簡(jiǎn)單蒸餾及分餾實(shí)驗(yàn)

關(guān)于簡(jiǎn)單蒸餾及分餾實(shí)驗(yàn)1、熟悉和掌握蒸餾和分餾的基本原理，應(yīng)用范圍，了解蒸餾和測(cè)定沸點(diǎn)的意義。2、熟練掌握蒸餾的操作要領(lǐng)和使用方法。3、掌握分餾柱的工作原理和常壓下的簡(jiǎn)單分餾操作方法。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡?頁(yè),共21頁(yè)，2024年2月25日，星期天二、實(shí)驗(yàn)原理液體的蒸氣壓只與溫度有關(guān)。即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。當(dāng)液態(tài)物質(zhì)受熱時(shí)蒸氣壓增大，待蒸氣壓大到與大氣壓或所給壓力相等時(shí)液體沸騰，這時(shí)的溫度稱(chēng)為液體在該壓力下的沸點(diǎn)1、蒸餾第3頁(yè),共21頁(yè)，2024年2月25日，星期天純粹的液體有機(jī)化合物在一定的壓力下具有一定的沸點(diǎn)（沸程0.5～1.5℃）。利用這一點(diǎn)，我們可以測(cè)定純液體有機(jī)物的沸點(diǎn)。又稱(chēng)常量法。第4頁(yè),共21頁(yè)，2024年2月25日，星期天將液體加熱至沸騰，使液體變?yōu)檎羝?，然后使蒸汽冷卻再凝結(jié)為液體，這兩個(gè)過(guò)程的聯(lián)合操作稱(chēng)為蒸餾。第5頁(yè),共21頁(yè)，2024年2月25日，星期天蒸餾是分離和提純液態(tài)有機(jī)化合物最常用的重要方法之一。通過(guò)蒸餾可除去不揮發(fā)性雜質(zhì)及有色的雜質(zhì)，分離沸點(diǎn)差大于30℃的液體混合物，還可以測(cè)定純液體有機(jī)物的沸點(diǎn)及定性檢驗(yàn)液體有機(jī)物的純度。第6頁(yè),共21頁(yè)，2024年2月25日，星期天2、分餾分餾的基本原理與蒸餾相似，不同之處是，借助分餾柱將多次氣化—冷凝的蒸餾過(guò)程，在一次操作中完成。通過(guò)分餾柱的多次蒸餾作用，能更有效地分離沸點(diǎn)接近的液體混合物。第7頁(yè),共21頁(yè)，2024年2月25日，星期天在分餾柱內(nèi)，當(dāng)上升蒸氣與下降冷凝液互相接觸時(shí)，上升蒸氣部分冷凝放出熱量使下降的冷凝液部分氣化，兩者之間發(fā)生了熱量交換，結(jié)果，上升蒸氣中易揮發(fā)組分增加，而下降的冷凝液中高沸點(diǎn)組分增加，如果繼續(xù)多次，就等于進(jìn)行多次蒸餾。這樣靠近分餾柱頂部易揮發(fā)物質(zhì)的組分比率高，而在燒瓶里高沸點(diǎn)組分的比率高。這樣只要分餾柱足夠高，就可將這兩種組分完全徹底分開(kāi)。第8頁(yè),共21頁(yè)，2024年2月25日，星期天球形分餾柱；b.韋氏（Vigreux）分餾柱c.填充式分餾柱a.b.c常用分餾柱第9頁(yè),共21頁(yè)，2024年2月25日，星期天要很好地進(jìn)行分餾，必須注意下列幾點(diǎn)：（1）分餾一定要緩慢進(jìn)行，控制好恒定的蒸餾速度（1-2/s），這樣，可以得到比較好的分餾效果。（2）要使有相當(dāng)量的液體沿柱流回?zé)恐?，即要選擇合適的回流比。

