GBT 8077-2000混凝土外加劑勻質(zhì)性試 驗(yàn) 方 法

2000-12-18發(fā)布國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局 2引用標(biāo)準(zhǔn) 3一般規(guī)定 4固體含量 58表面張力 9氯離子含量 10硫酸鈉含量 12水泥凈漿流動(dòng)度 13水泥砂漿工作性 附錄A(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)二次微商法計(jì)算混凝土外加劑中氯離子百分含量實(shí)例 1混凝土外加劑勻質(zhì)性代替GB/T8077—19872引用標(biāo)準(zhǔn)每項(xiàng)測(cè)定的試驗(yàn)次數(shù)規(guī)定為兩次。用兩次試驗(yàn)平均值表示測(cè)定結(jié)果。將已恒量的稱量瓶?jī)?nèi)放入被測(cè)試樣于一定的溫度下烘至恒量。國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局2000-12-18批準(zhǔn)2001-07-01實(shí)施2b)鼓風(fēng)電熱恒溫干燥箱：溫度范圍0℃~200℃試樣稱量：固體產(chǎn)品1.0000g～2.0000g;液體產(chǎn)品3.0000g～5.0000g。 室內(nèi)允許差為0.30%;室間允許差為0.50%。b)固體樣品溶液的濃度為10g/L;c)被測(cè)溶液的溫度為20℃±1℃;35.1.4.2外加劑溶液密度p的測(cè)定液后的質(zhì)量為mz。室內(nèi)允許差為0.001g/mL;衡，然后在橫梁的V型槽里放置各種定量騎碼使橫梁飲復(fù)平衡，所加騎碼之讀數(shù)d,再乘以測(cè)試條件同5.1.2。a)液體比重天平(構(gòu)造示意見(jiàn)圖1);5.2.4試驗(yàn)步驟橫梁失去平衡，在橫梁V形槽與小鉤上加放各種騎碼后使之恢復(fù)平衡，所加騎碼之讀數(shù)d,再乘以0.9982g/mL,即為被測(cè)溶液的密度p值。GB/T8077—20004將測(cè)得的數(shù)值d代入式(4)計(jì)算出密度p: 室內(nèi)允許差為0.001g/mL;圖1液體比重天平測(cè)試條件同5.1.2。5.3.3儀器測(cè)得的數(shù)據(jù)即為20℃時(shí)外加劑溶液的密度。6細(xì)度6.1方法提要5a)藥物天平：稱量100g,分度值0.1g;外加劑試樣應(yīng)充分拌勻并經(jīng)100℃~105℃(特殊品種除外)烘干，稱取烘干試樣10g倒入篩內(nèi)，用至0.1g。細(xì)度用篩余(%)表示按式(5)計(jì)算：室內(nèi)允許差為0.40%;室間允許差為0.60%。根據(jù)奈斯特(Nernst)方程E=Eo+0.05915lg[H+],E=E。-0.05915pH,利用一對(duì)電極在不同在25℃時(shí)每相差一個(gè)單位pH值時(shí)產(chǎn)生59.15mV的電位差，pH值可在儀器的刻度表上直接讀出。a)液體樣品直接測(cè)試：b)固體樣品溶液的濃度為10g/L;c)被測(cè)溶液的溫度為20℃±3℃。按儀器的出廠說(shuō)明書(shū)校正儀器。6室內(nèi)允許差為0.2;室間允許差為0.5。b)固體樣品溶液的濃度為10g/L;c)被測(cè)溶液的溫度為20℃士1℃;8.3儀器8.4.6把被測(cè)溶液倒入盛樣皿中(離皿口5mm～7mm),并將樣品座升高，使鉑環(huán)浸人溶液內(nèi)5mm~溶液表面張力a按式(6)計(jì)算g=F·Pg=F·P78.7允許差室內(nèi)允許差為1.0mN/m;室間允許差為1.5mN/m。9.1方法提要a)硝酸(1+1);b)硝酸銀溶液(17g/L):準(zhǔn)確稱取約17g硝酸銀(AgNO?),用水溶解，放入1L棕色容量瓶中稀釋c)氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液Cc(NaCl)=0.1000mol/L)];稱取約10g氯化鈉(基準(zhǔn)試劑),盛在稱量瓶中于130℃~150℃烘干2h,在干燥器內(nèi)冷卻后精確稱取5.8443g,用水溶解并稀釋至1L,搖勻。