(高清版)GBT 43821-2024 紡織品 鉛釋放量的測(cè)定

紡織品鉛釋放量的測(cè)定2024-03-15發(fā)布2024-10-01實(shí)施國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)紡織工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)紡織品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC209)歸口。本文件起草單位：上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)技術(shù)研究院、安徽恒益智能科技股份有限公司、桐昆集團(tuán)股份有限公司、浙江榮大時(shí)尚科技有限公司、深圳市上示科技有限公司、浙江西大門新材料股份有限公司、必維申美商品檢測(cè)(上海)有限公司、中紡標(biāo)檢驗(yàn)認(rèn)證股份有限公司、晉江市廣知林針織有限公司、福建拓普檢測(cè)技術(shù)有限公司、紹興綠地針織有限公司、中紡標(biāo)(福建)檢測(cè)有限公司、東莞市惟思德科技發(fā)展有限公司。1紡織品鉛釋放量的測(cè)定警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本文件描述了采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)、石墨爐原子吸收光譜儀(GFAAS)或電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)測(cè)定紡織品及紡織制品附件經(jīng)人工唾液處理后鉛釋放量的試驗(yàn)方法。本文件適用于紡織品及紡織制品附件(紐扣、拉鏈等)的檢測(cè)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T18886—2019紡織品色牢度試驗(yàn)?zāi)屯僖荷味菺B/T30156紡織制品涂層附件腐蝕和磨損的方法GB/T30158—2013紡織制品附件鎳釋放量的測(cè)定GB/T40139材料表面積的測(cè)量高光譜成像三維面積測(cè)量法3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4原理將試樣制備后置于人工唾液中振蕩處理，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、石墨爐原子吸收光譜儀或電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定振蕩處理后人工唾液中鉛濃度，結(jié)合試樣面積計(jì)算出單位時(shí)間內(nèi)試樣的鉛釋放量。鉛釋放量用微克每平方厘米小時(shí)[μg/(cm2·h)]表示。5試劑或材料除非另有規(guī)定，所有試劑均應(yīng)為優(yōu)級(jí)純。水為GB/T6682中規(guī)定的一級(jí)水。5.1硝酸：65%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),p=1.40g/mL。5.2鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000μg/mL):電子天平(6.3)稱取0.160g硝酸鉛[Pb(NO?)?],用10mL10%(體積分?jǐn)?shù))硝酸溶液溶解，移入100mL容量瓶(6.6)中用10%(體積分?jǐn)?shù))硝酸溶液稀釋至刻度，得到質(zhì)量濃度為1000μg/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，當(dāng)鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液保存中出現(xiàn)渾濁、沉淀或顏色有變化等現(xiàn)象，宜重新配制。也可使用經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的鉛標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)樣品儲(chǔ)備液。2注：鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液在常溫(15℃~25℃)下保存期為6個(gè)月。5.3鉛標(biāo)準(zhǔn)中間工作液(10μg/mL):準(zhǔn)確吸取1mL鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.2)于100mL容量瓶(6.6)中，用1%(體積分?jǐn)?shù))硝酸溶液稀釋至刻度，得到10μg/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)中間工作液，當(dāng)鉛標(biāo)準(zhǔn)中間工作液保存中出現(xiàn)渾濁、沉淀或顏色有變化等現(xiàn)象，宜重新配制。注：鉛標(biāo)準(zhǔn)中間工作液在常溫(15℃~25℃)下保存期為2周。5.4鉛系列標(biāo)準(zhǔn)工作液：準(zhǔn)確吸取一定量鉛標(biāo)準(zhǔn)中間工作液(5.3)于100mL容量瓶(6.6)中，用1%(體積分?jǐn)?shù))硝酸溶液稀釋至刻度，得到合適濃度的鉛系列標(biāo)準(zhǔn)工作液。使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定時(shí)，可配制成0.00μg/mL、0.02μg/mL、0.04μg/mL、0.20μg/mL、0.40μg/mL、0.80μg/mL、1.00μg/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)工作液；使用石墨爐原子吸收光譜儀或電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定時(shí)，可配制成0.00μg/mL、0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.04μg/mL、0.05μg/mL、0.08μg/mL、0.10μg/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)工作液。