YYT 1898-2024 血管內(nèi)導(dǎo)管導(dǎo)絲 親水性涂層牢固度試驗(yàn)方法

中華人民共和國醫(yī)藥行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)血管內(nèi)導(dǎo)管導(dǎo)絲親水性涂層牢固度試驗(yàn)方法2024-02-07發(fā)布2025-03-01實(shí)施1前言 Ⅱ 2規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 4涂層牢固度試驗(yàn)方法 1 24.3摩擦力測試法 2 2 35試驗(yàn)報(bào)告 3附錄A(資料性)外觀檢查法(染色法) 4附錄B(資料性)摩擦力測試法 5附錄C(資料性)模擬血管模型 8附錄D(資料性)微粒測試法(浸泡法) 9附錄E(資料性)微粒測試法(血管模型摩擦法) 附錄F(資料性)化學(xué)性能測試法 參考文獻(xiàn) Ⅲ本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由國家藥品監(jiān)督管理局提出。本文件由全國醫(yī)用輸液器具標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC106)歸口。本文件起草單位：山東省醫(yī)療器械和藥品包裝檢驗(yàn)研究院、江蘇百賽飛生物科技有限公司、蘇州蘇大衛(wèi)生與環(huán)境技術(shù)研究所有限公司、樂普(北京)醫(yī)療器械股份有限公司、波科國際醫(yī)療貿(mào)易(上海)有限公司、鼎科醫(yī)療技術(shù)(蘇州)有限公司、健適醫(yī)療器械(無錫)有限公司、美敦力(上海)管理有限公司。1血管內(nèi)導(dǎo)管導(dǎo)絲親水性涂層牢固度試驗(yàn)方法1范圍本文件描述了血管內(nèi)使用的帶親水潤滑涂層醫(yī)用導(dǎo)管導(dǎo)絲的涂層牢固度試驗(yàn)方法，包括外觀檢查本文件涉及的親水潤滑涂層僅指利用聚合物制備的與基材表面化學(xué)結(jié)合的親水潤滑涂層，不包括本文件適用于帶親水潤滑涂層的血管內(nèi)導(dǎo)管、導(dǎo)絲。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于YY/T1556醫(yī)用輸液、輸血、注射器具微粒污染檢驗(yàn)方法中華人民共和國藥典(2020年版，四部)3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。親水潤滑涂層hydrophiliclubricantcoating通過一定的強(qiáng)結(jié)合力固定在導(dǎo)管導(dǎo)絲表面的具有潤滑功能的親水性物質(zhì)。涂層與人體組織、器官以及配套或組合使用的器械接觸過程中的滑動(dòng)難易程度。涂層與醫(yī)療器械基材結(jié)合的程度，表現(xiàn)為涂層的完整性及耐久性。4涂層牢固度試驗(yàn)方法本文件給出了用于表征涂層牢固度的4種試驗(yàn)方法，包括外觀檢查法、摩擦力測試法、微粒測試法和化學(xué)性能測試法。可根據(jù)產(chǎn)品的臨床用途和試驗(yàn)?zāi)康倪x擇適宜的方法。2親水潤滑涂層樣品，遇水濕潤的情況下涂層吸水溶脹成凝膠態(tài)。在使用過程中，與導(dǎo)管導(dǎo)絲基材結(jié)合不牢固或干態(tài)下有缺陷的涂層可能會(huì)發(fā)生剝離或局部脫落。因此，通過外觀檢查可以獲得涂層形態(tài)及缺陷等信息，從而初步判斷涂層的牢固程度。樣品經(jīng)前處理后，檢查涂層有無破損、脫落等缺陷，可直接檢查或參照附錄A染色后檢查。