用移液管吸取10mL0.1000mol/L的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于燒杯中，加水稀釋至200mL,加4mL硝GB/T8077—20008酸(1+1),在電磁攪拌下，用硝酸銀溶液以電位滴定法測(cè)定終點(diǎn)，過(guò)等當(dāng)點(diǎn)后，在同一溶液中再加入0.1000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL,繼續(xù)用硝酸銀溶液滴定至第二個(gè)終點(diǎn)，用二次微商法計(jì)算出硝酸銀溶液消耗的體積Vo,,Voz。Vo=Vo?-Vo?……………式中：V?！?0mL0.1000mol/L氯化鈉消耗硝酸銀溶液的體積，mL;Vw—空白試驗(yàn)中200mL水，加4mL硝酸(1+1)加10mL0.1000mol/L……………(8)氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的硝酸銀溶液的體積，mL;消耗的硝酸銀溶液的體積，mL。濃度c按式(9)計(jì)算：c1氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;V'——氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL?！?.3儀器a)電位測(cè)定儀或酸度儀；b)銀電極或氯電極；c)甘汞電極；d)電磁攪拌器；e)滴定管(25mL);f)移液管(10mL)。9.4試驗(yàn)步驟9.4.1準(zhǔn)確稱取外加劑試樣0.5000g～5.0000g,放入燒杯中，加200mL水和4mL硝酸(1+1),使溶液呈酸性，攪拌至完全溶解，如不能完全溶解，可用快速定性濾紙過(guò)濾，并用蒸餾水洗滌殘?jiān)翢o(wú)氯離子為止。9.4.2用移液管加人10mL0.1000mol/L的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，燒杯內(nèi)加入電磁攪拌子，將燒杯放在電磁攪拌器上，開(kāi)動(dòng)攪拌器并插入銀電極(或氯電極)及甘汞電極，兩電極與電位計(jì)或酸度計(jì)相連接，用硝酸銀溶液緩慢滴定，記錄電勢(shì)和對(duì)應(yīng)的滴定管讀數(shù)。由于接近等當(dāng)點(diǎn)時(shí)，電勢(shì)增加很快，此時(shí)要緩慢滴加硝酸銀溶液，每次定量加入0.1mL,當(dāng)電勢(shì)發(fā)生突變時(shí)，表示等當(dāng)點(diǎn)已過(guò)，此時(shí)繼續(xù)滴入硝酸銀溶液，直至電勢(shì)趨向變化平緩。得到第一個(gè)終點(diǎn)時(shí)硝酸銀溶液消耗的體積V?。9.4.3在同一溶液中，用移液管再加入10mL0.1000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(此時(shí)溶液電勢(shì)降低),繼續(xù)用硝酸銀溶液滴定，直至第二個(gè)等當(dāng)點(diǎn)出現(xiàn)，記錄電勢(shì)和對(duì)應(yīng)的0.1mol/L硝酸銀溶液消耗的體積9.4.4空白試驗(yàn)在干凈的燒杯中加人200mL水和4mL.硝酸(1+1)。用移液管加入10mL0.1000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，在不加入試樣的情況下，在電磁攪拌下，緩慢滴加硝酸銀溶液，記錄電勢(shì)和對(duì)應(yīng)的滴定管讀數(shù)，直至第一個(gè)終點(diǎn)出現(xiàn)。過(guò)等當(dāng)點(diǎn)后，在同一溶液中，再用移液管加入0.1000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL,繼續(xù)用硝酸銀溶液滴定至第二個(gè)終點(diǎn)，用二次微商法計(jì)算出硝酸銀溶液消耗的體積Vg及Vo2。9.5結(jié)果表示用二次微商法計(jì)算結(jié)果。通過(guò)電壓對(duì)體積二次導(dǎo)數(shù)(即△2E/△V2)變成零的辦法來(lái)求出滴定終點(diǎn)。9 (12)室內(nèi)允許差為0.05%;室間允許差為0.08%。