化學(xué)新增分大一輪人教版（全國）講義第一章從實(shí)驗(yàn)學(xué)化學(xué) 第2講 物質(zhì)的分離和提純

第2講物質(zhì)的分離和提純

【考綱要求】掌握常見物質(zhì)分離和提純的方法。

考點(diǎn)一分離、提純的常用物理方法及裝置

1.物質(zhì)分離、提純的區(qū)別

(1)物質(zhì)的分離

將混合物的各組分分離開來，獲得幾種純凈物的過程。

(2)物質(zhì)的提純

將混合物中的雜質(zhì)除去而得到純凈物的過程，又叫物質(zhì)的凈化或除雜。

2.依據(jù)物理性質(zhì)選擇分離、提純的方法

(1)“固+固”混合物的分離(提純)

⑵“固+液”混合物的分離(提純)

(3)“液+液”混合物的分離(提純)

3.物質(zhì)分離、提純的常用方法及裝置

()過濾(如下左圖)

適用于不溶性固體與液體的分離。操作注意：一貼、二低、三靠。

(2)蒸發(fā)(如上右圖)

蒸發(fā)結(jié)晶適用于溶解度隨溫度變化不大的物質(zhì)；而對(duì)溶解度受溫度變化影響較大的固態(tài)溶質(zhì)，

采用降溫結(jié)晶的方法。

在蒸發(fā)結(jié)晶中應(yīng)注意：①玻璃棒的作用：攪拌，防止液體局部過熱而飛濺;②當(dāng)有大量晶體

析出時(shí)，停止加熱，利用余熱蒸干而不能直接蒸干。

(3)蒸鐳：分離沸點(diǎn)不同的液體混合物

①溫度計(jì)的水銀球放在蒸儲(chǔ)燒瓶的支管口處；②蒸儲(chǔ)燒瓶?jī)?nèi)要加沸石；③冷凝管水流方向應(yīng)

為“逆流”。

(4)萃取和分液：①溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度大；②兩種液體互不相溶;③溶質(zhì)和萃取劑不反

應(yīng)；④分液時(shí)下層液體從下口流出,上層液體從上旦倒出。

(5)升華(如下左圖)：利用物質(zhì)升華的性質(zhì)進(jìn)行分離，屬于物理變化。

(6)洗氣(如上右圖)：除去氣體中的雜質(zhì)氣體。說明：足管進(jìn)氣短管出氣。

1.依據(jù)物理性質(zhì)選擇分離方法

(1)制取無水乙醇可向乙醇中加入CaO之后過濾()

(2)用乙醇萃取出溪水中的澳，再用蒸儲(chǔ)的方法分離漠與乙醇()

(3)提純混有少量硝酸鉀的氯化鈉，應(yīng)采用在較高溫度下制得濃溶液再冷卻結(jié)晶、過濾、干燥

的方法()

(4)NaCl的熔點(diǎn)高，除去碘中的NaCl應(yīng)采用加熱升華的方法()

(5)根據(jù)食用油和汽油的密度不同，可選用分液的方法分離()

(6)將Cl2與HC1混合氣體通過飽和食鹽水可得到純凈的Cl2()

答案(1)X(2)X(3)X(4)V(5)X(6)X

解析(1)乙醇的沸點(diǎn)低易揮發(fā)，適合用蒸餡法。(2)乙醇與水互溶，不能萃取出水溶液中的溶

質(zhì)。(3)由于氯化鈉的溶解度隨溫度升高變化不大，而硝酸鉀的溶解度隨溫度升高變化很大，

適合用蒸發(fā)結(jié)晶，趁熱過濾的方法。(4)碘易升華，加熱可分離。(5)食用油和汽油互溶，但沸

點(diǎn)不同，應(yīng)用蒸館的方法分離。(6)只能除去氯氣中的HC1雜質(zhì)，但不能除去其中的水蒸氣。

2.分離儀器的使用及注意事項(xiàng)

(1)分液時(shí)，分液漏斗下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出()

(2)蒸儲(chǔ)操作時(shí)，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球靠近蒸鏘燒瓶的支管口處()

(3)蒸儲(chǔ)中，冷卻水應(yīng)從冷凝管的下口通入，上口流出()

(4)蒸發(fā)操作時(shí)，應(yīng)使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加熱()

(5)用長(zhǎng)頸漏斗分離出乙酸與乙醇反應(yīng)的產(chǎn)物()

(6)過濾操作時(shí)，為了加快過濾速率，可用玻璃棒攪拌過濾器中的液體()

