電子衍射講座1(1)課件

電子衍射講座1(1)2024/4/16電子衍射講座1(1)會聚束與高分辨段曉峰（中科院物理所）2024/4/162電子衍射講座1(1)會聚束與高分辨參考文獻：[1]高空間分辨分析電子顯微學(xué)朱靜等科學(xué)出版社1987[2]透射電子顯微學(xué)進展葉恒強主編科學(xué)出版社2003[3]J.J.HrenIntroductiontoAnalyticalElectronMicroscopyNewYorkPlenumpress(1979)315[4]馮國光物理12卷(1983)183[5]B.F.BuxtonetalPhil.Trans.Roy.Soc.Vol.A281(1976)171[6]R.W.CarpenteretalActaCryst.Vol.A38(1982)55[7]F.W.SchapinketalActaCryst.Vol.A39(1983)805[8]P.GoodmanActaCryst.Vol.A31(1975)804[9]J.W.SteedsetalJ.Appl.Cryst.Vol.16(1983)317[10]邊為民金屬學(xué)報Vol.23No.4(1987)A262[11]邊為民礦物學(xué)報Vol.7No.3(1987)284[12]邊為民礦物學(xué)報Vol.9No.2(1989)132[13]邊為民礦物學(xué)報Vol.10No.2(1990)115[14]邊為民東北大學(xué)博士學(xué)位論文(1997)2024/4/163電子衍射講座1(1)會聚束與高分辨2024/4/164電子衍射講座1(1)會聚束與高分辨5.暗場的實現(xiàn)靠移動C2光闌完成2024/4/165電子衍射講座1(1)會聚束與高分辨Si單晶[111]CBED花樣2024/4/166電子衍射講座1(1)會聚束與高分辨Si[111]帶軸BF尖晶石[001]帶軸BF(2)大角度CBED花樣實驗技術(shù):*前兩步與上同*測出C2光欄調(diào)整物鏡電流,在M方式下獲得衍射花樣*選區(qū)光欄套在透射斑上，打到D方式，獲得明場花樣*選區(qū)光欄套在衍射斑上，打到D方式，獲得暗場花樣2024/4/167電子衍射講座1(1)會聚束與高分辨4.5CBED分析方法:（1）倒易性原理:由Q點發(fā)出的射線與試樣S發(fā)生彈性散射后，在P點產(chǎn)生的振蕩振幅（或強度），等于在P點發(fā)出的射線與試樣S發(fā)生彈性散射后，在Q點產(chǎn)生的振蕩振幅（或強度）。（前提是在非彈性散射過程中能量損失非常?。?024/4/168電子衍射講座1(1)會聚束與高分辨（2）晶體結(jié)構(gòu)對稱性與CBED的關(guān)系（結(jié)論）：1.m//B：明場與全圖→m；±G→m推論：2mm、4mm→2mm、4mm；±G→2mm2.2//B：明場與全圖→2；±G→2推論：n次軸同理；n等于偶數(shù)±G→23.2⊥B：明場→m；±G→mR推論：4、6次軸同2次軸4.m⊥B：明場與暗場→2，即1R

5.對稱中心：明場、暗場、全圖→1；±G→2R

簡稱2G平移。實際晶體中多種對稱關(guān)系同時存在，即上述對稱花樣的疊加。2024/4/169電子衍射講座1(1)會聚束與高分辨31衍射群對稱性圖解:2024/4/1610電子衍射講座1(1)會聚束與高分辨31衍射群明場、全圖、暗場及對稱性表:2024/4/1611電子衍射講座1(1)會聚束與高分辨31個衍射群與32個晶體學(xué)點群之間的對應(yīng)關(guān)系：2024/4/1612電子衍射講座1(1)會聚束與高分辨晶體32點群各主要晶帶軸對應(yīng)31衍射群對稱性匯總表：2024/4/1613電子衍射講座1(1)會聚束與高分辨4.6晶體學(xué)點群、空間群測定:2024/4/1614電子衍射講座1(1)會聚束與高分辨空間群測定:1.確定晶胞類型2.識別二次電子衍射斑2024/4/1615電子衍射講座1(1)會聚束與高分辨尖晶石中的消光黑帶2024/4/1616電子衍射講座1(1)會聚束與高分辨尖晶石二次衍射的確定：Fd-3m

