任務(wù)一 重量分析法概述

第八章重量分析法第一節(jié)概述第二節(jié)沉淀溶解度及其影響因素第三節(jié)沉淀的形成和影響沉淀純度的因素第四節(jié)沉淀?xiàng)l件的選擇和稱量形物質(zhì)的獲得第五節(jié)有機(jī)沉淀劑第六節(jié)重量分析計(jì)算和應(yīng)用示例一、重量分析法的分類二、重量分析法的特點(diǎn)三、沉淀重量法對(duì)沉淀形式和稱量形式的要求四、沉淀劑的選擇第一節(jié)概述一、

重量分析法的分類用適當(dāng)?shù)姆椒ㄏ葘⒃嚇又写郎y(cè)組分與其他組分分離，然后用稱量的方法測(cè)定該組分的含量分離稱量分類沉淀法氣化法電解法提取法重量分析法中的主要方法，利用試劑與待測(cè)組分生成溶解度很小的沉淀，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、烘干或灼燒成為組成一定的物質(zhì)，然后稱其質(zhì)量，再計(jì)算待測(cè)組分的含量例：測(cè)定SO42-時(shí)，試液中加入過(guò)量BaCl2溶液，生成BaSO4沉淀二、

重量分析法的特點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)：準(zhǔn)確度較高，特別是對(duì)于高含量組分的測(cè)定，一般測(cè)定的相對(duì)誤差不大于0.1%。對(duì)高含量的硅、磷、鎢、鎳、稀土金屬等試樣的精確分析至今仍常使用缺點(diǎn)：操作較繁雜、耗時(shí)多、周期長(zhǎng)，不適用于生產(chǎn)中的控制分析及微量或痕量組分測(cè)定，對(duì)低含量組分的測(cè)定誤差較大重量分析中以沉淀法應(yīng)用最廣，故習(xí)慣也常把沉淀重量法簡(jiǎn)稱為重量分析法三、

沉淀重量法對(duì)沉淀形式和稱量形式的要求1、沉淀重量分析方法的一般步驟試樣經(jīng)前處理制得試樣溶液選擇合適的沉淀劑，控制適宜的沉淀?xiàng)l件生成沉淀得“沉淀形式”過(guò)濾、洗滌，在適當(dāng)溫度下烘干或灼燒沉淀至恒重得“稱量形式”稱量，根據(jù)稱量形式的化學(xué)式計(jì)算被測(cè)組分在試樣中的含量沉淀形式和稱量形式可能相同，也可能不同2、對(duì)沉淀形式的要求沉淀的溶解度必須足夠小，保證被測(cè)組分沉淀完全例：沉淀Ca2+時(shí)，選(NH4)2C2O4作沉淀劑，而不選H2SO4作沉淀劑沉淀必須純凈，且易于過(guò)濾和洗滌例：進(jìn)行沉淀反應(yīng)時(shí)，盡可能得到沉淀結(jié)晶顆粒大的(MgNH4PO4·6H2O)沉淀形式易于轉(zhuǎn)化為稱量形式例：沉淀Al3+時(shí)，應(yīng)沉淀為8-羥基喹啉鋁[Al(C9H6NO)3]，而不是Al(OH)33、對(duì)稱量形式的要求稱量形式的組成必須與化學(xué)式相符，這是定量計(jì)算的基本依據(jù)例：采用磷鉬酸喹啉法測(cè)定PO43-時(shí)，可得到組成與化學(xué)式相符的稱量形式{(C9H7N)3H3[PO4·12MoO3]·12H2O}稱量形式要有足夠的穩(wěn)定性，不易吸收空氣中的CO2、H2O例：沉淀Ca2+時(shí)，沉淀為CaC2O4·2H2O，灼燒后得到CaO，以吸收空氣中的CO2、H2O，不宜作為稱量形稱量形式的摩爾質(zhì)量盡可能大，這樣可增大稱量形式的質(zhì)量，以減少稱量誤差例：沉淀Al3+時(shí)，分別用8-羥基喹啉鋁[Al(C9H6NO)3]和Al2O3兩種稱量形式，

以[Al(C9H6NO)3]作為稱量形式準(zhǔn)確度更高選用具有較好選擇性的沉淀例：丁二酮肟測(cè)定Ni2+選用能與待測(cè)離子生成溶解度最小的沉淀的沉淀劑例：測(cè)定Ba2+時(shí)，生成BaSO4沉淀盡可能選用易揮發(fā)或經(jīng)灼燒易除去的沉淀劑例：一些銨鹽和有機(jī)沉淀劑均能滿足此要求，沉淀Fe3+時(shí)，選用氨水作沉淀