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文檔簡介

第八章重量分析法第一節(jié)概述第二節(jié)沉淀溶解度及其影響因素第三節(jié)沉淀的形成和影響沉淀純度的因素第四節(jié)沉淀條件的選擇和稱量形物質(zhì)的獲得第五節(jié)有機沉淀劑第六節(jié)重量分析計算和應(yīng)用示例一、沉淀條件的選擇二、稱量形物質(zhì)的獲得第四節(jié)沉淀條件的選擇和稱量形物質(zhì)的獲得一、

沉淀條件的選擇1、晶型沉淀的沉淀條件沉淀應(yīng)在適當稀的溶液中進行：減低雜質(zhì)，共沉淀現(xiàn)象的影響不斷攪拌的同時緩慢滴加沉淀劑：避免產(chǎn)生大量小晶粒沉淀過程在熱溶液中進行，沉淀完全后，冷卻至室溫后過濾陳化：沉淀完全后，將初生成的沉淀連同母液一起放置一段時間，小晶粒變?yōu)榇缶Я?，不純凈的沉淀轉(zhuǎn)變?yōu)榧儍舫恋淼倪^程，采用加熱或攪拌來縮短陳化時間稀、熱、慢、攪、陳2、無定形沉淀的沉淀條件濃溶液中進行：減少水化程度熱溶液中進行：防止生成膠體加入大量電解質(zhì)：中和膠體微粒的電荷，降低水化程度不必陳化，趁熱過濾用稀、熱電解質(zhì)溶液洗滌減少水化程度，減少沉淀含水量，沉淀凝聚，防止形成膠體3、均勻沉淀法利用化學(xué)反應(yīng)緩慢逐漸產(chǎn)生所需沉淀劑，防止局部過濃，可以得到顆粒大、結(jié)構(gòu)緊密、純凈的沉淀。CaC2O4沉淀在Ca2+

酸性溶液中加入H2C2O4，無CaC2O4

沉淀產(chǎn)生，此時溶液中主要存在HC2O4-和H2C2O4再加入尿素CO(NH2)2

CO(NH2)2＋H2O==CO2+2NH3(90?C)溶液酸度降低，[C2O42-]升高，緩慢析出CaC2O4

沉淀二、

稱量形物質(zhì)的獲得過濾——定量濾紙，玻璃砂芯坩堝需灼燒的沉淀：無定形沉淀——疏松的快速濾紙

粗粒的晶型沉淀——較緊密的中速濾紙

顆粒較小的晶型沉淀——緊密的慢速濾紙只烘干即可的沉淀：玻璃砂芯坩堝洗滌洗滌原則溶解度很小又不易形成膠體的沉淀，蒸餾水洗滌溶解度較大的晶型沉淀，沉淀劑的稀溶液洗滌，但沉淀劑需在烘干或灼燒時易揮發(fā)或分解除去溶解度較小而又能形成膠體的沉淀，用易揮發(fā)的電解質(zhì)稀溶液洗滌注意用熱洗滌液，則過濾較快，且防止形成膠體，但溶解度隨溫度升高而增大較快的沉淀不能用熱洗滌液洗滌洗滌需連續(xù)進行，一次完成同體積洗滌液，采用“少量多次”、“盡量瀝干”原則應(yīng)采用傾斜法烘干和灼燒為了除去沉淀中的水分和揮發(fā)性物質(zhì)，并轉(zhuǎn)化為組成固定的稱量形式灼燒溫度一般

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