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易錯(cuò)點(diǎn)32物質(zhì)的分離、提純與檢驗(yàn)
易錯(cuò)題[01]物質(zhì)分離、提純的區(qū)別
(1)物質(zhì)的分離。
將混合物中的各組分分離開來,獲得幾種純凈物的過程。
(2)物質(zhì)的提純及其操作要求。
①將混合物中的雜質(zhì)除去而得到純凈物的過程,又叫混合物的凈化或除雜。
②提純的“四個(gè)原則”及“四個(gè)必須”
“四個(gè)原則”:一是不增加新的雜質(zhì);二是不減少被提純物質(zhì);三是被提純物質(zhì)與雜質(zhì)易分離;四
是被提純物質(zhì)易復(fù)原。
“四個(gè)必須”:一是除雜試劑必須過量;二是過量試劑必須除盡;三是除雜途徑必須最佳;四是除
去多種雜質(zhì)時(shí)必須考慮加入試劑的先后順序。
易錯(cuò)題[02]結(jié)晶與重結(jié)晶
(1)結(jié)晶指晶體從溶液中析出的過程。如果溶質(zhì)的溶解度隨溫度變化較小,可采用蒸發(fā)溶劑
的方法使溶質(zhì)結(jié)晶析出。如果溶質(zhì)的溶解度隨溫度變化較大,可采用降溫的方法使溶質(zhì)結(jié)晶
析出??刂茥l件,如緩慢降溫、采用低濃度溶液以減小結(jié)晶速率等,可得到較完整的大晶體。
(2)重結(jié)晶指析出的晶體經(jīng)過溶解后再次從溶液中結(jié)晶析出的過程,是一種利用物質(zhì)的溶解
性不同而進(jìn)行提純、分離的方法。為了制得更純的晶體,有時(shí)可進(jìn)行多次重結(jié)晶。
易錯(cuò)題[03]分離提純題的答題步驟
(1)確定被提純物質(zhì)與除雜對象:對比兩者物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)的差異,利用差異性(溶解
度差異、密度差異、熔沸點(diǎn)差異、與某些物質(zhì)反應(yīng)的差異性等),選擇合適的分離原理或除
雜試劑;除雜試劑除去雜質(zhì)的同時(shí),不消耗被提純物質(zhì),不引入新的雜質(zhì)。
(2)選擇合適的分離或除雜裝置:根據(jù)分離原理選擇合適的分離裝置(過濾、分液、蒸儲等);
根據(jù)除雜試劑的狀態(tài)及反應(yīng)條件,選擇合適的裝置,液體試劑一般選洗氣瓶,固體試劑一般
用干燥管或U形管。
(3)綜合分析篩選答案:綜合分析物質(zhì)分離是否完全,被提純物質(zhì)中的雜質(zhì)是否被除去。
易錯(cuò)題[04]物質(zhì)除雜方法的選擇
原物質(zhì)所含雜質(zhì)除雜質(zhì)試劑主要操作方法
灼熱的銅網(wǎng)吸收法
N2~δΓ
NaOH溶液一7
COCO2ItF
Co2CO灼熱CUo轉(zhuǎn)化法
CUSo4溶液一
CO2H2S
飽和NaHCO3溶液
CO2HCl
飽和溶液洗氣
SO2HClNaHSo3
飽和食鹽水洗氣
Cl2HCl
炭粉MnO2濃鹽酸(加熱)過濾
Fe203Al2O3過量Nac)H溶液過濾
①鹽酸;②氨水過濾、灼燒
Al2O3SiO2
溶液轉(zhuǎn)化法
NaHCO3Na2CO3CO2
溶液-Ch-轉(zhuǎn)化法
FeCbFeCl2
溶液過濾
FeCl3CuCl2Fe、Ck
FeCl2溶液FeCl3Fe過濾
乙烷乙烯溟水洗氣
^Z?^1<新制CaO^?
乙烯溶液洗氣
SO2NaOH
漠苯~W~NaOH溶液分液
乙酸乙酯乙酸飽和Na2CO3溶液
易錯(cuò)題[05]物質(zhì)檢驗(yàn)的干擾與排除
(1)離子檢驗(yàn)中的常見干擾因素以及排除措施。
待檢
干擾離子排干擾措施
離子
飛0:-工口過量的Ba(NO3)2溶液
Cl-co∣-
加稀硝酸酸化
OH-
飛。廠
SOj-SOi-加鹽酸酸化
Ag+
SOi-COF加鹽酸后將產(chǎn)生的氣體通入品紅溶液中
C0∣-Soi-加硝酸后漏睡的無色無味氣體通入澄清石灰水市
(2)氣體檢驗(yàn)中干擾因素的排除。
氣體檢驗(yàn)中干擾因素的排除方法一般是先檢驗(yàn)出一種可能會產(chǎn)生干擾的氣體,并除去該氣體,
而且要確認(rèn)該氣體已經(jīng)除盡,再檢驗(yàn)其余氣體。如在SCh存在的條件下檢驗(yàn)CO2,可設(shè)計(jì)如下
檢驗(yàn)思路:品紅溶液檢驗(yàn)S02-酸性高鎰酸鉀溶液除去S02一品紅溶液檢驗(yàn)S02是否除盡一
澄清石灰水檢驗(yàn)Co2。與此類似的還有檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室制取的乙烯中含有S02等。
易錯(cuò)題[06]實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象與結(jié)論
實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象結(jié)論判斷解釋
用粕絲蘸取某溶液進(jìn)行一定是鈉鹽,該錯(cuò)誤NaoH焰色反應(yīng)火焰也是黃
焰色反應(yīng),火焰呈黃色溶液中一定不含色,檢驗(yàn)鉀要透過藍(lán)色鉆玻
有κ+璃,透過藍(lán)色鉆玻璃呈現(xiàn)紫色
說明含有鉀元素,否則不含有
