儀器分析結(jié)課論文2000字

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0引言

掃描電子顯微鏡（scanningelectronmicroscope），簡稱SEM，是科學(xué)討論和工業(yè)生產(chǎn)過程中探究微觀世界、進(jìn)行表面結(jié)構(gòu)和成分表征的不行缺少的工具。在20世紀(jì)60年月，作為一種新型的電子光學(xué)儀器快速進(jìn)展起來。起初是用于較早的細(xì)胞生物學(xué)討論工具，利用二次電子信號成像來觀看樣品的表面形態(tài)，即用極狹窄的電子束去掃描樣品，通過電子束與樣品的相互作用產(chǎn)生各種效應(yīng)，其中主要是樣品的二次電子放射。目前的掃描電子顯微鏡主要有鎢燈絲、六硼化鑭燈絲、熱場放射和冷場放射掃描電子顯微鏡。這幾種掃描電鏡各有利弊，結(jié)構(gòu)上略有異同，在不同的對象條件下發(fā)揮著各自的性能優(yōu)勢。

環(huán)境掃描電鏡為FEI公司（原飛利浦電鏡）首創(chuàng)，樣品室及鏡筒壓差掌握系統(tǒng)和探測器設(shè)計保證了環(huán)境掃描系統(tǒng)可以在高真空、低真空和超低真空環(huán)境下對導(dǎo)體、半導(dǎo)體或絕緣體進(jìn)行無噴涂導(dǎo)電層直接分析表征，更可在數(shù)千帕條件下進(jìn)行含水、有氣樣品的原始形貌觀測表征、氣體和樣品之間相互作用的原位觀測討論。我?，F(xiàn)購置的QuantaTM250環(huán)境掃描電子顯微鏡系列是該公司在2022年7月后推出的的最新系列產(chǎn)品，具有良好的超低真空、低真空工作穩(wěn)定性及樣品信號收集效果。目前，環(huán)掃系統(tǒng)已廣泛應(yīng)用于無機(jī)材料、石油地質(zhì)、生物樣品等不導(dǎo)電樣品的形貌表征以及原位過程分析。該儀器的配備對進(jìn)一步提升我校采礦、平安、地質(zhì)資源與地質(zhì)工程、礦物加工、礦產(chǎn)普查與勘探、巖土、土木、化工、材料、環(huán)境科學(xué)與工程等多學(xué)科的討論水平有非常樂觀的作用。

1基本結(jié)構(gòu)

掃描電子顯微鏡的基本結(jié)構(gòu)一般包括電子光學(xué)系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、成像系統(tǒng)、檢測器和電源系統(tǒng)五個部分。其中真空系統(tǒng)主要包括真空泵和真空柱兩部分。真空柱是一個密封的柱形容器。成像系統(tǒng)和電子束系統(tǒng)均內(nèi)置于真空柱內(nèi)，真空柱底端為密封室，用于放置樣品。電子光學(xué)系統(tǒng)是由電子槍，電磁透鏡，掃描線圈和樣品室等部分組成。

2基本原理

掃描電子顯微鏡的制造依據(jù)是電子與物質(zhì)的相互作用。掃描電鏡從原理上講就是利用聚焦得特別細(xì)的高能電子束在試樣上掃描，激發(fā)出各種物理信息。通過對這些信息的接受、放大和顯示成像，獲得測試試樣表面形貌的觀看。當(dāng)高能電子束轟擊物質(zhì)的表面時，激發(fā)出一系列的電子信號，如二次電子、俄歇電子、特征X射線和連續(xù)譜X射線、背散射電子、透射電子等，以及在可見、紫外、紅外光區(qū)域產(chǎn)生的電磁輻射。這些信號可以反映出被測樣品本身的各種物理、化學(xué)性質(zhì)的信息，如形貌、組成、晶體結(jié)構(gòu)、電子結(jié)構(gòu)和內(nèi)部電場或磁場等。掃描電子顯微鏡正是利用對二次電子、背散射電子的采集，得到樣品微觀形貌和樣品組分定性方面的信息；特征X射線可以反映出樣品物質(zhì)化學(xué)成分的信息。

3主要性能參數(shù)

3.1放大率與一般光學(xué)顯微鏡不同，SEM是通過掌握掃描區(qū)域的大小來掌握放大率的。假如需要更高的放大率，只需要掃描更小的一塊面積就可以了。放大率由屏幕/照片面積除以掃描面積得到。所以，SEM的透鏡與放大率無關(guān)。

3.2場深在SEM中，位于焦平面上下的一小層區(qū)域內(nèi)的樣品點都可以得到良好的會焦而成像。這一小層的厚度稱為場深，通常為幾納米厚，所以，SEM可以用于納米級樣品的三維成像。

3.3作用體積

電子束不僅僅與樣品表層原子發(fā)生作用，它實際上與肯定厚度范圍內(nèi)的樣品原子發(fā)生作用，所以存在一個作用“體積”。

作用體積的厚度因信號的不同而不同：

歐革電子：0.5～2納米。

次級電子：5λ，對于導(dǎo)體，λ=1納米；對于絕緣體，λ=10納米。

背散射電子：10倍于次級電子。

特征X射線：微米級。

X射線連續(xù)譜：略大于特征X射線，也在微米級。

3.4工作距離

工作距離指從物鏡到樣品最高點的垂直距離。假如增加工作距離，可以在其他條件不變的狀況下獲得更大的場深。

假如削減工作距離，則可以在其他條件不變的狀況下獲得更高的辨別率。通常使用的工作距離在5毫米到10毫米之間。

3.5成像

次級電子和背散射電子可以用于成像，但后者不如前者，所以通常使用次級電子。

3.6表面分析

歐革電子、特征X射線、背散射電子的產(chǎn)生過程均與樣品原子性質(zhì)有關(guān)，所以可以用于成分分析。但由于電子束只能穿透樣品表面很淺的一層，所以只能用于表面分析。

表面分析以特征X射線分析最常用，所用到的探測器有兩種：能譜分析儀與波譜分析儀。前者速度快但精度不高，后者特別精確，可以檢測到“痕跡元素”的存在但耗時太長。4主要技術(shù)指標(biāo)環(huán)境掃描電子顯微鏡在高真空、低真空、環(huán)境真空三種模式具有不同的指標(biāo)參數(shù)。以我?，F(xiàn)有FEIQuantaTM250儀器的參數(shù)為例。

高真空模式辨別率：≤3.0nm@30kV(SE)；≤4.0nm@30kV(BSE)；≤8nm@3kV(SE)

低真空模式辨別率：≤3.0nm@30kV(SE)；≤4.0nm@30kV(BSE)；≤10.0nm@3kV(SE)

環(huán)境真空模式辨別率：≤3.5nm@30kV(SE)，放大倍數(shù)：6倍～100萬倍，加速電壓：0.2kV－30KV。

5優(yōu)缺點

5.1掃描電鏡的優(yōu)點

掃描電鏡（SEM）是介于透射