答案(1)7(2)7(3)7(4)X(5)X(6)X

物質(zhì)分離提純操作要領(lǐng)填空

(1)從含有少量KNCH雜質(zhì)的氯化鈉溶液中分離出氯化鈉固體的操作:、

洗滌、干燥。

⑵從MgS04溶液中得到MgSCU固體的實(shí)驗(yàn)操作包括、冷卻結(jié)晶、、洗滌、

干燥等一系列操作，在此過程中玻璃棒的作用是(填序號(hào))。

①引流②攪拌加速溶解③攪拌使溶液受熱均勻，防止暴沸

(3)若濾液渾濁，需o渾濁的原因可能是。

(4)硫酸鋁和硫酸錠的混合液經(jīng)蒸發(fā)濃縮至溶液表面剛出現(xiàn)薄層晶體時(shí)即停止加熱，然后冷卻

結(jié)晶，得到鎮(zhèn)明機(jī)晶體［NHA1(SO)，12HQ］。溶液不能蒸干的原因是

(5)分液時(shí)，分液漏斗中的液體很難滴下，可能的原因是

答案(1)加熱溶液至有大量晶體析出時(shí)，趁熱過濾

(2)蒸發(fā)濃縮過濾①③

(3)更換濾紙，重新過濾濾紙破損、濾液超過濾紙邊緣

(4)防止晶體失去結(jié)晶水，也防止可溶物雜質(zhì)析出

(5)沒有打開分液漏斗頸上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽沒有與漏斗上的小孔對(duì)齊)

題組一分離方法及裝置的選擇

1.請(qǐng)選用適當(dāng)?shù)姆蛛x方法，按要求分離下列混合物。

①②③④⑤⑥⑦⑧

從海水除去氯化分離固體用自來油脂發(fā)生皂四氯化除去硝酸

從濱水中

中獲得鈉溶液中氯化鈉和水制取化反應(yīng)后產(chǎn)碳和水鉀中混有

提取演

粗食鹽的泥沙單質(zhì)碘蒸儲(chǔ)水物的分離的分離的氯化鈉

A.過濾B.蒸發(fā)C.萃取D.蒸恨E.升華F.分液G.重結(jié)晶H.鹽彳斤

答案①B②C③A@E⑤D⑥H⑦F⑧G

2.分離、提純裝置圖的正誤判斷

答案(1)X(2)X(3)7(4)X(5)X(6)V(7)X

解析(1)海帶應(yīng)在卅堵中灼燒。(2)過濾時(shí)應(yīng)用玻璃棒引流，漏斗下端尖口應(yīng)緊貼燒杯內(nèi)壁。

(4)蒸儲(chǔ)時(shí)溫度計(jì)水銀球應(yīng)插在支管口處。(5)蒸干時(shí)可能失去結(jié)晶水。(6)碘加熱易升華。(7)

接收裝置不應(yīng)封閉。

題組二綜合實(shí)驗(yàn)中物質(zhì)分離操作解答題

3.（2018?佛山教學(xué)質(zhì)量檢測(cè)）超臨界狀態(tài)下的CO2流體溶解性與有機(jī)溶劑相似，可提取中藥材

的有效成分，工藝流程如下。

下列說法中錯(cuò)誤的是（）

A.浸泡時(shí)加入乙醇有利于中草藥有效成分的浸出

B.高溫條件下更有利于超臨界CCh流體萃取

C.升溫、減壓的目的是實(shí)現(xiàn)CO?與產(chǎn)品分離

D.超臨界CO2流體萃取中藥材具有無溶劑殘留、綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)

答案B

解析高溫條件下，二氧化碳為氣態(tài)，而萃取是利用超臨界狀態(tài)下的CO2流體，故高溫條件

下不利于超臨界CO2流體萃取，B項(xiàng)錯(cuò)誤。

4.按以下實(shí)驗(yàn)方案可從海洋物質(zhì)樣品中提取具有抗腫瘤活性的天然產(chǎn)物。

貝（2）、（3）、（4）的分離提純方法依次為、、、。

答案過濾分液蒸發(fā)結(jié)晶蒸儲(chǔ)

5.（2019?大連高三檢測(cè)）硼氫化鈉（NaBH”在化工等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價(jià)值，某研究小組采用