向乙醇中加入濃硫酸,該氣體是乙烯-未反應(yīng)的乙醇、乙烯、生成的
加熱,溶液變黑,將產(chǎn)SO2都能使酸性KMnO4溶液
生的氣體通入酸性褪色
KMnO4溶液,溶液褪色
向溶液X中滴加NaoH-溶液X中無NNH3極易溶于水,在溶液中加
稀溶液,將濕潤的紅色入稀NaoH溶液,生成的氨水
石蕊試紙置于試管口,濃度小,不加熱時(shí)NH3不會揮
試紙不變藍(lán)發(fā)出來
用濕潤的淀粉-碘化鉀該氣體是CL淀粉-碘化鉀試紙檢驗(yàn)的是具
試紙檢驗(yàn)氣體Y,試紙變有強(qiáng)氧化性的氣體,Y可能是
藍(lán)Cl2,也可能是03、No2等氣體
將某氣體通入品紅溶液該氣體一定是~。3、CL也能使品紅褪色
中,品紅褪色SO2
-
向溶液Y中滴加硝酸,再Y中一定含有S若溶液Y中含有S,滴加硝酸
滴加BaCl2溶液,有白色時(shí)能被氧化成S,加入BaCl2
沉淀生成也會有白色沉淀產(chǎn)生
往CH2=CHCH0中滴入該有機(jī)物中含有碳碳雙鍵和醛基都能使酸性
KMno4酸性溶液,溶液碳碳雙鍵r?鋸酸鉀褪色,故用KMnO4
褪色溶液無法證明分子中含有碳
碳雙鍵
蘸有濃氨水的玻璃棒靠X一定是濃鹽酸只要是揮發(fā)性的濃酸遇蘸有
近溶液X,有白煙產(chǎn)生濃氨水的玻璃棒都能產(chǎn)生白
煙,濃鹽酸、濃硝酸都符合
在淀粉溶液中加入適量說明淀粉未水解稀硫酸在淀粉水解中作催化
稀硫酸微熱,向水解后齊∣J,在未中和硫酸的情況下加
的溶液中加入新制入的新制CU(OH)2會與硫酸反
CU(OH)2并加熱,無紅色應(yīng)生成CUSo4,在加熱時(shí)得不
沉淀到沉淀,應(yīng)該先加氫氧化鈉中
和硫酸后再加新制CU(OH)2
向某溶液中滴加KSCN該溶液中一定含正確Fe?+的檢驗(yàn)方法正確
溶液,溶液不變色,滴Fe2+
加氯水后溶液顯紅色
-
溪乙烷與NaoH溶液共澳乙烷未發(fā)生水1≡^NaoH與AgNO3溶液反應(yīng)生成
熱后,滴加AgNO3溶液,解的AgOH極不穩(wěn)定,分解生成
未出現(xiàn)淡黃色沉淀黃褐色的氧化銀,干擾溪離子
的檢驗(yàn)
在硫酸鋼沉淀中加入濃^≡i1≡-溶解度大的容易向溶解度小
碳酸鈉溶液充分?jǐn)嚢鐺,P(BaCO3)<Ksp(的轉(zhuǎn)化;但KSP相近時(shí),溶解度
后,取沉淀(洗凈)放入鹽BaSO4)小的也能向溶解度大的物質(zhì)
酸中有氣泡產(chǎn)生轉(zhuǎn)化
典例分析
例1、完成下列實(shí)驗(yàn)所選擇的裝置正確的是()
ABCD
實(shí)除去乙醇中的除去實(shí)驗(yàn)室所制乙烯中蒸干NHQl飽和溶液制取少量純凈的
驗(yàn)苯酚的少量SO2制備NH4C1晶體CO2氣體
氣體I早一稀疏酸
-*?p
裝Λ?
置ZhtaOHiSS
B[]解析】苯酚能溶于乙醇,不能用過濾的方法除去,應(yīng)加入氫氧化鈉后蒸儲獲得純凈的乙
醉,故A錯(cuò)誤;二氧化硫與氫氧化鈉溶液反應(yīng)被吸收,乙烯與氫氧化鈉溶液不反應(yīng),所以
除去乙烯中的二氧化硫可以通入氫氧化鈉溶液除去二氧化硫,故B正確;氯化鉉晶體受熱
分解,蒸干NHQl飽和溶液不能制備NH(1晶體,故C錯(cuò)誤:純堿是粉末狀固體,不能利
用該裝置制備二氧化碳,需要把純堿換成大理石,故D錯(cuò)誤。
例2、實(shí)驗(yàn)室分離Fe3+WAP+的流程如下:
濃鹽酸乙酸水
翼、T?EVd萃?。鄯忠阂话逗蚢+
AP+乙醍
已知Fe3+在濃鹽酸中生成黃色配離子[FeCL「,該配離子在乙醛(Et2θ,沸點(diǎn)34.6口)中生成締合
+
物Et2OH?[FeCI4]'。下列說法錯(cuò)誤的是()
A.萃取振蕩時(shí),分液漏斗下口應(yīng)傾斜向下
B.分液時(shí),應(yīng)先將下層液體由分液漏斗下口放出
C.分液后水相為無色,說明已達(dá)到分離目的
D.蒸儲時(shí)選用直形冷凝管
2.A【解析】萃取振蕩時(shí),分液漏斗下口應(yīng)傾斜向上,A錯(cuò)誤;分液時(shí),密度大的液體在下層,密度
小的液體在上層,下層液體由分液漏斗下口放出,下層液體放完后,密度小的上層液體從分液
漏斗上口倒出,B正確;Fe?"在濃鹽酸中生成黃色配離子,該配離子在乙雄中生成締合物,乙醛與
水不互溶,故分液后水相為無色,則水相中不再含有Fe3,,說明已經(jīng)達(dá)到分離目的,C正確;蒸儲
時(shí)選用直形冷凝管,能使微分全部轉(zhuǎn)移到錐形瓶中,而不會殘留在冷凝管中,D正確。
例3、下列氣體去除雜質(zhì)的方法中,不能實(shí)現(xiàn)目的的是()
氣體(雜質(zhì))方法
通過酸性高缽酸鉀溶液
丁SO2(H2S)
BCI2(HCl)通過飽和的食鹽水
C、2(。2)通過灼熱的銅絲網(wǎng)
E通過氫氧化鈉溶液
NO(NO2)
A【解析】SO2會被酸性高鋅酸鉀溶液氧化,A錯(cuò)誤;這是賣哈全制取氯氣的除雜步驟,通過Cl2
和HCl在飽和食鹽水中的溶解度差異進(jìn)行除雜和分離,B正確;N2性質(zhì)極其穩(wěn)定,不會與灼熱
的Cu發(fā)生反應(yīng),而氧氣則會氧化Cu發(fā)生反應(yīng):2Cu+O?A2CUO,可以達(dá)到除雜目的,C正
確;No不會與NaOH發(fā)生反應(yīng),而NO2可以與NaOH反應(yīng):2NO2+2NaoH-