→m-3mh+k+l=4n200020消光有對稱中心

F-43m

→-43m

h+k+l=2n200020不消光無對稱中心2024/4/1617電子衍射講座1(1)會聚束與高分辨產(chǎn)生二次衍射的條件：h1k1l1+h2k2l2=h3k3l3充要條件：h1k1l1和h3k3l3必須在反射球上（1211）+（1–21–1）=（200）2024/4/1618電子衍射講座1(1)會聚束與高分辨YBCO超導(dǎo)體的CBED對稱性研究a=0.38177nmb=0.38836nmc=1.16872nmR1=4.53mmR2=4.46mmG=(2Kd*)1/2K=1/λG′=Lλ(2Kd*)1/2d*=(G′/Lλ)2/2K=(37/1.73)2/(2/0.0037)=0.8462nm-1C=1.182nm2024/4/1619電子衍射講座1(1)會聚束與高分辨點陣參數(shù)的晶確測定：（僅限于立方晶體）計算公式:△θ/θ=△G/G=-△a/a推導(dǎo):θ≈λ/2d=λG/2

θ≈λ/2d=λN1/2/2a△a=-△G*a/G2024/4/1620電子衍射講座1(1)會聚束與高分辨標(biāo)準(zhǔn)點陣參數(shù):a=0.54282nm點陣參數(shù)加大千分之一2024/4/1621電子衍射講座1(1)會聚束與高分辨2024/4/1622電子衍射講座1(1)會聚束與高分辨1.位錯b失量測定:全位錯：b1=1/3[2-1-10]=[100]不全位錯：b2=1/12[5-4-10]=1/4[-210]位錯應(yīng)變場測定:G=Lλ/d△G/G=-△d/d全位錯:△d≈9.2×10-4nm不全位錯:△d≈7.8×10-4nm2024/4/1623電子衍射講座1(1)會聚束與高分辨2.小角晶界、亞晶界取向差及單根位錯錯向角精確測定：基本原理：tg

=R/L

=arctg(R/L)小角晶界DF亞晶界BF亞晶界DF2024/4/1624電子衍射講座1(1)會聚束與高分辨計算結(jié)果：小角晶界：1～1.5度亞晶界：0.3～0.4度單根位錯錯向角:0.2度左右2024/4/1625電子衍射講座1(1)會聚束與高分辨3.層錯對CBED花樣的影響:SiC4H6mm→3m對稱性降低

4H含層錯2024/4/1626電子衍射講座1(1)會聚束與高分辨4.SiC多型的測定:6H45R180R210RG=(2Kd*)1/2K=1/λG′=Lλ(2Kd*)1/2d*=(G′/Lλ)2/2K例:Lλ=0.6283mmnmG1=14.4mmG2=11.9mmC1=1.029nm(1.004nm)C2=1.506nm(1.506nm)G3=7.5mmG4=3.75mmC3=11.379nm(11.295nm)C4=15.174nm(15.06nm)衍射出現(xiàn)條件:l=3n2024/4/1627電子衍射講座1(1)會聚束與高分辨5.樣品厚度測量:計算公式:如果g不知道可用下面公式計算Si=(/d2)(

