儀器分析：第十一章 核磁共振波譜法 核磁共振譜儀

*第十一章

核磁共振波譜法11.2.1儀器發(fā)展歷程11.2.2核磁共振譜儀11.2.3試樣制備11.2.4傅里葉變換核磁共振波譜儀11.2.5超導(dǎo)核磁共振波譜儀第二節(jié)

核磁共振波譜儀Nuclearmagneticresonancespectroscopy;NMRNuclearmagneticresonancespectrometer*11.2.1儀器發(fā)展歷程（1）20世紀(jì)60年代出現(xiàn)了高分辨核磁共振波譜儀。（2）20世紀(jì)70年代出現(xiàn)了脈沖傅里葉變換核磁共振波譜儀。（3）20世紀(jì)80年代末600MHz的超導(dǎo)譜儀。（4）現(xiàn)在磁場(chǎng)強(qiáng)度為800MHz的超導(dǎo)核磁共振波譜儀也已經(jīng)商品化。（5）計(jì)算機(jī)技術(shù)極大促進(jìn)了二維核磁共振（2D-NMR）方法的發(fā)展。用于解決復(fù)雜結(jié)構(gòu)問(wèn)題。*11.2.2核磁共振波譜儀*核磁共振波譜儀*核磁共振波譜儀主要部件1．永久磁鐵：提供外磁場(chǎng)，要求穩(wěn)定性好，均勻，不均勻性小于六千萬(wàn)分之一。掃場(chǎng)線圈。2．射頻振蕩器：線圈垂直于外磁場(chǎng)，發(fā)射一定頻率的電磁輻射信號(hào)。60MHz或100MHz。*3．射頻信號(hào)接受器（檢測(cè)器）：當(dāng)質(zhì)子的進(jìn)動(dòng)頻率與輻射頻率相匹配時(shí)，發(fā)生能級(jí)躍遷，吸收能量，在感應(yīng)線圈中產(chǎn)生毫伏級(jí)信號(hào)。

吸收前，在y軸上的矢量和為零,無(wú)信號(hào)；吸收后，產(chǎn)生信號(hào)。*4．試樣管：外徑5mm的玻璃管，測(cè)量過(guò)程中旋轉(zhuǎn)，磁場(chǎng)作用均勻。*11.2.3

試樣的制備試樣濃度：5%～10%；需要純?cè)嚇?5～30mg。

傅里葉變換核磁共振波譜儀需要純?cè)嚇悠?mg

。標(biāo)樣濃度（四甲基硅烷T(mén)MS）：1%。溶劑：1H譜，四氯化碳，二硫化碳。氘代溶劑：氯仿、丙酮、苯、二甲基亞砜的氘代物。*11.2.4傅里葉變換核磁共振波譜儀

不是通過(guò)掃場(chǎng)或掃頻產(chǎn)生共振；恒定磁場(chǎng)，施加全頻脈沖，產(chǎn)生共振，采集產(chǎn)生的感應(yīng)電流信號(hào)，經(jīng)過(guò)傅里葉變換獲得一般核磁共振譜圖。（類似于一臺(tái)多道儀）*11.2.5

超導(dǎo)核磁共振波譜儀永久磁鐵和電磁鐵：磁場(chǎng)強(qiáng)度<25T超導(dǎo)磁體：鈮鈦或鈮錫合金等超導(dǎo)材料制備的超導(dǎo)線圈；在低溫4K，處于超導(dǎo)狀態(tài)；磁場(chǎng)強(qiáng)度>100T

開(kāi)始時(shí)，大電流一次性勵(lì)磁后，閉合線圈，產(chǎn)生穩(wěn)定的磁場(chǎng)，長(zhǎng)年保持不變；溫度升高，“失超”；重新勵(lì)磁。超導(dǎo)核磁共振波譜儀：

200～400MHz；600～800MHz。**

內(nèi)容選擇：結(jié)束11.1

核磁共振原理11.2

核磁共振波譜儀

11.3

1H核磁共振波譜