偏硼酸鈉NaBCh為主要原料制備NaBH4,其流程如下：

已知：NaBH4常溫下能與水反應(yīng)，可溶于異丙酸（沸點(diǎn)：33°C）。

（1）在第①步反應(yīng)加料之前，需要將反應(yīng)器加熱至100℃以上并通入瀛氣，該操作的目的是

原料中的金屬鈉通常保存在中，實(shí)驗(yàn)室取用少量金屬鈉需要用到的實(shí)驗(yàn)用品有

、、玻璃片和小刀等。

⑵第②步分離采用的方法是;第③步分離（NaBH”并回收溶劑，采用的方法是

答案（1）排盡裝置中的空氣和水蒸氣煤油鑲子濾紙（2）過濾蒸鐲

解析（l）Na能與空氣中的水蒸氣、氧氣反應(yīng)，NaBH《常溫下能與水反應(yīng)，因而通入鼠氣是

為了排除干擾因素空氣和水，取用鈉時(shí)，用鑲子夾取，用濾紙吸干表面的煤油。

（2）從流程可看出第②步是固體與液體的分離，其操作為過濾。根據(jù)已知信息可知NaBE可溶

于異丙酸，且異丙酸的沸點(diǎn)較低（33°C）,回收異丙酸可選用蒸館的方法。

考點(diǎn)二分離、提純化學(xué)方法的選擇

1.物質(zhì)分離、提純的常用化學(xué)方法

方法原理實(shí)例

當(dāng)混合物中混有熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)時(shí)，可直如NaCl中混有NH4CLNa2cO3

加熱法接加熱，使熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)受熱分解而分中混有NaHCCh等均可直接加熱

離出除去雜質(zhì)

在混合物中加入某種試劑，使其中一種以沉

如加適量的BaCb溶液可除去

沉淀法淀的形式分離出去的方法。使用該方法一定

NaCl中混有的Na2SO4

要注意不能引入新的雜質(zhì)

氧化還原如果混合物中混有氧化性雜質(zhì)，可以加入適如將過量的鐵粉加入混有FeCb的

反應(yīng)法當(dāng)?shù)倪€原劑使其還原為被提純物質(zhì)FeCb溶液中，以除去FeCb雜質(zhì)

電解法利用電解原理來分離提純物質(zhì)如電解精煉銅

通過加入試劑來調(diào)節(jié)溶液的pH,使溶液中

如CuCL溶液中含有FeCb雜質(zhì)，

調(diào)節(jié)pH法某組分沉淀而分離的方法，一般是加入相應(yīng)

可向溶液中加入CuO除去

的難溶或微溶物來調(diào)節(jié)

2.除雜“四原則”

(1)不增，不得引入新雜質(zhì)；

(2)不減，盡量不減少被提純和分離的物質(zhì)；

(3)易分，應(yīng)使被提純或分離的物質(zhì)與其他物質(zhì)易分離；

(4)易復(fù)原，被提純物質(zhì)轉(zhuǎn)化后要易被復(fù)原。

3.除雜操作“四注意”

(1)除雜試劑要過量；

(2)過量試劑需除去；

(3)選擇的途徑要最佳；

(4)除去多種雜質(zhì)時(shí)要考慮加入試劑的先后順序。

化學(xué)除雜方法

(1)SO2中混有少量SCh，可以將混合氣體通過濃硫酸除去()

(2)通過灼熱的CuO除去田中的CO()

(3)乙烯中混有的SCh可以通過溪水除去()

(4)除去BaCCh固體中混有的BaSOo加過量鹽酸后，過濾洗滌()

(5)向MgCL溶液中加入CaCCh粉末，充分?jǐn)嚢韬筮^濾可除去雜質(zhì)FeCh()

(6)除去NaCl溶液中少量的NazS：加入AgCl后再過濾()

答案(1)V(2)X(3)X(4)X(5)X⑹J

解析(1)濃硫酸可吸收SCh。⑵H2也能還原氧化銅。(3)乙烯能與淡水反應(yīng)。(4)BaCCh能溶

于鹽酸，被提純的物質(zhì)不易復(fù)原。(5)會(huì)引入新的雜質(zhì)Ca2+,應(yīng)加入MgCCh或MgO等除雜。

(6)Na2s和AgCl反應(yīng)生成Ag2s和NaCl,過濾除去Ag2s和剩余的AgCl,達(dá)到除雜的目的。

除去下列常見物質(zhì)中的雜質(zhì)，完成表格：

序號(hào)原物質(zhì)所含雜質(zhì)除雜質(zhì)試劑主要操作方法

①N202灼熱的銅網(wǎng)固體吸收氣體

②

COco2NaOH溶液或堿石灰洗氣或固體吸收氣體

③CO2co灼熱的CuO用固體轉(zhuǎn)化氣體

④CO2HC1飽和NaHCCh溶液洗氣

⑤ChHC1飽和食鹽水洗氣

⑥碳粉CuO稀酸（如稀鹽酸）過濾

⑦FezOaA12O3過量NaOH溶液過濾

⑧NaHCCh溶液Na2cO3C02加酸轉(zhuǎn)化

⑨FeCh溶液FeChC12加氧化劑轉(zhuǎn)化

FeCL溶液FeChFe加還原劑轉(zhuǎn)化

?MgCh溶液FeChMgO過濾

?NaCl晶體NH4CI加熱分解

?乙酸乙酯乙酸飽和Na2co3溶液分液

題組一裝置圖判斷型

1.判斷下列化學(xué)提純裝置圖能否達(dá)到目的，達(dá)到目的打“J”，不能達(dá)目的打“X”

