維生素C片含量的測定

關(guān)于維生素C片含量的測定一、目的要求☆

掌握用碘量法測定VitC含量的原理和方法?！钸M(jìn)一步掌握碘量法基本操作。第2頁,共41頁，2024年2月25日，星期天1.直接碘量法2.間接碘量法3.直接法的一種改進(jìn)方法4.用反滴定法對(duì)方法3的改進(jìn)二、實(shí)驗(yàn)原理第3頁,共41頁，2024年2月25日，星期天維生素C對(duì)人體健康的重要作用組成膠原蛋白的重要成份,加速術(shù)后傷口愈合增加免疫力,防感冒及病毒和細(xì)菌的感染預(yù)防癌癥抗過敏促進(jìn)鈣和鐵的吸收降低有害的膽固醇，預(yù)防動(dòng)脈硬化減少靜脈中血栓的形成天然的抗氧化劑天然的退燒劑第4頁,共41頁，2024年2月25日，星期天維生素C的化學(xué)性質(zhì)在中性或堿性條件下易被空氣中的O2氧化，在酸性環(huán)境中穩(wěn)定存在，測定時(shí)pH值以保持在3-5為宜。一般用冰醋酸或偏磷酸-醋酸溶液作介質(zhì)進(jìn)行測定第5頁,共41頁，2024年2月25日，星期天具有酯鍵,應(yīng)具備酯的化學(xué)性質(zhì)又具有烯醇式結(jié)構(gòu),還原性強(qiáng)水溶液中可解離成氧化型抗壞血酸第6頁,共41頁，2024年2月25日，星期天在弱酸性條件下,可被碘氧化為脫氫抗壞血酸（稀二醇基，具有強(qiáng)還原性，能被I2定量氧化成二酮基）可利用此性質(zhì)滴定:指示劑——淀粉溶液(遇碘變藍(lán))第7頁,共41頁，2024年2月25日，星期天1．直接碘量法

稀淀粉溶液作為指示劑以碘溶液直接滴定至溶液由無色變?yōu)樗{(lán)色通常將碘溶解在KI溶液中以增大碘的溶解度第8頁,共41頁，2024年2月25日，星期天不足:不溶物的吸附作用溶液與空氣接觸時(shí)間長,維生素C被氧化測定結(jié)果偏低幻燈片3第9頁,共41頁，2024年2月25日，星期天2．間接碘量法

先加過量的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液與待測液反應(yīng)完全用Na2S2O3滴定過量的碘:仍以淀粉溶液為指示劑用Na2S2O3溶液滴定至藍(lán)色剛好消失

第10頁,共41頁，2024年2月25日，星期天相比直接碘量法有如下優(yōu)點(diǎn):消除了不溶物吸附作用的影響縮短了維生素C溶液與空氣的接觸時(shí)間避免了碘的揮發(fā)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成的影響幻燈片3第11頁,共41頁，2024年2月25日，星期天3．直接碘量法的一種改進(jìn)方法在待測液中加入過量的KI標(biāo)準(zhǔn)溶液，使用銅鹽與過量的KI進(jìn)行反應(yīng)生成CuI2CuI2

不穩(wěn)定隨即分解為Cu2I2

和游離的碘生成的碘和維生素C反應(yīng),相當(dāng)于直接碘量法第12頁,共41頁，2024年2月25日，星期天具體實(shí)驗(yàn)步驟:在待測液中加入過量的KI標(biāo)準(zhǔn)溶液以淀粉溶液為指示劑以銅鹽溶液滴定至溶液呈藍(lán)色即為終點(diǎn)優(yōu)點(diǎn):