（3）必須盡量減少分餾柱的熱量損失和波動(dòng)。第10頁(yè),共21頁(yè)，2024年2月25日，星期天三、實(shí)驗(yàn)裝置蒸餾主要由氣化、冷凝和接收三部分組成第11頁(yè),共21頁(yè)，2024年2月25日，星期天1、蒸餾瓶

圓底燒瓶的選用與被蒸液體的體積的有關(guān)，通常裝入液體的體積應(yīng)為圓底燒瓶容積的1/3～2/3。液體量過(guò)多或過(guò)少都不宜。在蒸餾低沸點(diǎn)液體時(shí)，選用長(zhǎng)頸蒸餾瓶；而蒸餾高沸點(diǎn)液體時(shí)，選用短頸蒸餾瓶。第12頁(yè),共21頁(yè)，2024年2月25日，星期天2、溫度計(jì)：溫度計(jì)應(yīng)根據(jù)被蒸餾液體的沸點(diǎn)來(lái)選用適合量程的溫度計(jì)。3、冷凝管：冷凝管可分為水冷凝管和空氣冷凝管兩類(lèi)，水冷凝管用于被蒸液體沸點(diǎn)低于140℃；空氣冷凝管用于被蒸液體沸點(diǎn)高于140℃。4、接引管及接收瓶：接引管將冷凝液導(dǎo)入接收瓶中。常壓蒸餾選用錐形瓶為接收瓶，減壓蒸餾選用圓底燒瓶為接收瓶。第13頁(yè),共21頁(yè)，2024年2月25日，星期天儀器安裝順序自下而上，先左后右。拆卸儀器與其順序相反。穩(wěn)固牢靠妥善安裝垂直平行正確使用穩(wěn)妥端正第14頁(yè),共21頁(yè)，2024年2月25日，星期天分餾裝置與簡(jiǎn)單的蒸餾相比僅僅是多了一支分餾柱，裝在蒸餾頭和蒸餾燒瓶之間。第15頁(yè),共21頁(yè)，2024年2月25日，星期天四、實(shí)驗(yàn)步驟正確安裝實(shí)驗(yàn)裝置加料加沸石開(kāi)冷凝水加熱餾分收集按順序停止蒸餾正確拆除實(shí)驗(yàn)裝置第16頁(yè),共21頁(yè)，2024年2月25日，星期天五、實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵及注意事項(xiàng)1、蒸餾裝置不能密封。2、溫度計(jì)水銀球上限應(yīng)和蒸餾頭側(cè)管的下限在同一水平線上，冷凝水應(yīng)從下口進(jìn)，上口出。第17頁(yè),共21頁(yè)，2024年2月25日，星期天3、為了清除在蒸餾過(guò)程中的過(guò)熱現(xiàn)象和保證沸騰的平穩(wěn)狀態(tài)，常加2-3粒沸石，防止加熱時(shí)的暴沸現(xiàn)象。值得注意的是，不能在液體沸騰時(shí)加入助沸劑，不能用已使用過(guò)的助沸劑。4、蒸餾及分餾效果好壞與操作條件有直接關(guān)系，其中最主要的是控制餾出液流出速度，以1－2滴／s為宜，不能太快，否則達(dá)不到分離要求。第18頁(yè),共21頁(yè)，2024年2月25日，星期天5、如果維持原來(lái)加熱程度，不再有餾出液蒸出，溫度突然下降時(shí)，就應(yīng)停止蒸餾，即使雜質(zhì)量很少也不能蒸干，特別是蒸餾低沸點(diǎn)液體時(shí)更要注意不能蒸干，否則易發(fā)生意外事故。6、蒸餾完畢，先停止加熱，后停止通冷卻水，拆卸儀器，其程序和安裝時(shí)相反。

第19頁(yè),共21頁(yè)，2024年2月25日，星期天六、思考題1、蒸餾時(shí)加入沸石的作用是什么？如果蒸餾時(shí)忘記加沸石，應(yīng)該如何處理？當(dāng)重新