鉛系列標(biāo)準(zhǔn)工作液現(xiàn)配現(xiàn)用。5.5鉍內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液(1000μg/mL或100μg/mL):經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的鉍標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)樣品儲(chǔ)備液。注：鉍內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液在常溫(15℃~25℃)下保存期為12個(gè)月。5.6鉍內(nèi)標(biāo)工作液：準(zhǔn)確吸取一定量鉍內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液(5.5),用1%(體積分?jǐn)?shù))硝酸溶液逐級(jí)稀釋成合適濃度的鉍內(nèi)標(biāo)工作液，可配制成0.005μg/mL的鉍內(nèi)標(biāo)工作液。鉍內(nèi)標(biāo)工作液現(xiàn)配現(xiàn)用。5.7人工唾液：按照GB/T18886—2019中4.3的規(guī)定配制人工唾液，避光保存，有效期為1周。5.8脫脂溶液：適當(dāng)稀釋的中性洗滌劑，例如質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的十二烷基苯磺酸鈉水溶液。5.9蠟或漆：不含鉛，用于試樣的非測(cè)試表面的涂覆，防止試驗(yàn)時(shí)鉛從非測(cè)試面釋放。6儀器設(shè)備6.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、石墨爐原子吸收光譜儀或電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。6.2恒溫水浴振蕩器：溫度控制在(37±2)℃,振蕩頻率為(60±5)r/min。6.3電子天平：分度值為0.001g。6.4鋼直尺：測(cè)量范圍0mm～200mm,分度值為1mm。6.5帶蓋的容器：配旋口密封蓋，由非金屬、無(wú)鉛和耐硝酸材料組成，例如玻璃、聚丙烯、聚四氟乙烯和聚苯乙烯。容器使用前宜在5%(體積分?jǐn)?shù))硝酸溶液中浸泡處理至少4h。7試驗(yàn)步驟7.1試樣制備7.1.1紡織品的制備將紡織試樣剪成(10.0±0.5)cm2或其他合適尺寸。同一批次試樣盡可能取三份試樣進(jìn)行試驗(yàn)。注：織物主要是柔性材料，通過(guò)合理假設(shè)織物的任意部位均能被嬰幼兒和兒童吮吸或放入口中。因此，不對(duì)織物的尺寸進(jìn)行限制。用鋼直尺(6.4)準(zhǔn)確測(cè)量并計(jì)算紡織試樣的測(cè)試面積。37.1.2紡織制品附件的制備對(duì)能被嬰幼兒和兒童放入口中的紡織制品附件部分進(jìn)行取樣測(cè)試。為達(dá)到儀器分析靈敏度和最小進(jìn)樣量，被測(cè)試樣測(cè)試面積至少0.5cm2。必要時(shí)相同的試樣可一起測(cè)試以達(dá)到該最小面積。同一批次試樣盡可能取三份試樣進(jìn)行試驗(yàn)。注：紡織制品附件的任一尺寸(高度、長(zhǎng)度或?qū)挾?小于5cm,或者通過(guò)合理假設(shè)能被嬰幼兒和兒童接觸的可拆卸、凸出部分的任一尺寸小于5cm,則認(rèn)為附件能被嬰幼兒和兒童放入口中。按GB/T30158—2013附錄A中A.1或GB/T40139規(guī)定測(cè)量紡織制品附件的測(cè)試面積。紡織制品涂層(電鍍、油漆、聚合物或類似涂層)附件參考FZ/T01163鑒別紡織附件涂層是否含鉛。無(wú)鉛涂層的紡織制品附件按照GB/T30156進(jìn)行腐蝕和磨損。如有可能，應(yīng)對(duì)整件物品進(jìn)行處理。含鉛涂層的紡織制品附件不做腐蝕和磨損處理。若試樣存在非測(cè)試表面(不能放入嬰幼兒和兒童口中的面),為避免從試樣非測(cè)試表面上釋放出鉛，這類表面應(yīng)除去或加以保護(hù)，使其不接觸人工唾液。在非測(cè)試表面上涂覆一層或多層防止鉛釋放的蠟或漆(5.9)。在室溫下，將制備的紡織制品附件置于脫脂溶液(5.8)中輕輕攪動(dòng)2min,以水沖洗、晾干。脫脂步驟僅適用于需要去除多余油脂的試樣部位。脫脂后，需使用塑料鑷子夾取試樣或佩戴清潔的防護(hù)手套進(jìn)行后續(xù)試驗(yàn)。注：這一清洗步驟的目的是去除外來(lái)的油脂和皮膚分泌物。本步驟會(huì)去除試樣表面可能存在的鉛污染，若需要測(cè)試這類鉛污染，則不進(jìn)行脫脂處理，但免除了清洗程序，可能影響試樣的鉛釋放。7.2試樣溶液的制備將試樣置于帶蓋的容器(6.5),根據(jù)試樣測(cè)試面積，以1mL/cm2的比例添加人工唾液(5.7)。試驗(yàn)測(cè)試面積應(yīng)全部浸入人工唾液(5.7),蠟或漆保護(hù)的表面不必浸入。用密閉的蓋子封蓋容器(6.5),以免唾液蒸發(fā)。記錄試樣測(cè)試面積和使用的人工唾液體積。如果試樣結(jié)構(gòu)蓬松，可適當(dāng)增加人工唾液體積，保證試樣被完全浸沒(méi)。將封蓋容器(6.5)放置在恒溫水浴振蕩器(6.2)中振蕩處理(60±5)min,將振蕩處理的人工唾液定量轉(zhuǎn)移至適當(dāng)?shù)娜萘科恐?，容量瓶大小的選定宜考慮測(cè)定鉛的儀器靈敏度。為防止釋放出的鉛再沉淀，向容量瓶?jī)?nèi)加入適量的10%(體積分?jǐn)?shù))硝酸溶液，以水稀釋至刻度，使溶液中硝酸體積分?jǐn)?shù)約為1%,得到試樣溶液。7.3空白溶液的制備除不加試樣外，其余步驟按7.2操作。4GB/T43821—20247.4儀器工作條件儀器參考工作條件見(jiàn)附錄A。