i/2B)g=Vcos/(f())如果g和衍射條件可知,則有(Si2+g-2)t2=ni2即t=ni/(Si2+g-2)1/2

例:純鋁d200=0.20206nmg200=66.4nm=0.0034nm(/d2)=0.00083nm-1

1=1.75mm2=4.35mm3=6.40mm用n1=1n2=2n3=3計算t1=57.9nmt2=77.3nmt3=87.1nm用n1=2n2=3n3=4計算t1=115.8nmt2=115.9nmt3=116.1nm2024/4/1628電子衍射講座1(1)會聚束與高分辨本章小結(jié):1.了解CBED花樣形成原理,掌握CBED和SAED光路圖之間的差別2.了解并掌握CBED花樣的對稱性與晶體自身對稱性之間的對應(yīng)關(guān)系，學(xué)會用CBED測定晶體的點群的基本方法。3.了解CBED對各種缺陷進行定量測定的基本分析方法4.在其它方面如點陣參數(shù)的精確測定、結(jié)構(gòu)因子的測定等方面也有廣泛的應(yīng)用。綜上所述，CBED是一種非常有用的定量分析技術(shù),目前在國外已成為一種常規(guī)實驗手段，但在國內(nèi)尚未得到普及，CBED的實驗技術(shù)并不難但需要實踐與體會，尤其需要晶體學(xué)的知識。馮國光先生在國內(nèi)對CBED的推廣做了許多開創(chuàng)性的工作。我們能在這方面開展一些工作得益于我的碩士導(dǎo)師肖序剛教授，在此深表感謝。

2024/4/1629電子衍射講座1(1)會聚束與高分辨2024/4/1630電子衍射講座1(1)會聚束與高分辨氯化銅-酞花青高分辨結(jié)構(gòu)像TEM照片植田夏(N.Uyeda)1978年拍攝2024/4/1631電子衍射講座1(1)會聚束與高分辨2024/4/1632電子衍射講座1(1)會聚束與高分辨3.相位襯度是透射束與各級衍射束之間干涉形成的(薄樣品),分辨率<1.5nm設(shè):△f為欠焦量,透射波與衍射波之間光程差:δ=△f(1+θ2/2)-△f=△f(θ2/2)=△fλ2/2d2

相位差:γ=2πδ/λ=2π△fλ2/(2d2λ)=π△fλ/d2當(dāng)相位差γ=±nπ/2時，兩波同相位

△f=±nd2/

2λ正號表示過焦，負(fù)號表示欠焦n=奇數(shù)時出現(xiàn)襯度n=偶數(shù)時不出現(xiàn)襯度注意：1.△f僅與d和λ有關(guān)2.上述推導(dǎo)是在理想狀態(tài)，實際上完整透鏡是不存在的，必需考慮其它影響因素2024/4/1633電子衍射講座1(1)會聚束與高分辨2024/4/1634電子衍射講座1(1)會聚束與高分辨右圖水紋圖(Moire條紋)示意圖2024/4/1635電子衍射講座1(1)會聚束與高分辨2024/4/1636電子衍射講座1(1)會聚束與高分辨2.實驗技術(shù)（1）合軸,調(diào)整電鏡到最佳狀態(tài)（2）選擇樣品薄區(qū)(一般<20nm)，轉(zhuǎn)動樣品使晶帶軸與入射束嚴(yán)格平行（3）選擇成像方式：要特別注意明場或暗場之間的區(qū)別（4）選擇適當(dāng)?shù)奈镧R光闌：一維；雙束、三束或多束二維；三束或多束（5）在較高的倍率下消像散，采用適當(dāng)?shù)那方沽浚?）拍照（可采用系列曝光）或用CCD相機記錄圖像。2024/4/1637電子衍射講座1(1)會聚束與高分辨2024/4/1638電子衍射講座1(1)會聚束與高分辨消除像散2024/4/1639電子衍射講座1(1)會聚束與高分辨3.高分辨像的模擬：多束、多層法

（1）波動方程法（2）散射矩陣法（3）線性微分方程法（4）實空間法（5）物理光學(xué)公式法（多層法）2024/4/1640電子衍射講座1(1)會聚束與高分辨Cowley-Moodie多層法計算物出射波振幅的程序框圖2024/4/1641電子衍射講座1(1)電子顯微圖象分析高分辨像強度計算的程序框圖2024/4/1642電子衍射講座1(1)會聚束與高分辨2024/4/1643電子衍射講座1(1)會聚束與高分辨5.4HREM技術(shù)的實際應(yīng)用