答案（1"（2）j（3）X（4）X（5）J（6）7

解析（3）進(jìn)氣方向錯(cuò)，洗氣時(shí)氣體應(yīng)“長(zhǎng)進(jìn)短出”。

（4）澄清的石灰水濃度太小，不利于C02氣體的吸收。

2.（2019?內(nèi)江高三調(diào)研）下列實(shí)驗(yàn)的試劑、裝置選用不合理的是（）

選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康倪x用試劑選用裝置

A除去CL中少量的HC1、H20試劑a為飽和氯化鈉溶液甲

B除去NH3中少量的H20試劑b為無水氯化鈣乙

C除去H2中少量的HC1、H20試劑b為堿石灰乙

D除去N2中少量的02足量銅網(wǎng)丙

答案B

解析A選項(xiàng)合理，甲裝置中飽和氯化鈉溶液可除去HC1,濃硫酸可除去H2O;B選項(xiàng)不合

理，干燥管中的無水氤化鈣在除去水的同時(shí)也吸收NH?;C選項(xiàng)合理，干燥管中的堿石灰的

主要成分為生石灰與氫氧化鈉，可除去HC1和H2O;D選項(xiàng)合理，在加熱條件下，Ch可與丙

裝置中的銅網(wǎng)反應(yīng)而被除去。

題組二物質(zhì)分離、提純流程的分析

3.除去粗鹽中的雜質(zhì)MgCL、CaCb和Na2sO4,過程如下：

蠲不遜.史之空會(huì)變翹工礪工__|氯化鈉固體

下列有關(guān)說法中不正確的是（）

A.試劑①②③分別是NaOH、Na2co3、BaCl2

2+

B.除去Ca2+的主要反應(yīng)：Ca+COr=CaCO3I

C.檢驗(yàn)SOF是否除凈的方法：取適量濾液，加稀鹽酸酸化，再加BaCb溶液

D.加稀鹽酸調(diào)節(jié)pH后，采用蒸發(fā)結(jié)晶的方法得到NaCl固體

答案A

解析由實(shí)驗(yàn)流程可知，粗鹽溶解后，可先加NaOH除去MgCL,再加BaCL除去Na2so4,

然后加Na2cCh除去CaCb及過量的BaCb,且Na2cO3一定在BaCb之后加入，過濾后，濾液

中加鹽酸，最后蒸發(fā)結(jié)晶得到NaCl固體。

4.（2018?唐山期末）聚合硫酸鐵（PFS）是水處理中重要的絮凝劑，以廢鐵屑為原料制備PFS的具

體工藝流程如圖:

儂:栩?顯粉碎酸浸漆'市里曳支四阿性邈整

廢鐵屑一適_一苞一溶液③f④f⑤fPFS固體產(chǎn)品

下列說法不正確的是（）

A.步驟①，粉碎的目的是增大反應(yīng)物接觸面積，提高“酸浸”反應(yīng)速率

B.步驟③，可選用H2O2、Cb、KMnC）4等氧化劑將Fe2+轉(zhuǎn)化為Fe?+

C.步驟④，加稀硫酸調(diào)節(jié)pH在一定范圍內(nèi)，若pH偏小則Fe3‘水解程度太弱，若pH偏大時(shí)

則形成Fe（0H）3沉淀

D.步驟⑤，減壓蒸發(fā)有利于降低蒸發(fā)溫度，防止產(chǎn)物分解

答案B

解析廢鐵屑粉碎過篩后加入酸浸，過濾得到的濾液中加入氧化劑氧化亞鐵離子為鐵離子；

再加入稀硫酸生成聚合硫酸鐵，減壓蒸發(fā)得到PFS固體產(chǎn)品。步驟③，可選用H2O2將Fe2+

轉(zhuǎn)化為Fe3+,還原產(chǎn)物為水，不引入新雜質(zhì)，不能選CL、KMnO4等，易引入新雜質(zhì)，故B

錯(cuò)誤；鐵離子易水解生成紅褐色氫氧化鐵膠體，聚合釜中溶液的pH必須控制在一定的范圍

內(nèi)，pH偏小時(shí)Fe3+水解程度弱，pH偏大時(shí)則容易生成Fe（0H）3沉淀，產(chǎn)率降低，則步驟④,

加稀硫酸調(diào)節(jié)pH在一定范圍內(nèi)，故C正確；常壓蒸發(fā)溫度過高導(dǎo)致聚合硫酸鐵分解，減壓

蒸發(fā)，有利于降低蒸發(fā)溫度，防止產(chǎn)物分解，故D正確。

分離、提純題的答題步驟

第一步：確定被提純物質(zhì)與除雜對(duì)象

對(duì)比兩者物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)的差異，利用差異性（溶解度差異、密度差異、熔沸點(diǎn)差異、與