前處理方式有浸泡、摩擦力測試、選用適宜的血管模型模擬臨床使用等，可根據(jù)臨床使用和實(shí)驗(yàn)?zāi)康倪x擇一種或者多種樣品處理方式。如果隨著摩擦次數(shù)的增加，摩擦力/摩擦系數(shù)明顯升高，說明涂層可能有脫落情況，這在一定程度上反映了涂層的牢固程度。附錄B給出了試驗(yàn)?zāi)Ｐ停O(shè)定恒定的法向夾持力，在一定的測試條件下，使硅膠片對(duì)供試樣品表面多次摩擦，次數(shù)的確定應(yīng)考慮統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，建議至少10次，也可根據(jù)產(chǎn)品臨床預(yù)期用途適當(dāng)調(diào)整。記錄反復(fù)摩擦次數(shù)，繪制摩擦力/摩擦系數(shù)曲線，實(shí)時(shí)監(jiān)測摩擦力/摩擦系數(shù)的變化情況。4.4微粒測試法血管內(nèi)導(dǎo)管導(dǎo)絲在使用過程中往往會(huì)與血管或組合器械之間發(fā)生摩擦，此過程可能會(huì)引起涂層的脫落。表現(xiàn)為檢驗(yàn)液中出現(xiàn)微粒或者更小尺寸的殘留物。涂層越牢固，產(chǎn)生的微?；驓埩粑镌缴?。因此，根據(jù)產(chǎn)品的臨床用途和試驗(yàn)?zāi)康慕萏幚恚蜻x用適宜的血管模型(見附錄C)模擬臨床使用后，可得到含有脫落微粒的檢驗(yàn)液。使用微粒計(jì)數(shù)法來統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)液中微粒的尺寸及數(shù)量，可在一定程度上反映涂層的牢固度。應(yīng)根據(jù)器械的臨床預(yù)期用途，選擇附錄C中給出的適宜的血管模型。根據(jù)產(chǎn)品臨床使用時(shí)進(jìn)入血管的位置及復(fù)雜程度的不同，選擇浸泡法或血和附錄E進(jìn)行檢驗(yàn)液的制備。按《中華人民共和國藥典(2020年版，四部)中0903不溶性微粒檢查法或YY/T1556中的方法，對(duì)34.5化學(xué)性能測試法若脫落的成分溶解或形成亞微級(jí)或納米級(jí)粒子，無法通過微粒計(jì)數(shù)檢出，可根據(jù)產(chǎn)品的臨床用途和試驗(yàn)?zāi)康?，參照附錄F進(jìn)行檢驗(yàn)液的制備，選用適宜的化學(xué)性能表征(如還原物質(zhì)、蒸發(fā)殘?jiān)?、紫外吸光度或其他特異性分析方?,來評(píng)估涂層的脫落情況。5試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括但不限于下列各項(xiàng)內(nèi)容：b)樣品數(shù)量；f)測試結(jié)果。4(資料性)外觀檢查法(染色法)A.1原理利用染色劑與涂層物質(zhì)的化學(xué)結(jié)合或其他相互作用使涂層染色，但基材不染色。A.2.1光學(xué)顯微鏡(可至少放大10倍)或其他等效設(shè)備。A.2.21%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))剛果紅染色液或0.1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))堿性品紅染色液，或其他經(jīng)驗(yàn)證可用于指定涂層的染色液。A.3試驗(yàn)步驟將樣品指定測試段浸入染色液中浸泡一段時(shí)間，一般為1min,取出樣品用試驗(yàn)用水沖洗，洗去浮色，將樣品晾至表面完全干燥或無液體流動(dòng)狀態(tài)。A.3.2觀察和記錄使用光學(xué)顯微鏡，根據(jù)產(chǎn)品特性選擇適宜的放大倍數(shù)，或使用其他等效設(shè)備進(jìn)行觀察。