yàn)完畢后,及時(shí)清理料筒、口模,并關(guān)閉熔流儀電源。16.2熔流儀的測(cè)量精密度將冷卻后的樣條在0.5mg的天平上分別稱出5段樣條中各段樣條的質(zhì)量,其質(zhì)量最大值與質(zhì)量最小值之差與平均值的相對(duì)誤差應(yīng)符合第6條的要求。由(4)式進(jìn)行計(jì)算。ΔmE=mmaxmmin×100%(4)式中:ΔmE—熔流儀的測(cè)量精密度;mmax—在一組MFR測(cè)量中切段質(zhì)量的最大值,g;mmin—在一組MFR測(cè)量中切段質(zhì)量的最小值,g;—在一組MFR測(cè)量中切段質(zhì)量的平均值,g。JJG878—1994517熔流儀測(cè)量準(zhǔn)確度的檢定在相同的實(shí)驗(yàn)條件下,于被檢儀器上測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的熔體流動(dòng)速率與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中給出的標(biāo)準(zhǔn)值的相對(duì)誤差,應(yīng)符合第7條的要求。由(5)式進(jìn)行計(jì)算。δ=MFFRs×100%(5)式中:δ熔流儀的測(cè)量準(zhǔn)確度;MFRm—在被檢儀器上測(cè)得標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的熔體流動(dòng)速率,g/10min;MFRs—在證書中給出的熔體流動(dòng)速率標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值,g/10min。五檢定結(jié)果處理和檢定周期18經(jīng)檢定熔流儀達(dá)到技術(shù)要求中的1~7條,該熔流儀合格,發(fā)給檢定證書。經(jīng)檢定,若達(dá)到6、7條技術(shù)指標(biāo),而2~5條技術(shù)指標(biāo)中有一條未達(dá)到,可發(fā)給檢定證書,但應(yīng)注明未達(dá)到技術(shù)指標(biāo)的項(xiàng)目;若2~5條技術(shù)指標(biāo)中有兩條或6~7條中有一條未達(dá)到,該熔流儀不合格,可發(fā)給檢定結(jié)果通知書,并注明未達(dá)到技術(shù)指標(biāo)的項(xiàng)目。19熔流儀檢定周期為1年。在檢定周期內(nèi),熔流儀應(yīng)經(jīng)常使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校正。若更換部件或測(cè)量中出現(xiàn)較大誤差時(shí),應(yīng)及時(shí)進(jìn)行檢定。JJG878—19946附錄1檢定證書(背面)格式1外觀2料筒溫度穩(wěn)定性和溫場(chǎng)均勻性2.1溫度波動(dòng)與漂移2.2溫度梯度3口模內(nèi)徑允差4負(fù)荷允差5切樣時(shí)間間隔允差6測(cè)量準(zhǔn)確度7測(cè)量誤差JJG878—19947附錄2檢定結(jié)果通知書(背面)格式下述幾項(xiàng)指標(biāo)未達(dá)到檢定規(guī)程要求檢定項(xiàng)目規(guī)程技術(shù)指標(biāo)檢定結(jié)果處理意見:JJG878—19948附錄3測(cè)量物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)口模內(nèi)徑/mm實(shí)驗(yàn)溫度/℃負(fù)荷/kg聚乙烯1.1801902.160聚乙烯、纖維素酯2.0951900.325聚乙烯、纖維素酯2.0951902.160聚乙烯2.0951905.000聚苯乙烯2.09519010.000聚乙烯2.09519021.600聚苯乙烯,ABS2.0952005.000聚丙烯酸酯2.09520010.000ABS2.09522010.000聚酰胺(6)2.0952300.325聚酰胺(66)2.0952750.325聚丙烯酸酯2.0952301.200聚丙烯酸酯2.0952303.800聚丙烯2.0952302.160聚丙烯2.0952305.000聚碳酸酯2.0953001.2009附錄4標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加入量與切樣時(shí)間間隔/(g/10min)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加入量/g切樣時(shí)間間隔/s0.1~0.50.5~1.01.0~3.53.5~1010~253~43~44~54~84~8120~24060~12030~6010~305~1010附錄5檢定熔體流動(dòng)速率儀實(shí)驗(yàn)記錄送檢單位檢定日期儀器編號(hào)檢定條件標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量口模內(nèi)徑負(fù)荷質(zhì)量溫度/℃檢定溫度實(shí)測(cè)溫度溫度梯度溫度漂移荷質(zhì)量/kg負(fù)荷質(zhì)量標(biāo)稱值/kg負(fù)荷質(zhì)量檢定值/kg相對(duì)誤差/(%)切樣時(shí)間間隔/s/s/s/s/s平均值平均值平均值平均值相對(duì)誤差相對(duì)誤差相對(duì)誤差相對(duì)誤差切段質(zhì)量