GB-T 6987.13-2001鋁及鋁合金化學(xué)分析方法

鋁及鋁合金化學(xué)分析方法2001-07-10發(fā)布國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)GB/T6987.13—1986《鋁及鋁合金化學(xué)分析方法苯甲酰苯胺光度法測(cè)定釩量》1)將測(cè)定范圍由原來(lái)的0.002%～0.20%修訂為0.0005%～0.50%。2)增加了用亞硫酸鈉將六價(jià)鉻還原為低價(jià)的內(nèi)容。本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起代替GB/T6987.13-1986。鋁及鋁合金化學(xué)分析方法苯甲酰苯胺分光光度法測(cè)定釩量本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋁及鋁合金中釩含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.0005%～0.50%。物。于分光光度計(jì)波長(zhǎng)440nm處，測(cè)量其吸光度。3.1磷酸(pl.69g/mL)。3.4硫酸(1+1)。3.6高錳酸鉀溶液(1g/L)。3.8亞硝酸鈉溶液(5g/L)。3.9苯甲酰苯胺溶液(2g/L):稱取0.2g苯甲酰苯胺溶解于20mL無(wú)水乙醇和80mL三氯甲烷混合3.10釩標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1785g已預(yù)先在110C烘干1h并在干燥器中冷卻至室溫的五氧化二釩(99.99%)置于300mL燒杯中，加入5mL氫氧化鈉溶液(3.3)及20mL水，微熱至溶解完全，加人勻。此溶液1mL含0.005mg釩。中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局2001-07-10批準(zhǔn)2001-12-01實(shí)施4儀器分光光度計(jì)。將試樣加工成厚度不大于1mm的碎屑。6分析步驟按表1稱取試樣，精確至0.0001g。%8(3.3)體積硫酸(3.4)體積試液總體積移取試液體積(3.4)體積全部0全部0全部06.2測(cè)定次數(shù)6.3空白試驗(yàn)隨同試料做試劑空白。6.4.1將試料(6.1)置于300ml.燒杯中，按表1加入氫氧化鈉溶液(3.3),蓋上表皿，緩慢加熱分解，加入數(shù)滴過(guò)氧化氫(3.2),繼續(xù)加熱至完全分解。6.4.2加入30mL水，按表1加入硫酸酸化，加熱至鹽類完全溶解，冷卻至室溫，加入3滴亞硫酸鈉溶液(3.5),搖勻。按表1將試液移入200mL分液漏斗中，補(bǔ)加相應(yīng)量的硫酸(3.4),冷卻至室溫。加水使試液體積為90mL～100mL。按表1將溶液移入200mL分液漏斗中，補(bǔ)加相應(yīng)量的硫酸(3.4),冷卻至室溫。加水使體積為6.4.3在搖動(dòng)下滴加高怪酸鉀溶液(3.6)至呈穩(wěn)定的微紅色，搖勻，放(3.7),在不斷搖動(dòng)下滴加亞硝酸鈉溶液(3.8)至微紅色消失。激烈振蕩10s,分解過(guò)量的亞硝酸鈉。于分液漏斗中加入3mL磷酸(3.1),搖勻。加入10.00ml.苯甲酰苯胺溶液(3.9),振蕩3min,靜置用干濾紙卷擦干漏斗頸，填塞干濾紙或脫脂棉，將有機(jī)相過(guò)濾于1cm吸收池中，以隨同試料所做的空白試驗(yàn)溶液為參比，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)440nm處，測(cè)量其吸光度。從工作曲線上查出相應(yīng)的釩量。6.5工作曲線的繪制于一組200mL分液漏斗中各加入50mL水，10mL硫酸(3.4),冷至室溫。分別加入0,2.00,4.00,8.00,12.00,16.00,20.00mL釩標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.11),加水使體積為90mL～100mL。以下按6.4.3進(jìn)行。制工作曲線。7分析