7.5標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作在附錄A或其他合適的儀器工作條件下，使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、石墨爐原子吸收光譜儀或電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(6.1)按質(zhì)量濃度由低至高依次測(cè)定鉛系列標(biāo)準(zhǔn)工作液(5.4)中鉛的信號(hào)響應(yīng)值。使用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定時(shí)，將鉛系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(5.4)注入儀器的同時(shí)，注入鉍內(nèi)標(biāo)工作液(5.6),得到鉛與鉍的信號(hào)響應(yīng)比值。電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀或石墨爐原子吸收光譜儀測(cè)定時(shí)，以鉛質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)、鉛元素響應(yīng)信號(hào)值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)，線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)不小于0.995。電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定時(shí)，以鉛質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)、鉛與鉍的響應(yīng)信號(hào)比值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)，線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)不小于0.995。7.6試樣溶液的測(cè)定在與標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定相同的儀器工作條件下，使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、石墨爐原子吸收光譜儀或電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(6.1)依次測(cè)定空白溶液(7.3)、試樣溶液(7.2)。使用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定時(shí)，將空白溶液(7.3)、試樣溶液(7.2)注入儀器的同時(shí)，在線加入內(nèi)標(biāo)工作液(5.6),得到相應(yīng)鉛與鉍信號(hào)響應(yīng)比值。根據(jù)鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線(7.5)得到空白溶液(7.3)和試樣溶液(7.2)的鉛濃度。如試樣溶液(7.2)中鉛濃度高于鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線的最高濃度，應(yīng)使用1%(體積分?jǐn)?shù))硝酸溶液稀釋后再測(cè)定，且空白溶液(7.3)應(yīng)隨其平行稀釋后測(cè)定。8結(jié)果計(jì)算和表示單位時(shí)間內(nèi)試樣鉛釋放量按公式(1)計(jì)算：式中：d——試樣鉛釋放量，單位為微克每平方厘米小時(shí)[μg/(cm2·h)];V——試樣溶液定容體積，單位為毫升(mL);C?——試樣溶液中鉛質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);C?！瞻兹芤褐秀U質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);f——稀釋因子；a——試樣的測(cè)試面積，單位為平方厘米(cm2);t—-人工唾液振蕩處理試樣的時(shí)長(zhǎng)，1h。根據(jù)取樣數(shù)量計(jì)算測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為試驗(yàn)結(jié)果，結(jié)果修約至小數(shù)點(diǎn)后三位。9定量限和精密度方法定量限為0.020μg/(cm2·h)。9.2精密度在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相5互獨(dú)立進(jìn)行測(cè)試，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的20%,以大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的20%的情況不超過(guò)5%為前提。10試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)包括以下內(nèi)容：a)試樣的信息，包括試樣來(lái)源、測(cè)試面積及其他必要的描述；b)本文件編號(hào)；c)取樣說(shuō)明；d)磨損處理說(shuō)明(如適用);e)測(cè)試儀器類型；f)鉛釋放量的測(cè)定結(jié)果；g)任何偏離本文件的細(xì)節(jié)；h)試驗(yàn)日期。6(資料性)儀器參考工作條件A.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀參考工作條件表A.1給出了電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的參考工作條件。儀器參數(shù)參數(shù)值儀器參數(shù)參數(shù)值入射功率霧化氣流量等離子體氣流量蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速輔助氣流量譜線波長(zhǎng)220.3nm、261.4nmA.2石墨爐原子吸收光譜儀參考工作條件表A.2石墨爐原子吸收光譜儀參考工作條件儀器參數(shù)參