NaNO3+NaNO2+H2O,因此可以達(dá)到除雜目的,D正確。
例4、下列實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象和結(jié)論均正確的是()
選項(xiàng)操作現(xiàn)象結(jié)論
向某溶液中加入NaOH溶液,并將紅色
A試紙變藍(lán)原溶液中有NH4+
石蕊試紙置于溶液中
B向蘇打和小蘇打溶液中分別加入鹽酸均冒氣泡兩者均能與鹽酸反應(yīng)
向某溶液中滴加氯水后,再加KSCN溶
C溶液變紅該溶液中一定有Fe3+
液
產(chǎn)生白色沉該無色溶液中一定含有
D向某無色溶液中滴加BaCl2溶液
淀2
SO4-
B【解析】不可將紅色石蕊試紙置丁溶液中檢驗(yàn)氨,A錯(cuò)誤;應(yīng)先向某溶液中滴加KSCN溶
液檢驗(yàn)Fe?*,C錯(cuò)誤;BaSO4、BaCO3、BaSO3、AgCl都是白色沉淀,該無色溶液中可能含
2
有SCV-、CO3',SCh'等,D錯(cuò)誤。
例5、氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),在能源、材料等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用前景,通過氧
化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下(轉(zhuǎn)置如圖所示):
工將濃H2SO4、NaNo3、石墨粉末在C中混合,置于冰水浴中,劇烈攪拌下,分批緩慢加
入KMno4粉末,塞好瓶口。
口.轉(zhuǎn)至油浴中,35口攪拌1小時(shí),緩慢滴加一定量蒸儲水。升溫至98口并保持1小時(shí)。
.轉(zhuǎn)移至大燒杯中,靜置冷卻至室溫。加入大量蒸儲水,而后滴加H2。?至懸濁液由紫色變
為土黃色。
1.離心分離,稀鹽酸洗滌沉淀。
工蒸儲水洗滌沉淀。
,冷凍干燥,得到土黃色的氧化石墨烯。
回答下列問題:
(1)裝置圖中,儀器a、C的名稱分別是、,儀器b的進(jìn)水口是(填字
母)。
(2)步驟「中,需分批緩慢加入KMnO,粉末并使用冰水浴,原因是0
(3)步驟「中的加熱方式采用油浴,不使用熱水浴,原因是。
(4)步驟口中,H2O2的作用是(以離子方程式表示)。
(5)步驟口中,洗滌是否完成,可通過檢測洗出液中是否存在S0:來判斷。檢測的方法是
(6)步驟口可用PH試紙檢測來判斷CE是否洗凈,其理由是o
【答案】(1)滴液漏斗三頸燒瓶d(2)反應(yīng)放熱,防止反應(yīng)過快
⑶反應(yīng)溫度接近水的沸點(diǎn),油浴更易控溫(4)
+2+
2MnO;+5H2O2+6H=2Mn+8H2O+5O2↑
(5)取少量洗出液,滴加BaCI2,沒有白色沉淀生成(6)H+與Cr電離平衡,洗出液接近
中性時(shí),可認(rèn)為Cr洗凈
【解析】(1)由圖中儀器構(gòu)造可知,a的儀器名稱為滴液漏斗,c的儀器名稱為三頸燒瓶;儀
器b為球形冷凝管,起冷凝回流作用,為了是冷凝效果更好,冷卻水要從d口進(jìn),a口出。
(2)反應(yīng)為放熱反應(yīng),為控制反應(yīng)速率,避免反應(yīng)過于劇烈,需分批緩慢加入KMnOa粉末并
使用冰水浴。(3)油浴和水浴相比,由于油的比熱容較水小,油浴控制溫度更加靈敏和
精確,該實(shí)驗(yàn)反應(yīng)溫度接近水的沸點(diǎn),故不采用熱水浴,而采用油浴。
(4)由滴加H2O2后發(fā)生的現(xiàn)象可知,加入的目的是除去過量的KMnO4,則反應(yīng)的離子方程
式為:2MnO:+5H2O2+6H+=2Mn2++5θ2t+8H2O=
(5)該實(shí)驗(yàn)中為判斷洗滌是否完成,可通過檢測洗出液中是否存在SOi一來判斷,檢測方法是:
取最后一次洗滌液,滴加BaCI2溶液,若沒有沉淀說明洗滌完成。
(6)步驟IV用稀鹽酸洗滌沉淀,步驟V洗滌過量的鹽酸,H+Hcr電離平衡,洗出液接近
中性時(shí),吁認(rèn)為Cr洗凈。
易錯(cuò)題通關(guān)
1.(2022?海南?高考真題)《醫(yī)學(xué)入門》中記載我國傳統(tǒng)中醫(yī)提純銅綠的方法:“水洗凈,細(xì)
研水飛,去石澄清,慢火熬干,”其中本涉及的操作是
A.洗滌B.粉碎C.萃取D.蒸發(fā)
2.(2022?廣東惠州?二模)“汲水而上,于釜中煎煉,頃刻結(jié)鹽,色成至白”(《天工開物》生
產(chǎn)井鹽)。上述古代研究成果中涉及的物質(zhì)分離操作是
A.蒸鐳B.萃取分液C.蒸發(fā)結(jié)晶D.趁熱過濾
3.(2022?廣東?高考真題)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行粗鹽提純時(shí),需除去Ca"、Mg2+?SO^,所用試劑
包括BaCl2以及
A.Na2CO3sNaOH、HClB.Na2COrHC1、KOH
C.K2CO3^HNo3、NaOHD,Na2CO3>NaOH?HNO3
4.(2022?吉林?長春十一高模擬預(yù)測)提純下列物質(zhì)(括號內(nèi)為雜質(zhì)),所選試劑和方法不可
行的是
選項(xiàng)混合物除雜劑方法
A澳苯(Bn)NaOH溶液分液
B乙烷(乙烯)H2轉(zhuǎn)化