(1)完整晶體：檢驗電鏡分辨率、晶體結(jié)構(gòu)測定、0.144nm(一維)2024/4/1644電子衍射講座1(1)會聚束與高分辨0.204nm(二維)2024/4/1645電子衍射講座1(1)會聚束與高分辨2024/4/1646電子衍射講座1(1)會聚束與高分辨2024/4/1647電子衍射講座1(1)會聚束與高分辨2024/4/1648電子衍射講座1(1)會聚束與高分辨Bi系高溫超導(dǎo)體2201→2212相變的HREM像2024/4/1649電子衍射講座1(1)會聚束與高分辨2024/4/1650電子衍射講座1(1)會聚束與高分辨(2)各種缺陷HREM：層錯、位錯、晶界、孿晶等

Bi系超導(dǎo)體2223相[100]帶軸的HREM像層錯與調(diào)制結(jié)構(gòu)2024/4/1651電子衍射講座1(1)會聚束與高分辨Bi系高溫超導(dǎo)體2212相→2234相→2223相2024/4/1652電子衍射講座1(1)會聚束與高分辨2024/4/1653電子衍射講座1(1)會聚束與高分辨位錯的HREM像2024/4/1654電子衍射講座1(1)會聚束與高分辨Ni3(Al,Ti)中[100]帶軸傾側(cè)晶界HREM像（a）兩側(cè)晶體相互旋轉(zhuǎn)10°（b）兩側(cè)晶體相互旋轉(zhuǎn)16.26°Σ25重位晶界（c）兩側(cè)晶體相互旋轉(zhuǎn)36.87°Σ5重位晶界2024/4/1655電子衍射講座1(1)會聚束與高分辨YBCO中[100]帶軸90°晶界和[001]帶軸接近90°孿晶HREM像2024/4/1656電子衍射講座1(1)會聚束與高分辨高強Al-Mg-Mn合金中(Mg,Mn)3Al10相的微孿晶HREM像2024/4/1657電子衍射講座1(1)會聚束與高分辨本章小結(jié)：

1.了解相位襯度與振幅襯度之間的主要區(qū)別

2.了解高分辨像的成像原理及影響高分辨像的幾大因素3.能夠用公式計算欠焦量和球差對相位像的作用4.了解高分辨像對電鏡的基本要求，能夠掌握拍照高分辨像的實驗技術(shù)與技巧（如消像散、欠焦、轉(zhuǎn)正帶軸等）5.了解高分辨像模擬的必要性6.了解高分辨像的實際應(yīng)用2024/4/1658電子衍射講座1(1)透射電子顯微學(xué)在材料科學(xué)中的應(yīng)用

第三部分：電子衍射花樣綜合分析軟件簡介東北大學(xué)測試中心邊為民

采用VB6.0語言中(英)文版具有圖形界面美觀、友好、內(nèi)容豐富、實用性強、操作簡單等特點(2.0.0版)在高階衍射花樣、旋轉(zhuǎn)孿晶、取向關(guān)系、原子占位等方面做了適當(dāng)改進已申請計算機軟件著作權(quán)登記登記號:2004SR119762024/4/1659電子衍射講座1(1)基本功能:電子衍射花樣模擬電子衍射花樣標(biāo)定孿晶衍射花樣模擬雙晶取向關(guān)系模擬菊池衍射花樣模擬會聚束花樣模擬多晶衍射環(huán)模擬電子衍射強度計算晶胞原子投影極圖繪制2024/4/1660電子衍射講座1(1)主程序數(shù)據(jù)輸入:1.選擇晶系2.選擇晶胞類型3.輸入點陣參數(shù)4.選擇功能按鈕，進入各子程序2024/4/1661電子衍射講座1(1)(1)電子衍射花樣模擬子程序