碘在溶液中一但生成即被維生素C還原，避免了碘的揮發(fā)造成的誤差第13頁,共41頁，2024年2月25日，星期天但是，有時(shí)實(shí)驗(yàn)時(shí)在加入淀粉溶液后，溶液就呈藍(lán)色，使滴定無法進(jìn)行按下表數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)照實(shí)驗(yàn)(Vc含量標(biāo)值:100mg/L)組別VC標(biāo)準(zhǔn)樣品（mL）新配制的5mLKI溶液的濃度（%）淀粉試劑用量顏色硫酸銅用量（mL）空白試驗(yàn)用量（mL）VC含量（mg/L）157010滴255010滴353010滴452010滴551010滴藍(lán)色藍(lán)色淡藍(lán)色無色無色0.80.2596.80.80.22102.08第14頁,共41頁，2024年2月25日，星期天空白試驗(yàn)：取KI溶液5mL,加蒸餾水1mL,再加10滴淀粉溶液指示劑然后用銅鹽溶液進(jìn)行滴定，直至與測定顏色一致為止這是為了消除人眼對(duì)溶液變色的敏感程度不同而對(duì)實(shí)驗(yàn)造成的誤差。第15頁,共41頁，2024年2月25日，星期天實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析：發(fā)現(xiàn)前三組中，溶液的顏色影響滴定終點(diǎn)的確定可能的原因KI濃度過高隨著KI濃度的降低,未滴定前溶液顏色由深藍(lán)色降至無色可能的原因濃度小的KI中碘含量少第16頁,共41頁，2024年2月25日，星期天10%的KI測出的VC含量與標(biāo)準(zhǔn)VC相比,誤差最小可能的原因濃度小的KI溶液中碘含量少，自身消耗維生素C少，致使測定結(jié)果更接近理論值

碘單質(zhì)是由碘離子被空氣中的氧氣氧化而產(chǎn)生第17頁,共41頁，2024年2月25日，星期天結(jié)論：KI濃度不應(yīng)過大,比較合適的濃度為10%～20%KI必須是現(xiàn)用現(xiàn)配的KI，KI應(yīng)放在棕色瓶中避光保存幻燈片3第18頁,共41頁，2024年2月25日，星期天4．用反滴定法改進(jìn)方法3基本原理：先用銅鹽與過量的KI反應(yīng)產(chǎn)生碘單質(zhì)加淀粉溶液作指示劑，此時(shí)溶液變?yōu)樗{(lán)色用待測維生素C溶液滴定，直到藍(lán)色剛褪去為終點(diǎn)第19頁,共41頁，2024年2月25日，星期天具體實(shí)驗(yàn)步驟：取20%的KI溶液5mL于錐形瓶中，精確量取0.01mol/L硫酸銅溶液1mL

后加入錐形瓶使其充分反應(yīng),再加10滴淀粉指示劑溶液

樣品溶于冰醋酸介質(zhì)中進(jìn)行滴定,至恰使藍(lán)色消失為止,記下所用樣品量V1

第20頁,共41頁，2024年2月25日，星期天空白試驗(yàn):取20%的KI溶液5mL,加蒸餾水1mL,再加10滴淀粉指示劑溶液,然后用樣品進(jìn)行滴定,邊搖邊滴定,直至與測定顏色一致為止,記下所用樣品量V0。樣品中維生素C含量(mg/mL)=0.88(V1-V0)第21頁,共41頁，2024年2月25日，星期天此法優(yōu)點(diǎn)分析:

由于樣品液能與KI中本身含有的碘作用，也消除了因KI中含有的碘產(chǎn)生的誤差。反滴定法比滴定法更準(zhǔn)確第22頁,共41頁，2024年2月25日，星期天☆

直接碘量法：電位比低的強(qiáng)還原性物質(zhì)，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液（作氧化劑）直接滴定的方法。第23頁,共41頁，2024年2月25日，星期天EquipmentandChemicals

Equipment:

acidburette

(25ml)conicalflask(250ml)volumetriccylinder(100m1)beaker（100ml）brownbottle（500ml）

suctionpipette(10ml)酸式滴定管

移液管

棕色瓶

錐形瓶

燒杯

量筒

第24頁,共41頁，2024年2月25日，星期天

Chemicals：碘(A.R.)碘化鉀(A.R.)濃鹽酸維生素C（藥用）稀HAc淀粉指示劑第25頁,共41頁，2024年2月25日，星期天四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

精密稱取Vc樣品約0.2g3份，置3個(gè)錐形瓶中，各加蒸餾水100ml與稀HAc10ml使溶解。加淀粉指示劑1ml，立即用I2標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/L）滴定至溶液顯持續(xù)的藍(lán)色，并保持30s不褪，即為終點(diǎn)。記錄所消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。計(jì)算維生素C的百分含量。