C食用油和汽油—蒸飾
DI2(H2O)CCU萃取、分液
5.(2022?北京?高考真題)下列實(shí)驗(yàn)中,不熊達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?/p>
6.(2022?山東?高考真題)已知苯胺(液體)、苯甲酸(固體)微溶于水,苯胺鹽酸鹽易溶于水。
實(shí)驗(yàn)室初步分離甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列說法正確的是
A.苯胺既可與鹽酸也可與NaOH溶液反應(yīng)
B.由①、③分別獲取相應(yīng)粗品時(shí)可采用相同的操作方法
C.苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③獲得
D.①、②、③均為兩相混合體系
7.(2021?湖北?高考真題)某興趣小組為制備1—氯一2—甲基丙烷(沸點(diǎn)69口),將2—甲基
—I—丙醇和POCl3溶于CHzCb中,加熱回流(伴有HCl氣體產(chǎn)生)。反應(yīng)完全后倒入冰水中
分解殘余的PoCI3,分液收集CH2CI2層,無水MgSO4干燥,過濾、蒸儲后得到目標(biāo)產(chǎn)物。
上述過程中涉及的裝置或操作錯(cuò)誤的是(夾持及加熱裝置略)
8.(2021?江蘇?高考真題)下列由廢銅屑制取CUSo4?5H2θ的實(shí)驗(yàn)原理與裝置不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)
目的的是
A.用裝置甲除去廢銅屑表面的油污B.用裝置乙在加熱的條件下溶解廢銅屑
C.用裝置丙過濾得到CUSO4溶液D.用裝置丁蒸干溶液獲得CUSo4?5H2θ
9.(2022?河南?模擬預(yù)測)某同學(xué)設(shè)計(jì)下列裝置制備少量ClCH2CHQH(沸點(diǎn)為128.70,能
與水、乙醉以任意比混溶)。下列說法正確的是
A.配制乙醇與濃硫酸混合液的方法是:在不斷攪拌下向濃硫酸中加入乙醇
B.裝置b中可盛放酸性KMno4溶液以除去SC)2雜質(zhì)
C.裝置C中發(fā)生的反應(yīng)為CL+H2O+CH2=CH2→ClCH2CH2OH+HCl
D.最后用分液的方法從裝置C中分離出CICHzCHQH
10.(2022?廣東惠州?二模)用如圖實(shí)驗(yàn)裝置和方法進(jìn)行相應(yīng)實(shí)驗(yàn),能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?/p>
A.用裝置甲制備SO2
B.用裝置乙從碘水溶液中萃取碘
C.用裝置丙除去雞蛋清中混有的NaCI溶液
D.用裝置丁蒸干FeSo4溶液獲得FeSO4晶體
11.(2022?河南?模擬預(yù)測)依據(jù)提供的儀器,因缺少硅酸鹽質(zhì)儀器(不包括導(dǎo)管)而不能完成
的實(shí)驗(yàn)是
從71
①配制一定物質(zhì)的量濃度的NaeI溶液
②將乙酸乙酯從飽和碳酸鈉溶液中分離出來
③從含KCl和MnO2的制氧渣中分離出KCl固體
④分離苯(沸點(diǎn):80.1。C)與澳苯(沸點(diǎn):156.2。C)
A.只有①B.①②C.只有③D.③④
12.(2022?湖北?麻城市實(shí)驗(yàn)高級中學(xué)一模)實(shí)驗(yàn)室從廢定影液[含Ag(S2O3片和Br-等]中回
收Ag和Bo的主要步驟為:向廢定影液中加入NazS溶液沉銀,過濾、洗滌及干燥,灼燒
AgzS制Ag;制取CL并通入濾液氧化Br,用苯萃取分液。其中部分操作的裝置如圖所示,
下列敘述正確的是
A.用裝置甲分離AgzS時(shí),用玻璃棒不斷攪拌
B.用裝置乙在空氣中高溫灼燒Ag2S制取Ag
C.用裝置丙制備用于氧化濾液中Br的CL
D.用裝置丁分液時(shí),先放出水相再放出有機(jī)相
13.(2022?湖北?黃岡中學(xué)模擬預(yù)測)所給實(shí)驗(yàn)操作能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?/p>
A.用裝置甲蒸干AICI3溶液制無水AlCl3固體
B.用裝置乙證明蔗糖屬于還原性糖
C.裝置丙檢驗(yàn)乙醇與濃硫酸混合加熱的產(chǎn)物中含有乙烯
D.裝置丁用四氯化碳萃取碘水中的碘單質(zhì),從下口放出有機(jī)層
14?(2022?遼寧實(shí)驗(yàn)中學(xué)模擬預(yù)測)利用下表提供的主要玻璃儀器(不考慮存放試劑的儀器)
和試劑能實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?/p>
選
實(shí)驗(yàn)?zāi)康牟Ax器試劑
項(xiàng)
乙醛官能團(tuán)的試管、燒杯、膠頭滴管、乙醛溶液、10%NaOH溶液、2%CUSo&
A
檢驗(yàn)酒精燈溶液
制備并分離乙試管、量筒、導(dǎo)管、酒精冰醋酸、無水乙醇、濃硫酸、NaoH溶
B
酸乙酯燈、蒸館燒瓶液
證明亞硫酸酸
C玻璃棒、表面皿PH試紙、飽和S02溶液、飽和C°2溶液
性強(qiáng)于碳酸
粗食鹽水、稀鹽酸、NaoH溶液、
D食鹽精制漏斗、燒杯、玻璃棒
風(fēng)世溶液、Bael2溶液