從一端開始5(資料性)B.1原理3一硅膠片；4一樣品；5一恒溫水浴。6Fμ一摩擦系數(shù)F?/μ?一第1次的摩擦力/摩擦系數(shù)平均值F?/μ?一第2次的摩擦力/摩擦系數(shù)平均值；F?/μ?一第n次的摩擦力/摩擦系數(shù)平均值；7如分別取末5次的平均摩擦力/摩擦系數(shù)和前5次的平均摩擦力/摩擦系數(shù)，按照式(3)進(jìn)行計(jì)8(資料性)也可選用其他經(jīng)過驗(yàn)證的合適的血管模型。9(資料性)微粒測試法(浸泡法)D.1原理D.2試驗(yàn)條件試驗(yàn)時(shí)避免環(huán)境污染。試驗(yàn)條件參見YY/T1556。D.3.2GB/T6682中二級(jí)及以上的試驗(yàn)用水，或經(jīng)過孔徑不大于0.22μm的膜過濾的其他試驗(yàn)用水。D.3.3玻璃容器或其他惰性材料的容器。D.4儀器設(shè)備D.5.1取被測樣品1個(gè)或多個(gè)，取適量試驗(yàn)用水于玻璃容器中，使樣品全部浸入，用鋁箱(或其他適宜的材料)封住玻璃容器瓶口，置于振蕩設(shè)備上，振蕩頻率和振蕩時(shí)間根據(jù)樣品臨床用途和試驗(yàn)?zāi)康脑O(shè)定，振蕩頻率建議不超過350次/min。D.5.2在相同處理?xiàng)l件下進(jìn)行空白對(duì)照試驗(yàn)。(資料性)微粒測試法(血管模型摩擦法)E.1原理試驗(yàn)時(shí)避免環(huán)境污染。試驗(yàn)條件參見YY/T1556。E.3.1GB/T6682中二級(jí)及以上的試驗(yàn)用水，或經(jīng)過孔徑不大于0.22μm的膜過濾的其他試驗(yàn)用水。E.3.3注射器，可選擇外加0.22μm的過濾器。E.4儀器設(shè)備血管模型。根據(jù)產(chǎn)品的臨床預(yù)期用途，選擇附錄C中適宜的血管模型。E.5.2.1用試驗(yàn)用水充分沖洗模型，確認(rèn)沖洗干凈。并用注射器在血管模型中注入適量試驗(yàn)用水。E.5.2.2將樣品置于裝有試驗(yàn)用水的玻璃容器中適當(dāng)時(shí)間，用于激活涂層。E.5.3.1將激活后的樣品插入模型，根據(jù)模型的長度及迂曲復(fù)雜程度確定適宜的插入速度，將樣品完全推入模型，然后采用適宜的速度撤回。E.5.3.2檢驗(yàn)液的收集采用適量試驗(yàn)用水分批多次沖洗模型和樣品，收集沖洗液。合并模型內(nèi)試驗(yàn)用水作為最終的檢驗(yàn)E.5.3.3在相同處理?xiàng)l件下進(jìn)行空白對(duì)照試驗(yàn)。(資料性)根據(jù)臨床用途和試驗(yàn)?zāi)康脑O(shè)置浸提條件，收集浸提液，進(jìn)行化學(xué)性能檢測。F.2試驗(yàn)條件試驗(yàn)時(shí)應(yīng)避免環(huán)境污染。F.3.1GB/T6682中二級(jí)及以上的試驗(yàn)用水，或經(jīng)過孔徑不大于0.22μm的膜過濾的其他試驗(yàn)用水。F.4儀器設(shè)備控溫設(shè)備，如恒溫水浴鍋或鼓風(fēng)干燥箱。F.5試驗(yàn)步驟導(dǎo)管按內(nèi)外表面積總和與試驗(yàn)用水的比例為2cm2:1mL,取浸提液置于玻璃容器內(nèi)，在(37士導(dǎo)絲按樣品重量與試驗(yàn)用水的比例為0.2g:1mL,取浸提液置于玻璃容器內(nèi)，在(37士1)節(jié)下浸F.5.2在相同處理?xiàng)l件下進(jìn)行空白對(duì)照試驗(yàn)。還原物質(zhì)參見GB/T14233.1—2022中5.2.2,對(duì)浸提液進(jìn)行檢測。蒸發(fā)殘?jiān)鼌⒁奊B/T14233.1—2022中5.