某些物質(zhì)反應(yīng)的差異性等），選擇合適的分離原理或除雜試劑；除雜試劑除去雜質(zhì)的同時(shí)，不

消耗被提純物質(zhì)，不引入新的雜質(zhì)。

第二步：選擇合適的分離或除雜裝置

根據(jù)分離原理選擇合適的分離裝置（過濾、分液、蒸僧等）；根據(jù)除雜試劑的狀態(tài)及反應(yīng)條件，

選擇合適的裝置，液體試劑一般選洗氣瓶，固體試劑一般用干燥管或U形管。

第三步：綜合分析，篩選答案

綜合分析物質(zhì)分離是否完全，被提純物質(zhì)中的雜質(zhì)是否被除去。

1.正誤判斷，正確的打“，錯(cuò)誤的打“X”

（1）除去Cu粉中混有CuO的實(shí)驗(yàn)操作是加入稀硝酸溶解、過濾、洗滌、干燥（X）

（2016?全國卷n,13C）

（2）將CL與HC1的混合氣體通過飽和食鹽水可得到純凈的C12（X）

（2016?全國卷I,10D）

（3）用CC14萃取碘水中的L的實(shí)驗(yàn)操作是先從分液漏斗下口放出有機(jī)層，后從上口倒出水層

（V）

（2016?全國卷m,9D）

（4）過濾操作中，漏斗的尖端應(yīng)接觸燒杯內(nèi)壁（J）

（2016?海南，8A）

（5）用下圖除去粗鹽溶液的不溶物（X）

（2014?全國卷H,I0A）

（6）用長(zhǎng)頸漏斗分離出乙酸與乙醇反應(yīng)的產(chǎn)物（X）

（2016?全國卷I,10A）

2.（2017?全國卷I,8）《本草衍義》中對(duì)精制砒霜過程有如下敘述：“取砒之法，將生砒就置

火上，以器覆之，令砒煙上飛著覆器，遂凝結(jié)，累然下垂如乳，尖長(zhǎng)者為勝，平短者次之?！?/p>

文中涉及的操作方法是（）

A.蒸饋B.升華C.干儲(chǔ)D.萃取

答案B

解析“令砒煙上飛著覆器”“凝結(jié)”說明該操作為升華。

3.（2017?天津，4）以下實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖牵ǎ?/p>

實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

A.除去NaHCCh固體中的Na2cCh將固體加熱至恒重

B.制備無水AlCh蒸發(fā)A1與稀鹽酸反應(yīng)后的溶液

C.重結(jié)晶提純苯甲酸將粗品水溶、過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶

D.鑒別NaBr和KI溶液分別加新制氯水后，用CC14萃取

答案D

解析A項(xiàng)，NaHCCh固體受熱分解生成Na2c達(dá)不到除去Na2cCh的目的，錯(cuò)誤；B項(xiàng)，

蒸干AlCb溶液，最終得到A1（OH）3而不能得到無水AlCb,錯(cuò)誤：C項(xiàng)，苯甲酸在熱水中的

溶解度大，重結(jié)晶提純苯甲酸的步驟為①加熱溶解、②趁熱過濾、③冷卻結(jié)晶、④洗滌晶體,

錯(cuò)誤；D項(xiàng)，NaBr和KI與氟水反應(yīng)的離子方程式分別為2Br+Ch=2Cr+Br?和2「十

Cl2=2Cr+L,反應(yīng)得到的溶液分別用C04萃取，溶液均分層，下層為紫紅色的為L(zhǎng)的

CC14溶液，下層為橙紅色的為Br2的CC14溶液，故可鑒別，正確。

4.（2018?江蘇，5汴一列有關(guān)從海帶中提取碘的實(shí)驗(yàn)原理和裝置能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖牵ǎ?/p>

A.用裝置甲灼燒碎海帶

B.用裝置乙過濾海帶灰的浸泡液

C.用裝置丙制備用于氧化浸泡液中1的C12

D.用裝置丁吸收氧化浸泡液中「后的CL尾氣

答案B

解析B項(xiàng)，用裝置乙過濾海帶灰的浸泡液能達(dá)到實(shí)臉目的；A項(xiàng)，灼燒碎海帶應(yīng)在培炳中

進(jìn)行，不能用燒杯，裝置甲不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?；C項(xiàng)，用濃鹽酸和MnCh制取氟氣需要加熱，

裝置丙不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康模籇項(xiàng)，吸收CL應(yīng)用NaOH溶液，裝置丁不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?/p>

5.[2016全國卷HI,26⑴⑵]碳酸鈣的制備

石灰石且用水和氨生上遐^

（含少量鐵的氧化物）一一-"一刀「替沸一一’

（1）步驟①加入氨水的目的是?