15.(2021?江蘇?高考真題)通過下列實(shí)驗(yàn)可從L,的CCI4溶液中回收品
至旦鵬漕亙父J黑鬻?國
下列說法正確的是
A.NaoH溶液與E反應(yīng)的離子方程式:E+2OH=r+IO;+H2。
B.通過過濾可將水溶液與CCLt分離
C.向加酸后的上層清液中滴加AgNCh溶液生成Agl沉淀,1個(gè)Agl晶胞(如圖)中含14個(gè)
Γ
D.回收的粗碘可通過升華進(jìn)行純化
16.(2022?湖南?邵陽市第一中學(xué)三模)實(shí)驗(yàn)室制備苯甲醇和苯甲酸的化學(xué)原理是
2C6HsCHO(苯甲醛)+NaOH”jC6H5CH2OH(苯甲醇)+C6H5COONa(苯甲酸鈉),
C6H5COONa(苯甲酸鈉)+HC1-C6HSCOOH(苯甲酸)+NaCl°已知苯甲醛易被空氣氧化;苯甲
醇的沸點(diǎn)為205.3”微溶于水,易溶于乙酸;苯甲酸的熔點(diǎn)為121.7口,沸點(diǎn)為249U,微
溶于水,易溶于乙酸;乙酸的沸點(diǎn)為34.8口,難溶于水。制備苯甲醇和苯甲酸的主要過程如
圖所示,根據(jù)以上信息判斷,卜列說法錯(cuò)誤的是
∣→乙醛溶液里Ul
某l*產(chǎn)品甲
甲KOH、H:。門色水、乙隧
詹放置24h'糊狀物操作【
L產(chǎn)品乙
二水.*溶y液H樂a而溶液T
l→水溶液
A.操作I是萃取分液
B.操作H蒸儲得到的產(chǎn)品甲是苯甲醇
C.操作ΠI過濾得到的產(chǎn)品乙是苯甲酸鈉
D.乙醛溶液中所溶解的主要成分是苯甲酸
17.(2022?湖北?高考真題)高技術(shù)領(lǐng)域常使用高純試劑。純磷酸(熔點(diǎn)為42C,易吸潮)可
通過市售85%磷酸溶液減壓蒸儲除水、結(jié)晶除雜得到,純化過程需要嚴(yán)格控制溫度和水分,
溫度低于21℃易形成2HFO4舊2。(熔點(diǎn)為30℃),高于I(XrC則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸
等。某興趣小組為制備磷酸晶體設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置如下(夾持裝置略):
回答下列問題:
(I)A的名稱是oB的進(jìn)水口為(填“a”或"b”)。
(2)P2O5的作用是。
(3)空氣流入毛細(xì)管的主要作用是防止,還具有攪拌和加速水逸出的作用。
(4)升高溫度能提高除水速度,實(shí)驗(yàn)選用水浴加熱的目的是。
(5)磷酸易形成過飽和溶液,難以結(jié)晶,可向過飽和溶液中加入促進(jìn)其結(jié)晶。
(6)過濾磷酸晶體時(shí),除了需要干燥的環(huán)境外,還需要控制溫度為(填標(biāo)號)。
A.<20pCB.3O~35°CC.42-IOO0C
(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是。
18.(2022?海南?高考真題)膽機(jī)(CUSo/5見。)是一種重要化工原料,某研究小組以生銹的
銅屑為原料[主要成分是Cu,含有少量的油污、CU0、CUCO3、CU(OH)J制備膽機(jī)。流程如
下。
回答問題:
(1)步驟①的目的是。
(2)步驟②中,若僅用濃H^O4溶解固體B,將生成(填化學(xué)式)污染環(huán)境。
(3)步驟②中,在Hq?存在下CU溶于稀HzSO”,反應(yīng)的化學(xué)方程式為O
(4)經(jīng)步驟④得到的膽帆,不能用水洗滌的主要原因是。
(5)實(shí)驗(yàn)證明,濾液D能將「氧化為L。
□.甲同學(xué)認(rèn)為不可能是步驟②中過量Hq?將「氧化為L,理由是。
口.乙同學(xué)通過實(shí)驗(yàn)證實(shí),只能是Cu.將「氧化為L,寫出乙同學(xué)的實(shí)驗(yàn)方案及結(jié)果
(不要求寫具體操作過程)。
19.(2022?遼寧?高考真題)某工廠采用輝鈿礦(主要成分為聲33,含有FeS八SiO2雜質(zhì))與
軟鎰礦(主要成分為Mno1聯(lián)合焙燒法制各BioCI和MnSO4,工藝流程如下:
金屬Bi
法靛酸
林鉗礦
聯(lián)合T水注液“轉(zhuǎn)港液
Br調(diào)pH-2.6BiOa沉淀
軟鐳礦>焙燒浸?水耶
I'
濾液源液
(MnSo4溶液)(MnCL*FKI溶液)
已知:①焙燒時(shí)過量的MnO2分解為出2。3,F(xiàn)eS?轉(zhuǎn)變?yōu)镕e?()3;
②金屬活動(dòng)性:Fe>(H)>Bi>Cu;
③相關(guān)金屬離子形成氫氧化物的PH范圍如下:
開始沉淀PH完全沉淀PH
Fe2+6.58.3
Fe3+1.62.8
Mn2+8.110.1
回答下列問題:
(1)為提高焙燒效率,可采取的措施為。
a.進(jìn)一步粉碎礦石b.鼓入適當(dāng)過量的空氣c.降低焙燒溫度
(2)BiS?,在空氣中單獨(dú)焙燒生成Bi。,,反應(yīng)的化學(xué)方程式為。
(3)“酸浸'’中過量濃鹽酸的作用為:①充分浸出Bi3+和Mn2+;②。
(4)濾渣的主要成分為(填化學(xué)式)。
(5)生成氣體A的離子方程式為。
(6)加入金屬Bi的目的是。
(7)將IOOkg輝秘礦進(jìn)行聯(lián)合焙燒,轉(zhuǎn)化時(shí)消耗LIkg金屬Bi,假設(shè)其余各步損失不計(jì),干