a)鹽酸(1+1);b)氯化銨溶液(50g/L);d)硝酸銀溶液(1g/L)。10.1.4.1準(zhǔn)確稱取試樣約0.5g,于400mL燒杯中，加入200mL水?dāng)嚢枞芙?，再加入氯化銨溶液50mL,加熱煮沸后，用快速定性濾紙過(guò)濾，用水洗滌數(shù)次后，將濾液濃縮至200mL左右，滴加鹽酸(1+1)至濃縮濾液顯示酸性，再多加5滴～10滴鹽酸，煮沸后在不斷攪拌下趁熱滴加氯化鋇溶液10mL,繼續(xù)煮沸15min,取下燒杯，置于加熱板上，保持50℃~60℃靜置2h～4h或常溫靜置8h。 室內(nèi)允許差為0.50%;室間允許差為0.80%。10.2.4.1準(zhǔn)確稱取外加劑樣品0.2000g～0.5000g,置于盛有6g717-OH型陰離子交換樹(shù)脂的a)乙酸鉛溶液(200g/mL):稱量中性乙酸鉛〔(CH?COO)?Pb·3H?O〕20g,溶于水，稀釋至c)斐林溶液A:稱取34.6g硫酸銅(CuSO.·5H?O)溶于400mL水中，煮沸放置一天，然后再煮d)斐林溶液B:稱取酒石酸鉀鈉(C?HO;KNa·4H?O)173g,氫氧化鈉50g,溶于水中并稀釋至e)葡萄糖溶液：稱取2.75g～2.76g葡萄糖于1L容量瓶中，加鹽酸(密度1.19)1mL,加水稀釋f)次甲基藍(lán)指示劑(10g/L):稱取1g次甲基藍(lán)，在瑪瑙研缽中加少量水研溶后，用水稀釋至11.4.1準(zhǔn)確稱取固體試樣約2.5g(液體試樣稱取換算成約2.5g固體的相應(yīng)質(zhì)量的試樣)。溶于室內(nèi)允許差為0.50%;室間允許差為1.20%。12.2儀器b)截錐圓模：上口直徑36mm,下口直徑60mm,高度為60mm,內(nèi)壁光滑無(wú)接縫的金屬制品；f)刮刀；g)藥物天平：稱量100g,分度值0.1g;h)藥物天平：稱量1000g,分度值1g。12.3.2稱取水泥300g,倒入攪拌鍋內(nèi)。加入推薦摻量的外加劑及87g或105g水，攪拌3min。室內(nèi)允許差為5mm;室間允許差為10mm。d)藥物天平：稱量100g,分度值0.1gi砂的顆粒級(jí)配及其濕含量完全符合ISO標(biāo)準(zhǔn)砂的規(guī)定，各級(jí)配以1350g±5g量的塑料袋混合包均勻地將砂子加入，機(jī)器轉(zhuǎn)至高速再拌30s。停拌90s,在第一個(gè)15s內(nèi)用一抹刀將葉片和鍋壁上的膠13.4.2將水和外加劑加入鍋里攪拌均勻，按13.4.1的操作步驟測(cè)出摻外加劑砂漿流動(dòng)度達(dá)180mm±5mm時(shí)的用水量M?。砂漿減水率(%)按式(15)計(jì)算：室內(nèi)允許差為砂漿減水率1.0%;室間允許差為砂漿減水率1.5%。a)鹽酸(1+1)。b)氨水(1+1)。d)氧化鉀、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；精確稱取已在130℃~150℃烘過(guò)2h的氯化鉀(KCl光譜純)0.7920g及氯化鈉(NaCl光譜純)0.9430g,置于燒杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水分別向100mL容量瓶中注入0.00;1.00;2.00;4.00;8.00;12.00mL的氧化鉀、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液14.3.2準(zhǔn)確稱取一定量的試樣置于150mL的瓷蒸發(fā)皿中，用80℃左右的熱水潤(rùn)濕并稀釋至30mL,總堿量，%稱樣量，g稀釋體積，mL稀釋倍數(shù)n1250或5002.5或5.0大于10.00500或10005.0或10.0Xe=0.658×Xk,o+Xn?o (18)室間允許差，%1.00～5.005.00～10.00大于10.00注1礦物質(zhì)的混凝土外加劑：如膨脹劑等，不在此范圍之內(nèi)。2總堿量的測(cè)定亦可采用原子吸收光譜法，參見(jiàn)GB/T176—1996中3.11.2。GB/T8077—2000(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)二次微商法計(jì)算混凝土外加劑中氯離子百分含量實(shí)例A1空白試驗(yàn)及硝酸銀濃度的標(biāo)定加10mL0.1000mol/L氯化鈉加2