小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長(zhǎng)大，有利于。

（2）下圖是某學(xué)生的過濾操作示意圖，其操作不規(guī)范的是（填標(biāo)號(hào)）。

a.漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁

b.玻璃棒用作引流

c.將濾紙濕潤，使其緊貼漏斗壁

d.濾紙邊緣高出漏斗

e.用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動(dòng)以加快過濾速度

答案⑴調(diào)節(jié)溶液pH使Fe（OH）3沉淀過濾分離（2）ade

解析（1）反應(yīng)混合液中鹽酸過量，加入氮水可以中和鹽酸，調(diào)節(jié)溶液的pH使Fe3+轉(zhuǎn)化為

Fe（OH）3沉淀而除去。小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長(zhǎng)大，有利于過濾分離。（2）a項(xiàng)，漏斗末

端頸尖未緊靠燒杯內(nèi)壁，容易造成溶液飛濺，錯(cuò)誤；b項(xiàng)，玻璃棒用作引流，正確；c項(xiàng)，將

濾紙濕潤，使其緊貼漏斗壁，防止有氣泡，正確；d項(xiàng)，濾紙邊緣應(yīng)低于漏斗口，錯(cuò)誤；e

項(xiàng)，用玻翦棒在漏斗中輕輕攪動(dòng)容易劃破濾紙，錯(cuò)誤。

1.（2018?蘭州統(tǒng)考）下列是我國古代常見的操作方法，其中帶著重號(hào)部分的操作原理與化學(xué)實(shí)

驗(yàn)中的分離除雜方法的原理相似的是（）

?②③④

凡煮湯，欲微火，令經(jīng)月而出蒸修之……凡漬藥酒，皆須細(xì)海陸取鹵，目型”取，

小沸……WM終乃得酒可飲切……便可遮出煮海熬波，鹵水成鹽

A.過濾、蒸儲(chǔ)、萃取、蒸發(fā)B.過濾、蒸發(fā)、萃取、蒸播

C.蒸發(fā)、萃取、蒸儲(chǔ)、過濾D.萃取、蒸儲(chǔ)、萃取、蒸發(fā)

答案A

解析①中的算渣取液，是用細(xì)網(wǎng)將固液混合物中的固體和液體分開，其原理與過濾的原理

相似；②中通過蒸烤造酒，是通過加熱的方法將酒精等物質(zhì)從混合液中分離出來，其原理與

蒸餡的原理相似；③中通過浸泡，使草藥中的有效成分溶于酒中，其原理與萃取的原理相似；

④中的日曬火煎，鹵水成鹽，是通過日曬的方法，將水分蒸發(fā)得到食鹽，其原理與蒸發(fā)的原

理相似。

2.為提純下列物質(zhì)（括號(hào)內(nèi)為雜質(zhì)），選用的試劑或分離方法錯(cuò)誤的是（）

選項(xiàng)物質(zhì)試劑分離方法

A硝酸鉀（氯化鈉）蒸儲(chǔ)水降溫結(jié)晶

B二氧化碳（氯化氫）飽和NaHCCh溶液洗氣

C甲烷（乙烯）酸性高鎰酸鉀溶液洗氣

D乙醇（水）生石灰蒸儲(chǔ)

答案C

解析KN03的溶解度受溫度影響較大，而NaCl的溶解度受溫度影響較小，可加蒸儲(chǔ)水溶解

固體，再通過蒸發(fā)濃縮、降溫結(jié)晶的方法，獲得純凈的KNCh固體，A項(xiàng)正確；HC1與飽和

NaHCCh溶液反應(yīng)生成二氧化碳，B項(xiàng)正確；乙烯被酸性KMnCU氧化生成CCh,使甲烷中混

入CO2氣體，C項(xiàng)錯(cuò)誤；加入的生石灰能與水反應(yīng)生成Ca（OH）2,消耗掉部分水，再通過蒸

館獲得乙醇，D項(xiàng)正確。

3.下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)的操作或敘述錯(cuò)誤的是（）

A.分離Bn和苯的混合物可用分液漏斗和燒杯進(jìn)行分液

B.驗(yàn)證Fe2（SC>4）3溶液中含F(xiàn)e2+的方法是加入酸性KMnCU溶液，紫色褪去

C.向硫酸亞鐵溶液中滴加硫氟化鉀溶液，溶液變?yōu)檠t色，說明溶液已變質(zhì)