燥后稱量Bioel產(chǎn)品質(zhì)量為32kg,滴定測得產(chǎn)品中Bi的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為78.5%。輝祕礦中Bi
元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。
20.(2022?河北?高考真題)以焙燒黃鐵礦FeS?(雜質(zhì)為石英等)產(chǎn)生的紅渣為原料制備鉉鐵藍(lán)
Fe(NH4)Fe(CN),,顏料。工藝流程如下:
H2SO4
足量(NH4)2SO4
K4[Fe(CN)6]H,SO
(520%)黃草礦4
?θINaClO3
加熱I加熱I
1岫I加熱鏤
紅還副一西西輟、鐵
渣一竿一原Hlir藍(lán)
濾渣①濾渣②I
母液
回答下列問題:
(1)紅渣的主要成分為(填化學(xué)式),濾渣①的主要成分為(填化學(xué)式)。
(2)黃鐵礦研細(xì)的目的是。
(3)還原工序中,不生成S單質(zhì)的反應(yīng)的化學(xué)方程式為。
(4)工序①的名稱為,所得母液循環(huán)使用。
(5)沉鐵工序產(chǎn)生的白色沉淀Fe(NH4),Fe(CN)6中Fe的化合價(jià)為,氧化工序發(fā)生反應(yīng)
的離子方程式為O
⑹若用還原工序得到的濾液制備FeQ,?xHg和(NHjSO,,所加試劑為和
(填化學(xué)式,不引入雜質(zhì))。
參考答案
1.C【詳解】水洗凈是指洗去固體表面的可溶性污漬、泥沙等,涉及的操作方法是洗滌;
細(xì)研水飛是指將固體研成粉末后加水溶解,涉及的操作方法是溶解;去石澄清是指傾倒出澄
清液,去除未溶解的固體,涉及的操作方法是傾倒;慢火熬干是指用小火將溶液蒸發(fā)至有少
量水剩余,涉及的操作方法是蒸發(fā);因此未涉及的操作方法是萃取,答案選C。
2.C【詳解】于釜中煎煉,頃刻結(jié)鹽,即加熱濃縮溶液,晶體析出,為蒸發(fā)結(jié)晶,故選C。
3.A【詳解】除雜過程中不能引入新雜質(zhì),同時(shí)為保證除雜完全,所加除雜試劑一般過量,
然后選擇合適的試劑將所加過量的物質(zhì)除去。
粗鹽中主要成分為NaC1。除去Ca?+選用C0:將其轉(zhuǎn)化為沉淀,為了不引入新雜質(zhì),所加物
質(zhì)的陽離子為Na+,即選用Na2CO3除去Ca?+,同理可知,除去Mg?+需選用NaOH,除去S0:
需選用BaCI2,因所加除雜試劑均過量,因此向粗鹽樣品中加入除雜試劑的順序中,BaCl2
先于Na2CO3加入,利用Na2CO3除去Ca?+和多余的BaCI2,SNa2CO3,NaOH均過量,成
為新雜質(zhì),需要過濾后向?yàn)V液中加入HCL至溶液中不再有氣泡產(chǎn)生,以此除去NazCCh、
NaOH,然后將溶液蒸干得到較為純凈的食鹽產(chǎn)品,綜上所述,答案為A。
4.B【詳解】A.浪和NaoH溶液反應(yīng)轉(zhuǎn)化為濱化鈉、次液酸鈉,然后分液除去,A不符合
題意;
B.易引入新雜質(zhì)氫氣,不能除雜,應(yīng)選浸水、洗氣,B符合題意;
C.食用油和汽油的沸點(diǎn)不同,可以用蒸儲的方法分離,C不符合題意;
D.單質(zhì)碘易溶于四氯化碳中,且四氯化碳和水不互溶,故萃取后可以用分液的方法分離,
D不符合題意;
故選B..
5.D【詳解】A.實(shí)驗(yàn)室用海水制取蒸儲水用蒸儲的方法制備,蒸儲時(shí)用到蒸儲燒瓶、酒精
燈、冷凝管、牛角管、錐形瓶等儀器,注意溫度計(jì)水銀球應(yīng)處在蒸儲燒瓶的支管口附近,冷
凝管應(yīng)從下口進(jìn)水,上口出水,A正確;
B.碘在水中的溶解度很小,在四氯化碳中的溶解度很大,可以用四氯化碳萃取碘水中的碘,
四氯化碳的密度大于水,存在于下層,B正確;
C.粗鹽中含有較多的可溶性雜質(zhì)和不溶性雜質(zhì),將粗鹽溶與水形成溶液,用過濾的方法將
不溶于水的雜質(zhì)除去,C正確;
D.直接加熱FeCI3?6%0會促進(jìn)水解,生成的HeI易揮發(fā),得到氫氧化鐵,繼續(xù)加熱會使
氫氧化鐵分解產(chǎn)生氧化鐵,得不到FeCL固體,D錯(cuò)誤;
故選D。
6.C【詳解】由題給流程可知,向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入鹽酸,鹽酸將微
溶于水的苯胺轉(zhuǎn)化為易溶于水的苯胺鹽酸鹽,分液得到水相和有機(jī)相U;向水相中加入氫
氧化鈉溶液將苯胺鹽酸鹽轉(zhuǎn)化為苯胺,分液得到苯胺粗品①;向有機(jī)相中加入水洗滌除去混
有的鹽酸,分液得到廢液和有機(jī)相,向有機(jī)相中加入碳酸鈉溶液將微溶于水的苯甲酸轉(zhuǎn)
化為易溶于水的苯甲酸鈉,分液得到甲苯粗品②和水相;向水相中加入鹽酸,將苯甲酸
鈉轉(zhuǎn)化為苯甲酸,經(jīng)結(jié)晶或重結(jié)晶、過濾、洗滌得到苯甲酸粗品③。
A.苯胺分子中含有的氨基能與鹽酸反應(yīng),但不能與氫氧化鈉溶液反應(yīng),故A錯(cuò)誤;
B.由分析可知,得到苯胺粗品①的分離方法為分液,得到苯甲酸粗品③的分離方法為結(jié)晶
或重結(jié)晶、過濾、洗滌,獲取兩者的操作方法不同,故B錯(cuò)誤;