第26頁,共41頁，2024年2月25日，星期天五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果123（Vc+稱量瓶）初重（g）（Vc+稱量瓶）末重（g）mVc（g）I2初讀數(shù)（ml）I2終讀數(shù)（ml）VI2（ml）Vc%

第27頁,共41頁，2024年2月25日，星期天五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果第28頁,共41頁，2024年2月25日，星期天六、注意事項(xiàng)☆

Vc溶解后易被空氣氧化，故應(yīng)溶解一份滴定一份?！钤谒嵝越橘|(zhì)中，Vc受空氣中氧的氧化速度稍慢，較為穩(wěn)定。但樣品溶于稀酸后，仍需立即進(jìn)行滴定。第29頁,共41頁，2024年2月25日，星期天七、思考題☆

為什么維生素C含量可用碘量法測定？☆

為什么必須使用冷的新制備的蒸餾水溶解維生素C樣品？為何要立即滴定？第30頁,共41頁，2024年2月25日，星期天碘標(biāo)準(zhǔn)液的配制與標(biāo)定第31頁,共41頁，2024年2月25日，星期天原理

25℃時(shí)100ml水能溶解0.0035g碘。除了很小的溶解度，水溶液中碘還具有可觀的蒸氣壓，因此操作時(shí)由于碘揮發(fā)會(huì)引起濃度的稍微降低。故碘標(biāo)準(zhǔn)溶液多采用間接法配制。方法：通過將碘溶解于碘化鉀的水溶液中可以克服上述兩個(gè)困難。碘化鉀的水溶液濃度越高，碘的溶解度越大。碘溶解度增加是由于三碘負(fù)離子的形成：

I2+I-

I3-第32頁,共41頁，2024年2月25日，星期天

碘標(biāo)準(zhǔn)溶液可用標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液標(biāo)定（反應(yīng)在中性或弱酸性中進(jìn)行）：

I2+2S2O32-

S4O62-+2I-pH過高，I2會(huì)發(fā)生岐化反應(yīng)：3Ｉ2＋6OH－

=IO3-＋5I－＋3H2O在強(qiáng)酸性溶液中，Na２S２O３會(huì)發(fā)生分解，I－容易被氧化。第33頁,共41頁，2024年2月25日，星期天

從已知的硫代硫酸鈉溶液濃度和體積可計(jì)算碘溶液的濃度：

CNa2S2O3=0.1mol/L第34頁,共41頁，2024年2月25日，星期天步驟

1．碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備（0.1mol/L）稱取9g碘化鉀(A.R.)于10ml水中。在臺(tái)稱上用燒杯稱大約3.5g碘(A.R.)，將其轉(zhuǎn)移至上述濃的碘化鉀溶液中，振搖至所有碘溶解后，加一滴鹽酸，然后用蒸餾水稀釋至250ml。保存在帶玻璃塞的棕色瓶中，置于陰涼處。第35頁,共41頁，2024年2月25日，星期天2．碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定（0.1mol/L）準(zhǔn)確移取20.00ml碘溶液于一250mL錐形瓶中，加100mL蒸餾水，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/L）滴定至溶液呈淺黃色。加入淀粉指示劑3mL，繼續(xù)用Na2S2O3溶液滴定使溶液恰好呈無色。再重復(fù)滴定兩份碘液，記錄所消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。計(jì)算碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。第36頁,共41頁，2024年2月25日，星期天注意事項(xiàng)1．碘必須溶解在濃碘化鉀溶液中，然后再稀釋。2．碘溶液腐蝕橡膠，因此應(yīng)使用帶玻璃活塞的酸式滴定管盛碘液。第37頁,共41頁，2024年2月25日，星期天3．在制備硫代硫酸鈉溶液的過程中加入了少量的碳酸鈉。然而由于在使用碘的滴定中不容許有堿的存在，須向碘溶液中加一些鹽酸。同時(shí)為避免碘酸鉀的干擾，加酸也是必要的。這樣少量存在的KIO3雜質(zhì)在標(biāo)定前還原為I2。4.I2標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度是以碘單質(zhì)來表示。第38頁,共41頁，2024年2月25日，星期天思考題

☆為什么必須使用過量的碘化鉀來制備碘液？第39頁,共41頁，20