D.提純混有少量NaCl的KNCh的過程：加熱溶解一降溫結(jié)晶一過濾一洗滌一干燥

答案A

解析Bn與苯互溶不分層。

4.（2018?贛州模擬）下列除雜方法不正確的是（）

A.除去NH4cl溶液中的FeCh，可向溶液中加入氨水調(diào)節(jié)pH

B.除去金屬離子CM+、Hg2\可向溶液中加入NazS、H2s等沉淀劑

C.除去某溶液中的SOK可向溶液中加入鎂鹽

D.除去ZnCk溶液中的Fe3+可向溶液中加入Zn（OH）2

答案C

解析A項(xiàng)，氨水可與氯化鐵反應(yīng)生成氫氧化鐵沉淀，同時(shí)生成氯化鐵，不引入新的雜質(zhì)，

正確；B項(xiàng)，加入NazS、H2s等物質(zhì)，Ci?+、Hg?+易轉(zhuǎn)化為CuS、HgS等沉淀，可用于除雜,

正確；C項(xiàng)，硫酸鎂易溶于水，無法沉淀SCT,應(yīng)加入鎖鹽除雜，錯(cuò)誤：D項(xiàng)，Zn（0H）2能

消耗溶液中H+,促進(jìn)Fe3+的水解，使其生成氫氧化鐵沉淀，正確。

5.（2019?濟(jì)南高三調(diào)研）下列除雜所用試劑和操作不合理的是（）

選項(xiàng)物質(zhì)（括號(hào)中為雜質(zhì)）除雜試劑操作

ACO2(SO2)飽和NaHCCh溶液洗氣

飽和Na2cCh溶液攪拌、過濾

BBaCO3(BaSO4)

NaOH溶液過濾

CCuCl2(FeCh)

DC12(HC1)飽和食鹽水洗氣

答案C

解析SO2與NaHCCh反應(yīng)生成Na2s。3和CO2,從而除去SO2,A項(xiàng)合理；加入飽和Na2co3

溶液，BaSO4沉淀轉(zhuǎn)化為BaCCh沉淀，B項(xiàng)合理；加NaOH會(huì)引入新的雜質(zhì)NaCl,且CuCL

也會(huì)與NaOH反應(yīng)生成Cu（OH）2沉淀，應(yīng)加CuO調(diào)溶液pH除去Fe3+,C項(xiàng)不合理；HC1易

溶于飽和食鹽水，而CL在飽和食鹽水中的溶解度很小，故可用飽和食鹽水除去Cb中的HC1,

D項(xiàng)合理。

6.（2019?柳州質(zhì)檢）用如圖所示的實(shí)驗(yàn)裝置，選擇適當(dāng)?shù)脑噭〣并進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)，可以達(dá)到目

的的是（）

A.試劑B為濃硫酸，除去CO2中混有的少量SO2氣體

B.試劑B為飽和食鹽水，除去氯氣中混有的少量氯化氫氣體

C.試劑B為水，收集NO,CO等難溶于水的氣體

D.試劑B為新制氫氧化銅懸濁液，檢驗(yàn)空氣中是否含有甲醛

答案B

解析A項(xiàng)，二氧化硫和濃硫酸不反應(yīng)，所以不能達(dá)到洗氣的目的，錯(cuò)誤；B項(xiàng)，氯氣和水

的反應(yīng)是可逆反應(yīng)，所以食鹽水中含有的氯離子能抑制氯氣的溶解，氯化氫極易溶于水，從

而能達(dá)到洗氣的目的，正確；C項(xiàng)，收集難溶于水的氣體采用排水集氣法收集，集氣瓶中應(yīng)

該“短管進(jìn)氣”，錯(cuò)誤；D項(xiàng)，甲醛和新制氫氧化銅懸濁液反應(yīng)需要加熱，該裝置未加熱，

錯(cuò)誤。

7.（2018?漢口調(diào)研）按以下實(shí)驗(yàn)方案可從海洋動(dòng)物柄海鞘中提取具有抗腫瘤活性的天然產(chǎn)物：

下列各步實(shí)驗(yàn)操作原理與方法錯(cuò)誤的是（）

ABCD

步驟①步驟②步驟③步驟④

答案c

解析步驟①是分離固液混合物，其操作為過濾，需要過濾裝置，A正確；步驟②是分離互

不相溶的液體混合物，需進(jìn)行分液，要用到分液漏斗，B正確；步驟③是從溶液中得到固體，

操作為蒸發(fā)，需要蒸發(fā)皿，C錯(cuò)誤；步麻④是利用沸點(diǎn)不同，采取蒸餡的方法得到甲苯，需

要蒸餡裝置，D正確。

8.在蒸儲(chǔ)操作中，儀器選擇及安裝都正確的是（）

答案B

解析蒸窗操作中，需要測(cè)定館分的溫度，所以溫度計(jì)水銀球應(yīng)放在蒸館燒瓶的支管口處，

B和C中溫度計(jì)位置均正確，但C中的冷凝裝置為球形冷凝管，它一般用作反應(yīng)裝置，主要

用于冷凝回流，使反應(yīng)更徹底，故只有B項(xiàng)正確。

9.（2018?西安交通大學(xué)附屬中學(xué)高三檢測(cè)）某硝酸鈉固體中混有少量硫酸鏤和碳酸氫鈉雜質(zhì)，

現(xiàn)設(shè)計(jì)一實(shí)驗(yàn)方案，既除去雜質(zhì)，又配成硝酸鈉溶液。實(shí)驗(yàn)方案：先將固體溶于蒸儲(chǔ)水配成