輸入數(shù)據(jù)選擇加速電壓儀器常數(shù)(花樣大小)基本功能及特點花樣的放大與縮小,斑點的放大與縮小花樣的三維空間旋轉(zhuǎn)(雙傾或旋轉(zhuǎn)臺模擬)衍射花樣的指標(biāo)化高階衍射斑點投影迭加快速選擇帶軸花樣衍射花樣背底的改變保存及打印花樣2024/4/1662電子衍射講座1(1)2024/4/1663電子衍射講座1(1)2024/4/1664電子衍射講座1(1)2024/4/1665電子衍射講座1(1)(2)電子衍射花樣標(biāo)定子程序

輸入數(shù)據(jù)測量結(jié)果(R1,R2及夾角)儀器常數(shù)確定hkl計算范圍基本功能及特點給出標(biāo)定結(jié)果模擬標(biāo)定結(jié)果的衍射花樣計算給定范圍內(nèi)所有晶面的面間距和R值計算給定范圍內(nèi)所有晶面(晶帶)之間夾角對三方與六方晶系可做三指數(shù)與四指數(shù)轉(zhuǎn)換保存及打印結(jié)果2024/4/1666電子衍射講座1(1)2024/4/1667電子衍射講座1(1)(3)孿晶衍射花樣模擬子程序

輸入數(shù)據(jù)選擇孿晶類型(a.反映孿晶b.旋轉(zhuǎn)孿晶)輸入孿晶軸,孿晶面或旋轉(zhuǎn)角儀器常數(shù)基本功能及特點顯示被模擬的孿晶衍射花樣顯示被模擬的高次反映孿晶(多次旋轉(zhuǎn)孿晶)衍射花樣花樣的放大與縮小,斑點的放大與縮小衍射花樣的指標(biāo)化衍射花樣背底的改變保存及打印花樣2024/4/1668電子衍射講座1(1)2024/4/1669電子衍射講座1(1)2024/4/1670電子衍射講座1(1)(4)雙晶取向關(guān)系模擬子程序

輸入數(shù)據(jù)輸入第二相數(shù)據(jù)(晶系,晶胞類型及點陣參數(shù))選擇模擬方式(a.固定模式b.靈活模式)輸入主相與第二相(晶帶和晶面)平行關(guān)系儀器常數(shù)基本功能顯示被模擬的雙晶沿指定帶軸疊加的衍射花樣花樣的放大與縮小,斑點的放大與縮小衍射花樣的指標(biāo)化衍射花樣背底的改變打印花樣2024/4/1671電子衍射講座1(1)2024/4/1672電子衍射講座1(1)2024/4/1673電子衍射講座1(1)(5)菊池衍射花樣模擬子程序

輸入數(shù)據(jù)儀器常數(shù)(花樣大小)選擇晶帶軸基本功能衍射花樣的放大與縮小菊池線的上下左右移動菊池線的指標(biāo)化衍射斑點的迭加衍射花樣背底的改變打印2024/4/1674電子衍射講座1(1)2024/4/1675電子衍射講座1(1)(6)會聚束衍射花樣模擬子程序

輸入數(shù)據(jù)加速電壓儀器常數(shù)(花樣大小)選擇晶帶軸選擇會聚角(衍射盤大小)

基本功能及特點衍射花樣的放大與縮小衍射盤的上下左右移動(明暗場盤的對稱性)HOLZ環(huán)的指標(biāo)化HOLZ環(huán)的增減衍射花樣背底的改變打印2024/4/1676電子衍射講座1(1)2024/4/1677電子衍射講座1(1)2024/4/1678電子衍射講座1(1)模擬條件：加速電壓98.3KV加速電壓100KV實驗條件：加速電壓100KV2024/4/1679電子衍射講座1(1)2024/4/1680電子衍射講座1(1)(7)多晶衍射環(huán)模擬子程序

基本功能花樣的放大與縮小衍射花樣的指標(biāo)化衍射花樣背底的改變