C.由分析可知,苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①、②、③獲得,故C正確;
D.由分析可知,①、②為液相,③為固相,都不是兩相混合體系,故D錯(cuò)誤;
故選C。
7.B【詳解】A.將2-甲基-I-丙醇和POCb溶于盛在三口燒瓶中的CH2CI2中,攪拌、加熱
回流(反應(yīng)裝置中的球形冷凝管用于回流),制備產(chǎn)物,A項(xiàng)正確;
B.產(chǎn)生的HCl可用NaOH溶液吸收,但要防止倒吸,導(dǎo)氣管不能直接插入NaOH溶液中,
B項(xiàng)錯(cuò)誤;
C.分液收集CH2CI2層需用到分液漏斗,振搖時(shí)需將分液漏斗倒轉(zhuǎn)過來,C項(xiàng)正確:
D.蒸儲時(shí)需要用溫度計(jì)控制溫度,冷凝水從下口進(jìn)、上口出,D項(xiàng)正確;
故選B。
8.D【詳解】A.碳酸鈉溶液顯堿性,在加熱的條件卜可以除去銅屑表面的油污,A正確;
B.在酸性條件下,銅與雙氧水發(fā)生氧化反應(yīng)得到硫酸銅,B正確;
C裝置丙為過濾裝置,過濾可以除去難溶雜質(zhì),得到硫酸銅溶液,CIE確:
D.用裝置丁蒸干溶液得到硫酸銅固體,而不是CUSO4?5HZO,D錯(cuò)誤;
答案選D。
9.C【詳解】A.濃硫酸的密度比乙醇的大,應(yīng)在不斷攪拌下向乙醇中加入濃硫酸,A項(xiàng)錯(cuò)
誤;
B.裝置b中應(yīng)盛放濃的NaoH溶液,因高錦酸鉀溶液可氧化乙烯,B項(xiàng)錯(cuò)誤;
C.Cl?先與水反應(yīng)生成HClO,HClO再與乙烯加成,C項(xiàng)正確;
D.CICH2CH2OH與水互溶,應(yīng)先中和再蒸儲,D項(xiàng)錯(cuò)誤;
答案選C。
10.B【詳解】A.濃硫酸與銅反應(yīng)需要加熱,A錯(cuò)誤:
B.苯可以萃取碘水中的碘,苯的密度比水小,有色層在上層,B正確;
C.雞蛋清溶液為膠體,過濾不能分離膠體和溶液,C錯(cuò)誤;
D.硫酸亞鐵容易被氧氣氧化,加熱蒸干硫酸亞鐵溶液得到硫酸鐵晶體,D錯(cuò)誤;
故選B。
H.D【詳解】①配制一定物質(zhì)的量濃度的NaCl溶液,涉及稱量、溶解、轉(zhuǎn)移、洗滌、定
容等操作,用到的儀器有:托盤天平、量筒、燒杯、玻璃棒、容量瓶、膠頭滴管,其中屬于
硅酸鹽質(zhì)儀器為量筒、燒杯、玻璃棒、容量瓶、膠頭滴管,能完成實(shí)驗(yàn),故①不選;
②乙酸乙酯不溶于飽和碳酸鈉溶液,溶液分層,所以將乙酸乙酯從飽和碳酸鈉溶液中分離出
來需要分液操作,用到的儀器有:帶鐵圈的鐵架臺、分液漏斗、燒杯等,其中屬于硅酸鹽質(zhì)
儀器為分液漏斗、燒杯,能完成實(shí)驗(yàn),故②不選;
③KCl可溶于水,Mno2難溶于水,從含KCI和Mno2的制氧渣中分離KCl固體,可先加入
適量水,并充分?jǐn)嚢?,過濾,將濾液蒸發(fā)結(jié)晶可得到KCl晶體,用到的儀器有:燒杯、玻
璃棒、漏斗、帶鐵圈的鐵架臺、蒸發(fā)皿、酒精燈,其中屬于硅酸鹽質(zhì)儀器為燒杯、玻璃棒、
漏斗、蒸發(fā)皿、酒精燈,上述儀器中缺少蒸發(fā)皿,不能完成實(shí)驗(yàn),故③選;
④苯和溪苯的沸點(diǎn)不同,需要用蒸儲的方法分離,蒸儲需要的儀器有:蒸儲燒瓶、酒精燈、
溫度計(jì)、帶鐵圈的鐵架臺、石棉網(wǎng)、直形冷凝管、牛角管、錐形瓶等,其中屬于硅酸鹽質(zhì)儀
器為蒸儲燒瓶、酒精燈、溫度計(jì)、直形冷凝管、牛角管、錐形瓶,上述儀器中缺少直形冷凝
管,不能完成實(shí)驗(yàn),故④選;
綜上所述,③④符合題意,故選D。
12.C【詳解】A.過濾分離AgzS時(shí),用玻璃棒不斷攪拌,容易損壞濾紙,A不正確;
B.蒸發(fā)皿不能用于灼燒,在空氣中高溫灼燒AgzS會生成S02,污染環(huán)境,同時(shí)生成的Ag
會被氧化成?g?θ,B不正確:
C.KMnO4與濃鹽酸不需加熱就能反應(yīng)生成Ch,C正確;
D.分液時(shí),先放出水相,再從分液漏斗上口倒出有機(jī)相,D不正確;
故選Co
13.D【詳解】A.加熱促進(jìn)鋁子水解,且生成鹽酸易揮發(fā),則蒸干得到氫氧化鋁,A不合
題意;
B.檢驗(yàn)醛基與新制CU(OH)2懸濁液的反應(yīng)時(shí).,需要直接加熱煮沸,而不能水浴加熱,B不
合題意;
C.由于乙醇易揮發(fā),且揮發(fā)出來的乙醇也能是酸性高鎰酸鉀溶液褪色,故裝置丙不能檢驗(yàn)
乙醇與濃硫酸混合加熱的產(chǎn)物中含有乙烯,C不合題意;
D.CCL.的密度比水的大,故裝置丁用四氯化碳萃取碘水中的碘單質(zhì),有機(jī)層在下層,可從
下口放出有機(jī)層,D符合題意;
故答案為:D。
14.A【詳解】A.用10%NaoH溶液、2%CUSo4溶液在燒杯中制備氫氧化銅,乙醛中的醛
基在加熱條件下能與新制氫氧化銅反應(yīng),檢驗(yàn)過程中所需儀器為試管、燒杯、膠頭滴管、酒
精燈,故A正確;
B.乙酸乙酯在Nac)H會水解,應(yīng)用飽和碳酸鈉溶液而不是NaOH溶液,故B錯(cuò)誤;
C.證明亞硫酸酸性強(qiáng)丁碳酸,應(yīng)將二氧化硫氣體通入碳酸鈉溶液中驗(yàn)證,故C錯(cuò)誤;