溶液，選擇合適的試劑和操作完成表格中各步實(shí)驗(yàn)。

選擇試劑①Na2c03溶液④

實(shí)驗(yàn)操作②③加熱

下列試劑或操作不合理的是（）

A.試劑①為Ba（OH）2溶液B.操作②為結(jié)晶

C.操作③為過濾D.試劑④為稀HNO3

答案B

解析根據(jù)題意，可用Ba（OH）2溶液除去SOM、NH；和HCO],NH3H2O通過加熱除去，操

作②為加熱；過量的Ba?+用Na2cCh溶液除去，過濾除去沉淀，濾液中過量的OIT和COM用

硝酸除去，則操作③為過濾，試劑④為稀HNO3。

10.（2018?銀川調(diào)研）下列裝置所示的分離、提純方法和物質(zhì)的溶解性無關(guān)的是（）

答案C

解析洗氣法、冷卻結(jié)晶、萃取及分液都與物質(zhì)的溶解性有關(guān)，而蒸館法分離液體混合物是

利用各液體組分的沸點(diǎn)不同，與物質(zhì)的溶解性無關(guān)。

11.（2018?福州期中）由鈦精礦（主要成分為TiCh，含鎂、鐵、硅等氧化物）制備純TiCL的流程示

意圖及各物質(zhì)熔、沸點(diǎn)如下，下列說法不正確的是（）

吉亡氯化啰*精制彗細(xì)

鈦精和詢芹粗T?4嬴港純TTr0l4

化合物

SiCUTiCUFeCl3MgCh

沸點(diǎn)/℃581363161412

熔點(diǎn)/℃-69-25304714

A.將進(jìn)入沸騰爐中的鈦精礦粉碎可以提高氯化反應(yīng)速率

B.氯化過程得到的氣體產(chǎn)物經(jīng)冷卻到室溫、過濾得到粗TiCL混合液

C.蒸微塔中的精制，主要是為了除去粗TiCL中含有的FeCb、MgCl2

D.氯化過程產(chǎn)生的尾氣含有氯氣，需要經(jīng)過處理后才能排放

答案C

解析A項(xiàng)，礦石粉碎可以增大接觸面積，加快反應(yīng)速率；B項(xiàng)，由表中數(shù)據(jù)分析可知，氣

體產(chǎn)物經(jīng)冷卻到室溫過濾得到粗TiCk混合液，可能混有反應(yīng)物中固體物質(zhì)；C項(xiàng)，主要是為

了除去粗TiCL中的SiCL;D項(xiàng)，氯氣有毒污染空氣，不能排放到空氣中。

12.實(shí)驗(yàn)室制備苯甲醇和苯甲酸的化學(xué)原理如圖1所示，已知苯甲醛易被空氣氧化，苯甲醇的

沸點(diǎn)為。C,苯甲酸的熔點(diǎn)為。C,沸點(diǎn)為249°C,溶解度為g；乙醛的沸點(diǎn)為℃,難溶于水,

制備苯甲醇和苯甲酸的主要過程如圖2所示。

圖1

圖2

試根據(jù)上述信息，判斷以下說法錯(cuò)誤的是()

A.操作I是萃取、分液

B.乙醛溶液中所溶解的主要成分是苯甲醇

C.操作II蒸儲(chǔ)所得產(chǎn)品甲是苯甲醇

D.操作HI過濾所得產(chǎn)品乙是苯甲酸鉀

答案D

解析由流程可知，苯甲醛與KOH反應(yīng)生成苯甲醇、苯甲酸鉀，然后加水、乙醒萃取苯甲

醇，則乙醒溶液中含苯甲醇，操作n為蒸館，得到產(chǎn)品甲為苯甲醇；水溶液中含苯甲酸鉀，

加鹽酸發(fā)生強(qiáng)酸制取弱酸的反應(yīng)，生成苯甲酸，苯甲酸的溶解度小，則操作HI為過濾，則產(chǎn)

品乙為苯甲酸。

13.青蒿素是炫的含氧衍生物，為無色針狀晶體，易溶于丙酮、氯仿和苯中，在甲醇、乙醇、

乙酸、石