D.加入試劑除去雜質(zhì),過濾后需蒸發(fā)結(jié)晶得到精鹽,缺少酒精燈、蒸發(fā)皿等儀器,故D錯(cuò)
誤;
答案選A。
15.D【詳解】A.選項(xiàng)所給離子方程式元素不守恒,正確離子方程式為:3I2+6OH-=5I+10
3+3H2O,A錯(cuò)誤:
B.水溶液與CCL不互溶,二者應(yīng)分液分離,B錯(cuò)誤;
C.根據(jù)均攤法,該晶胞中所含r的個(gè)數(shù)為8χ(+6χJ=4,C錯(cuò)誤;
D.碘易升華,回收的粗碘可通過升華進(jìn)行純化,D正確;
綜上所述答案為D。
16.CD【詳解】A.由流程可知,苯甲醛與KOH反應(yīng)牛成茶甲醇、苯甲酸鉀,然后加水、
乙醛萃取苯甲醇,則乙醛溶液中含苯甲醇,所以操作口是萃取分液,選項(xiàng)A正確;
B.由流程可知,操作是分離乙醛和苯甲醇,根據(jù)乙醛、苯甲醇的沸點(diǎn)不同,用蒸儲法分
離乙醛和苯甲醇,選項(xiàng)B正確;
C.水溶液中含苯甲酸鉀,加鹽酸發(fā)生強(qiáng)酸制取弱酸的反應(yīng),生成苯甲酸,苯甲酸的溶解度
小,生成苯甲酸沉淀,通過操作過濾得到的產(chǎn)品乙是苯甲酸,選項(xiàng)C錯(cuò)誤;
D.由流程可知,臼色糊狀物中含有苯甲醉和苯甲酸鉀,苯甲醉易溶于乙酸,苯甲酸鉀是鹽,
易溶于水,所以乙酸溶液中所溶解的主要成分是苯甲醇,選項(xiàng)D錯(cuò)誤;
答案選CD。
17.(1)圓底燒瓶b
(2)干燥氣體
(3)防止暴沸
(4)使溶液受熱均勻
(5)磷酸晶體
(6)B
(7)磷酸可與水分子間形成氫鍵
【解析】空氣通過氯化鈣除水,經(jīng)過安全瓶后通過濃硫酸除水,然后通過五氧化二磷,干燥
的空氣流入毛細(xì)管對燒瓶中的溶液進(jìn)行攪拌,同時(shí)還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細(xì)管上
升的作用,將85%磷酸溶液進(jìn)行減壓蒸鐳除水、結(jié)晶除雜得到純磷酸。
(1)由儀器構(gòu)造可知,儀器A為圓底燒瓶,儀器B為直形冷凝管,泠凝水應(yīng)從b□近、a
口出,形成逆流冷卻,使冷卻效果更好。
(2)純磷酸制備過程中要嚴(yán)格控制溫度和水分,因此五氧化二磷的作用為干燥氣體。
(3)空氣流入毛細(xì)管可以對燒瓶中的溶液防止暴沸,同時(shí)還具有加速水逸出和防止溶液沿
毛細(xì)管上升的作用。
(4)升高溫度能提高除水速度,而純磷酸制備過程中要嚴(yán)格控制溫度,水浴加熱可以避免
直接加熱造成的過度劇烈與溫度的不可控性,使溶液受熱均勻。
(5)過飽和溶液暫時(shí)處于亞穩(wěn)態(tài),當(dāng)加入一些固體的晶體或晃動(dòng)時(shí)可使此狀態(tài)失去平衡,
過多的溶質(zhì)就會結(jié)晶,因此可向磷酸的過飽和溶液中加入磷酸晶體促進(jìn)其結(jié)晶。
(6)純磷酸純化過程中,溫度低于2IC易形成2H3PO,Hq(熔點(diǎn)為30C),高于IOOC則發(fā)
生分子間脫水生成焦磷酸,純磷酸的熔點(diǎn)為42,因此過濾磷酸晶體時(shí),除了需要干燥的環(huán)
境外,還需要控制溫度為30~42口,這個(gè)區(qū)間內(nèi)答案選B。
(7)
O
Il
HO-P-OH
I
磷酸的結(jié)構(gòu)式為:OH,分子中含羥基,可與水分子間形成氫鍵,因此磷酸
中少量的水極難除去。
18.(1)除油污
⑵SO?
(3)CU÷HOO2+H0SO4=CUSO4+2HOO
(4)膽機(jī)晶體易溶于水
(5)溶液C經(jīng)步驟③加熱濃縮后雙氧水已完全分解取濾液,向其中加入適量硫化鈉,
使銅離子恰好完全沉淀,再加入r,不能被氧化
【解析】由流程中的信息可知,原料經(jīng)碳酸鈉溶液浸洗后過濾,可以除去原料表面的油污;
濾渣固體B與過量的稀硫酸、雙氧水反應(yīng),其中的CU0、CUCo3、Cu(OH)2均轉(zhuǎn)化為CuSO4,
溶液C為硫酸銅溶液和稀硫酸的混合液,加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾后得到膽帆。
(1)原料表面含有少量的油污,Na2CO3溶液呈堿性,可以除去原料表面的油污,因此,步
驟①的目的是:除去原料表面的油污。
(2)在加熱的條件下,銅可以與濃硫酸發(fā)生反應(yīng)生成CUSO八SCh和H2O,二氧化硫是一
種大氣污染物,步驟②中,若僅用濃H2SO4溶解固體B,將生成SCh污染環(huán)境。
(3)步驟②中,在H2O2存在下CU溶于稀H2SO4,生成CUSo4和H2O,該反應(yīng)的化學(xué)方程
式為Cu+H2O2+H2S04=CuS04+2H20o
(4)膽帆是一種易溶于水的晶體,因此,經(jīng)步驟④得到的膽帆,不能用水洗滌的主要原因
是:膽肌晶體易溶于水,用水洗滌會導(dǎo)致膽肌的產(chǎn)率降低。
(5)口.山。2常溫下即能發(fā)生分解反應(yīng),在加熱的條件下,其分解更快,因此,甲同學(xué)認(rèn)
為不可能是步驟②中過量H2O2將「氧化為12,理由是:溶液C經(jīng)步驟③加熱濃縮后HzCh
已完全分解。
.【一氧化為L時(shí)溶液的顏色會
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